【正文】 章 實(shí)驗(yàn)部分 ............................................................................................................... 4 儀器與試劑 .................................................................................................................. 4 實(shí)驗(yàn)原理 ..................................................................................................................... 4 高錳酸鉀制備原理 ................................................................................................. 4 高錳酸鉀純度分析原理 ......................................................................................... 5 實(shí)驗(yàn)過程 ..................................................................................................................... 6 廢電池中二氧化錳的提 取 ..................................................................................... 6 二氧化錳轉(zhuǎn)化為錳酸鉀 ......................................................................................... 6 錳酸鉀轉(zhuǎn)化為高錳酸鉀 .......................................................................................... 6 電解過程中的影響因素 ......................................................................................... 8 定性驗(yàn)證檢驗(yàn) ........................................................................................................ 13 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) .................................................................................................................... 14 各方法制備產(chǎn)品產(chǎn)量數(shù)據(jù) ................................................................................... 14 高錳酸鉀純度分析數(shù)據(jù) ........................................................................................ 15 第三章 結(jié)論與展望 ......................................................................................................... 17 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 ................................................................................................................... 17 展望 ........................................................................................................................... 17 The genral stf(1mpoyidvc,uh)0jb。高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，很多物質(zhì)都能被它氧化，所以應(yīng)用很廣泛，例如： (1)高錳酸鉀不用催化劑，加熱能直接制取出氧氣 [2]。高錳酸鉀溶液具有紫紅色，在酸性溶液中 (一般用稀硫酸酸化 )的還原產(chǎn)物 Mn2+離子幾乎近無(wú)色，所以常用還原劑使高錳酸鉀溶液褪色的反應(yīng)來(lái)鑒別或檢驗(yàn)這些物質(zhì)。 (4)用于測(cè)定某些物質(zhì)的含量。除了以上應(yīng)用，還廣泛應(yīng)用在醫(yī)療衛(wèi)生上可以作為消毒殺菌劑。 廢舊干電池在使用完之后不再有太大用處，但是它含有很多化合物和一些重金屬，據(jù)悉干電池大約含有 %二氧化錳、 22%鐵和 %鋅，其中，鋅部分以金屬形態(tài)、部分以氯化物及氧化物形態(tài)存在；錳部分以 MnO2 形態(tài)、部分以 MnOOH 形態(tài)存在；鐵則 以金屬形態(tài)存在；除此之外，還含有 11%~12%水、 10%~11%有機(jī)化合物、 10%石墨棒、少量銅帽以及鈣、鋁、硅，汞等 [4]，對(duì)環(huán)境有很大的破壞力。 The genral stf(1mpoyidvc,uh)0jb。一步法是指原料通過化學(xué)反應(yīng)或其他的方式直接生成高錳酸鉀。 此外實(shí)驗(yàn)室在制備高錳酸鉀方面也有一定的進(jìn)展，由于實(shí)驗(yàn)室的局限性，在制備方法上相當(dāng)于二步法的微型實(shí)驗(yàn)，所以實(shí)驗(yàn)室制備高錳酸鉀也有著不容低估的作用。蘇聯(lián)對(duì)此法的研究和報(bào)道較多，指出用錳合金作陽(yáng)極，錳的轉(zhuǎn)化率可達(dá)80%~90%。但是此法需要的條件很苛刻，如陽(yáng)極材料 ，電流密度等所以對(duì)于它的擴(kuò)大化在生產(chǎn)還在進(jìn)一步的研究中 [5]。 兩步法 固相法 工業(yè)上早先采用的是固相焙燒法，第 1 階段首先將軟錳礦與堿液 (50%KOH)混合成漿狀物，噴入第 1 個(gè)回轉(zhuǎn)窯里，在大氣中暴露很短時(shí)間溫度達(dá)到 300oC。 濱州學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)（論文） 3 液相法 將濃度為 65%~90%(質(zhì)量 )的氫氧化鉀在加熱成液相熔融狀態(tài)下，與軟錳礦進(jìn)行液相氧化反應(yīng)生成錳酸鉀。該法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品純度高，操作時(shí)無(wú)粉塵，同時(shí)所需空氣或其它含氧氣體的量少，熔體攪拌時(shí)動(dòng)力消耗不大，操作容易等特點(diǎn) [9]。 21 世紀(jì)初，云南建水錳礦有限責(zé)任公司對(duì)液相法制備錳酸鉀工藝和設(shè)備進(jìn)行細(xì)致地研究，開發(fā)出了一套臥式釜加壓氧化連續(xù)制備錳酸鉀新技術(shù)，這項(xiàng)新技術(shù)對(duì)高錳酸鉀工業(yè)的發(fā)展產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響。電解液需保持一定的堿度、濃度和溫度，這樣可以使電解生成的高錳酸鉀不析晶出來(lái)。 存在的問題 制備高錳酸鉀的方法很多，但 是很多方法存在著缺陷，尤其是在高能耗和環(huán)保層面上還有待于進(jìn)行更細(xì)致的研究，所以本文就在以往研究的基礎(chǔ)上對(duì)這一方面做了探究性實(shí)驗(yàn)，找出更為環(huán)保和低能耗的方法。5wT4 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 儀器與試劑 實(shí)驗(yàn)儀器：臺(tái)秤，鐵坩堝，鐵棒，泥三角，坩堝鉗，燒杯，布氏漏斗，吸濾瓶，啟普發(fā)生器，錐型瓶 ，酒精燈，分液漏斗， ZF9 恒電位 /恒電流儀（上海正方電子電器有限公司）， HH601 超級(jí)恒溫水?。ń饓袠s華儀器制造有限公司），不銹鋼板，鐵絲，導(dǎo)線。 實(shí)驗(yàn)原理 高錳酸鉀制備原理 過渡元素的一個(gè)特征是一種元素具有不同的氧化態(tài)，錳的常見的氧化態(tài)是 +7，+6， +4， +2 各種氧化態(tài)的化合物具有不同的顏色如表 21 所示。 二氧化錳是制備其他氧化態(tài)的錳化合物的合適的原料，他是最重要的錳的化合物之一，它的穩(wěn)定性主要是由于它的不溶性。所以將二氧化錳和苛性鉀混合，高溫加熱熔融并通入氧氣，即可制得綠色的錳酸鉀 (K2MnO4)，反應(yīng)方程式如下 [11]： 濱州學(xué)院學(xué)士學(xué)位設(shè)計(jì)（論文） 5 2MnO2+ 4KOH+ O2=2K2MnO4+2H2O (1) 如果加入氧化劑氯酸鉀 (KClO3)共熔，以代替空氣中的氧氣，轉(zhuǎn)化反應(yīng)可以進(jìn)行得更快，方程式如下： 3MnO2+6KOH+KClO3 =3K2MnO4+ KClO3+3H2O (2) 所以實(shí)驗(yàn)用加入氯酸鉀共熔的方法進(jìn)行。為提高錳酸鉀的轉(zhuǎn)化率通常在錳酸鉀溶液中通入氯氣 [12]： Cl2+2K2MnO4=2KMnO4 +2KCl (6) 或是用電解法對(duì)錳酸鉀溶液進(jìn)行電解，得到高錳酸鉀 [13]： 陽(yáng)極 :2MnO422e = 2MnO4 (7) 陰極 :2H2O+2e =2