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55kt_a甘氨酸生產(chǎn)車間工藝設(shè)計畢業(yè)論文-在線瀏覽

2024-10-29 17:18本頁面
  

【正文】 ),相對密度為 。在堿性溶液中甘氨酸可在電極表面形成不可逆的強(qiáng)吸附物種,但在酸性條件下,甘氨酸卻表現(xiàn)出可逆的特性。 甘氨酸的應(yīng)用 甘氨酸是一種重要的精細(xì)化工合成中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥,食品,農(nóng)藥,飼料添加劑等領(lǐng)域,特別是自全球性除草劑草甘膦問世以來,甘氨酸在農(nóng)藥行業(yè)的應(yīng)用得到了極大的增強(qiáng)。 在醫(yī)藥行業(yè)的應(yīng)用: 用作醫(yī)學(xué)微生物和生物化學(xué)氨基酸代謝研究的用藥;用作金霉素緩沖劑、 制酸劑和解毒劑,用于治療高血壓藥物鹽酸地拉普利 、維生素 B 抑制胃潰瘍的藥用碳 酸鈣制劑 以及 利血胺注射液 等的合成;用作 復(fù)方 氨基酸營養(yǎng)輸液 和口服氨基酸制劑、 頭孢菌素 的重要原料; 甲砜霉素中間體;合成咪唑子乙酸中間體等; 能夠抑制凝結(jié)芽孢桿菌等繁殖生長,尤其對枯草芽孢桿菌有專一的抑制作用;對于強(qiáng)致癌物二甲基亞硝胺( DMNA)也有抑制作用;能夠減輕內(nèi)毒素所致心肌損傷,改善心臟功能。 在飼料行業(yè)的應(yīng)用 :主要作為家禽、牲畜特別是寵物等食用的飼料增加氨基酸的添加劑與引誘劑 ,不僅可以降低飼料成本、補(bǔ)充禽畜飼料中的營養(yǎng)成分,還可以防止飼料氧化變質(zhì),延長飼料的保鮮期 。 在工業(yè)方面的應(yīng)用 :電鍍液添加劑; PH 調(diào)節(jié)劑 ;生化試劑,化肥工業(yè)中脫二氧化碳溶劑;制備氟氨基酸新型表面活性劑,廣 泛用作殺菌劑和消毒劑;用以生產(chǎn)具有良好調(diào)濕性和染色性的氨基酸染發(fā)劑,用于護(hù)膚和清潔用化妝品的復(fù)配劑等。 甘氨酸與甲醛、三氯化磷在 110℃下反應(yīng)產(chǎn)物為增甘膦,它是一種高效葉面施用的植物生長調(diào)節(jié)劑,廣泛用于各種農(nóng)作物,可作為收獲前的脫葉劑,發(fā)展前景廣闊。所以,對甘氨酸生產(chǎn)工藝進(jìn)行研 究和優(yōu)化升級是十分必要的。由于 生產(chǎn)原料、 技術(shù)及設(shè)備 等 方面的限制,我國 現(xiàn) 主要采用氯乙酸氨解法生產(chǎn)工藝 。 氯乙酸氨解法 該 方 法根據(jù)原料不同,又可分 為水相和醇相兩 種 生產(chǎn) 工藝 , 目前國內(nèi)普遍采用醇相法合成甘氨酸。 實(shí)驗(yàn)過程中 通過控 4 制反應(yīng)條件可使反應(yīng)停留在一元取代階段 , 得到較高產(chǎn)率的一氯代產(chǎn)物 。 ?? 鹵代酸 與氨水等含氨基的化合物發(fā)生取代反應(yīng),產(chǎn)物除生成伯胺外還 會有 仲 胺、 叔 胺 等 生成, 因此要想制得伯胺 需 嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。缺點(diǎn) 一 是反應(yīng)時間較長, 不宜連續(xù)操作;二是 副產(chǎn)物氯化銨等無機(jī)鹽類難以除去, 只能 生產(chǎn)工業(yè)級甘氨酸 ,不能滿足醫(yī)藥和食品工業(yè)的需要,若 精制 則 成本 較 高 ;三是 烏洛托品難以回收循環(huán)使用,造成原料的極大浪費(fèi),使生產(chǎn)成本增加 ;四是副產(chǎn)物鹽酸由于含有大量的無機(jī)、有機(jī)氯化物,不能直接用作化工原料,只能用于金屬除銹等行業(yè),帶來二次污染,多余的鹽酸需用石灰等處理后再排放 ]3[ 。另外,可充分利用原料優(yōu)勢,加快科研開發(fā)或技術(shù)引進(jìn)力度,建設(shè)規(guī)模級氫氰酸法甘氨酸生產(chǎn)裝置,從而打破目前我國甘氨酸 在市場上所處的被動局面 。將 甲叉氨基乙腈 在硫酸存在下加入乙醇分解,得到氨基乙腈硫酸鹽,將此硫酸鹽用一定化學(xué)計量的氫氧化鋇分解,得到甘氨酸鋇鹽,然后加入硫酸使鋇定量沉淀、過濾,將濾液濃縮、冷卻即 制得甘氨酸 結(jié)晶 。缺點(diǎn)是運(yùn)輸、貯存和使用要求比較 苛刻, 生產(chǎn)成本高, 且氰化鈉有劇毒 ,環(huán)境污染嚴(yán)重,反應(yīng)后脫鹽操作復(fù)雜, 工藝路線較長。據(jù)報道 ]5[ ,有兩條比較理想的加壓、加溫路線。該工藝的目的是在無催化劑的條件下實(shí)現(xiàn)氫氰酸根離子的高壓水解。 二是以乙腈、二氧化碳、氨氣、水為起始原料,在高溫、高壓反應(yīng)器中反 應(yīng),然后進(jìn)行結(jié)晶、過濾、冷卻得甘氨酸。該路線產(chǎn)品質(zhì)量好,收率高。美國、日本等普遍采用此法生產(chǎn)甘氨酸。無三廢處理,易于放大生產(chǎn),所得甘氨酸質(zhì)量優(yōu)于氯乙酸氨解法所得的產(chǎn)品。業(yè)內(nèi)專家急于尋找氫氰酸的替代品,以消除甘氨酸生產(chǎn)的地域局限性, 海因法( Hydantion) 工藝正是源于此。 催化脫氫氧化法 該合成方法是以氨基醇、堿金屬或堿土金屬為原料,以金屬銅、 Raney Cu 或銅與鋯的化合物為催化劑合成甘氨酸。反應(yīng)壓力以 ~ Mpa 為宜,壓力過低,反應(yīng)釜內(nèi)氫氣分壓不高,催化劑的活性成分有可能被水氧化;壓力過高,一則對設(shè)備要求高,再就是造成催化劑的熱壓結(jié),影響反應(yīng)活性。 粒徑優(yōu)選為 200~ 400 目(比表面積相應(yīng)為 ~ gm2 )。現(xiàn)在通過改進(jìn)催化劑的制備方法,可顯著延長催化劑的活性。另外生成物是甘氨酸鹽,需轉(zhuǎn)化為甘氨酸,常用方法是進(jìn)行中和反應(yīng),但這需要用鹽酸,成本比較高且有腐蝕性。改性阮內(nèi)銅在甘氨酸的合成工藝中可以降低成本,具有很強(qiáng)的工業(yè)使用價值。該方法是傳統(tǒng)的污染比較嚴(yán)重的天然提取技術(shù),但其產(chǎn)品質(zhì)量高,可滿足食品、醫(yī)藥工業(yè)的需求,國內(nèi)尚有多家企業(yè)采用該法生產(chǎn)。 微波輻射技術(shù)和相轉(zhuǎn)移催化劑相結(jié)合,以氯乙酸乙酯為烷基化試劑,對鄰苯二甲酰亞胺進(jìn)行 N— 烷基化反應(yīng),然后經(jīng)肼解,即可得到甘氨酸。 美國、日本、歐洲長期以來堅持開發(fā)生物合成甘氨酸的研究。盡管目前生物法尚處于研究階段,但該方法具有高選擇性,無污染,將是極具發(fā)展?jié)摿Φ暮铣陕肪€。 隨著中國工業(yè)的高速發(fā)展,市場對于甘氨酸的需求 量及質(zhì)量要求 也 在 逐漸 提高 。下 表 為國產(chǎn)甘氨酸的質(zhì)量規(guī)格 , 表 為國 外 甘氨酸的質(zhì)量規(guī)格 ]4[ 。 對比以上兩個表可知,國外食品和醫(yī)藥級甘氨酸純度要求含量大于 %,工業(yè)級要求大于 %,且對氯含量要求極高,最大值不允許超過 %;反觀國內(nèi),特別是工業(yè)級和飼料級的質(zhì)量與國外有明顯差距,即使通過精制可生產(chǎn)醫(yī)藥級產(chǎn)品,但生產(chǎn)成本將大幅度增加,缺乏市場競爭能力, 如果 不進(jìn)行技術(shù)改造是沒有出路的。 8 國內(nèi)外甘氨酸的生產(chǎn)現(xiàn)狀 國外甘氨酸生產(chǎn)廠家主要有美國的查特姆公司、法國的斯帕西亞公司、日本的有機(jī)合成藥品公司、昭和電工公司和昧之素公司等。 這些公司基本都采用改進(jìn)的 kerStrec 工藝和直接 Hydantion 工藝 ,目前世界甘氨酸年產(chǎn)量已達(dá)230kt 左右。 規(guī)模較大的有 上?;じ叩葘?茖W(xué)校實(shí)驗(yàn)工廠、 河北百家莊東華 化工總公司 、河北 省保定市中原 化工有限公司、 江蘇省漣水化肥廠、 江西電化中達(dá)化工有限公司等 ]10[ 。下 表 為我國生產(chǎn)甘氨酸的主要廠家及生產(chǎn)能力。s mainly glycine manufacturer and production capacity 生產(chǎn)廠家 生產(chǎn)能力 )( at 石家莊農(nóng)藥化工廠 500 河北東華化工總公司 3600 河北省萬全縣化肥廠 600 河北奇峰化工有限公司 500 平山縣有機(jī)化工廠 600 河北省保定市中原化工廠 3200 河北省武強(qiáng)縣化工六廠 800 太原化學(xué)工 業(yè)集團(tuán)公司磷肥廠 700 上?;じ叩葘?茖W(xué)校實(shí)驗(yàn)工廠 10000 江蘇省漣水化肥廠 2020 江蘇省濱?;S 1500 浙江省新安江化工(集團(tuán))股份有限公司 1000 河南省新鄉(xiāng)縣華宇福利膠黏劑廠 1400 甘氨酸市場需求分析 近期,國內(nèi)甘氨酸市場需求快速增長,我國的甘氨酸產(chǎn)量已從 2020年的 2萬噸增加到2020年的 13萬噸左右。在經(jīng)濟(jì)形勢及利益的驅(qū)動下,國內(nèi)甘氨酸企業(yè)紛紛增產(chǎn)擴(kuò)能。 9 由于草甘膦優(yōu)異的性能和良好的發(fā)展前景, 二十世紀(jì)九十年代世界各地紛紛建設(shè)草甘膦生產(chǎn)裝置 , 目前世界需求量為 akt140 。 據(jù)統(tǒng)計資料表 明,發(fā)達(dá)國家需求量預(yù)計每年增加 10%~ 15%。在國內(nèi),由于沒有相應(yīng)的食品級甘氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和采用新工藝的生產(chǎn)裝置,使得一些食品加工企業(yè)只能從國外進(jìn)口,并且極大地阻礙了甘氨酸應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展,據(jù)預(yù)測中國食品行業(yè)的潛在需求量為 10kt。我國是世界第二大飼料生產(chǎn)國,并以年均 8%的速度增長,可預(yù)計 隨著中國食品級甘氨酸的規(guī)?;a(chǎn),甘氨酸作為飼料添加劑的前景非常廣闊,僅從中國目前養(yǎng)雞業(yè)的總規(guī)模來看,每年需耗甘氨酸 。加上全球最暢銷的 草甘膦型除草劑品種之一ROUNDUP 專利保護(hù)到期,對國內(nèi)生產(chǎn)草甘膦的企業(yè)是一次較好的發(fā)展機(jī)遇。必將獲取良好的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益?,F(xiàn) 主要采用以氫氰酸、羥基乙腈為原料的 kerStrec 工藝和 Hydantion 工藝 , 并有采用生物技術(shù)由甘氨腈生產(chǎn)甘氨酸的發(fā)展趨勢。雖然中國已經(jīng)開發(fā)成功了以氫氰酸為原料合成甘氨酸的小試技術(shù),但反應(yīng)收率只有 73%,產(chǎn)品純度只有 95%,如要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化還需在反應(yīng)工藝、產(chǎn)品的精制和連 續(xù)化方面進(jìn)行大量研究。故必須改進(jìn)設(shè)備和操作,把反應(yīng)溫度降下來, 10 最好能降到 60~ 70℃ 左右。 表 溫度對反應(yīng)產(chǎn)率的影響 The influence of temperature on reaction 溫度( C? ) 50 60 70 80 產(chǎn)率( %) 由上表可知,降低反應(yīng)溫度會使反應(yīng)產(chǎn)率下降,并且延長反應(yīng)時間。 本設(shè)計所選路線及任務(wù) 本設(shè)計要求年生產(chǎn) 5500 噸的甘氨酸,考慮到產(chǎn)量較大,且其它生產(chǎn)工藝只在實(shí)驗(yàn)階段,或在國內(nèi)技術(shù)不成熟,本設(shè)計選用了氯乙酸氨解法生產(chǎn)工藝,并從催化劑、反應(yīng)條件及母液、尾氣的處理方法等幾個方面對傳統(tǒng)的氯乙酸氨解法進(jìn)行稍加優(yōu)化。該合成方法具有流程短、投資費(fèi)用小、操作安全簡單等優(yōu)點(diǎn),而且可規(guī)模放大,適合規(guī)?;I(yè)生產(chǎn)。 本 設(shè)計 要考慮 的主要問題:一是 所選 甘氨酸制取方法 的可行性 ;二是 哪種 工藝 流程最佳 ;三是 反應(yīng)條件、催化劑及 產(chǎn)物的分離 與 處理 方法 的 該怎么選用;四是滿足生產(chǎn)能力要求的主要設(shè)備的選擇以及工藝參數(shù)的確定。 11 第 2 章 生產(chǎn)工藝流程及主要工藝指標(biāo)的確定 生產(chǎn)基本原理及化學(xué)方程式 基本原理:冰醋酸和液氯在硫磺粉存在下生成氯乙酸,氯乙酸和液氨在六亞甲基四胺的催化作用下,反應(yīng)生成氨基乙酸和副產(chǎn)物氯化銨。 無色透明易 燃液體,有刺激性酸臭及較強(qiáng)的腐蝕性;相對密度: ( 20℃ );凝固點(diǎn): ℃ ;沸點(diǎn):℃ ;閃點(diǎn): ℃ (閉杯), 自燃點(diǎn): 465℃ ;爆炸極限: %~ 16%;能溶于水、醚及甘油,不溶于二硫化碳,與醇能發(fā)生酯化反應(yīng)。閃點(diǎn)相當(dāng)于中閃點(diǎn)易燃液體,遇明火、高溫、氧化劑有燃燒危險,其蒸氣濃度達(dá)到爆炸界限時遇火星會爆炸。 黃綠色有刺激性氣味的氣 體,常溫下加壓到 608~ 811 千帕或大氣壓下冷卻到 35~ 40℃ 可液化,相對密度為 ,熔點(diǎn) 101℃ ,沸點(diǎn) ℃ ,爆炸極限: 11%~ %(在 2H 中 );易溶于水和堿性溶液。大鼠一次吸入半數(shù)致死量為 31 mmg 。 ③ 硫磺 ( Sulfur):分子式為 S, 相對分子量為 32。相對密度 (粉),熔點(diǎn) 119℃ ,閃點(diǎn) ℃ ,自燃點(diǎn) ℃ ,屬二級易燃固體,爆炸下限: mg 。 ④ 氯乙酸 ( Monochloroacetic Acid):分子式為 COOHClCH2 ,相對分子量為 。相對密度 3/cmg ( 20℃ ), 沸點(diǎn) 189℃ ,自燃點(diǎn) 423℃ ,爆炸下限:8%。受熱分解產(chǎn)生有毒光氣和氯化物氣體。 表 工業(yè)氯乙酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) Chloroacetate industrial quality standards 指標(biāo)名稱 指標(biāo) 氯乙酸含量( %) ? 二氯乙酸含量( %) ? 外觀 白色或微黃色晶體 ⑤ 烏洛托品( Uroropine): 學(xué)名 為 六亞甲基四胺 ,分子式為 4126 NHC ,相對分子量 為140;白色結(jié)晶粉末或無色有光澤的結(jié)晶體,可燃,在反應(yīng)中作為催化劑??扇苡谒?、乙醇及氯仿,不溶于乙醚。中等毒性,刺激皮膚,引起皮炎;對大鼠致死量(LD) kgmg1200 ;可用塑料袋、尼龍編織袋、紙袋、乳膠袋等包裝,外套麻袋。質(zhì)量指標(biāo)如下表 。無色,有刺激性惡臭的氣體。相對密度 3/cmg ( ? 79℃ ),熔點(diǎn) ? ℃ ,沸點(diǎn) ? ℃ ,自燃點(diǎn)為 651℃ 。易溶于水、乙醚和乙醇,水溶液呈堿性。有油類存在時, 13 更增加燃燒危險。 表 無水氨質(zhì)量指標(biāo) Anhydrous ammonia quality indicators 指標(biāo)名稱 指 標(biāo) 氨含量( %) ? 殘留物含量( %) ? ⑦ 甲 醇 ( Methanol) : 無色液體,易揮發(fā),有酒香味 。能與水、乙醇、乙醚、苯、酮類和其他有機(jī) 溶劑混溶 ,溶解性能優(yōu)于乙醇,能溶解多種無機(jī)鹽類。易燃,蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限 %~ %(體積 )。工業(yè)級甲醇的質(zhì)量指標(biāo)如下表 所示。將結(jié)晶氯乙酸按規(guī)定配比要求 加入溶酸釜中溶解成氯乙酸水溶液,經(jīng)過濾送入酸溶液高位槽,供氨化崗位氨解反應(yīng)。經(jīng)過抽濾、離心分離甲醇溶液得到甘氨酸晶體,經(jīng)干燥包裝成甘氨酸成品出售。 指標(biāo)名稱 指 標(biāo) 密度( 20℃ ) 3/cmg ~ 殘留物含量( %) 無特殊異臭味,無色透明液體,無可見雜質(zhì) 14 圖 傳統(tǒng)甘氨酸生產(chǎn)的工藝流程圖 Tradational process flow diagarm of Glycine 該工藝流程存 在的問題 該生產(chǎn)工藝路線長、生產(chǎn)環(huán)節(jié)多,勞動強(qiáng)度高,設(shè)備投資大且維修費(fèi)用高,影響氯乙酸質(zhì)量和轉(zhuǎn)化率因素多,生產(chǎn)操作安全性不高,易發(fā)生化學(xué)燙傷事故,用此法生產(chǎn)甘氨酸成本難以下降,市場競爭力不強(qiáng)。因此必須對該生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化,縮短生產(chǎn)工藝路線,減少固定投資及生產(chǎn)環(huán)節(jié),以降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)安全性,提升產(chǎn)品的市場競爭力。制得的氯乙酸混合液通過出料管道輸往下道工序,氯化反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣(主要為 HCl )經(jīng)反應(yīng)釜頂部的管道通往吸收塔。
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