【正文】 磷酸鹽（ P, mg/L） = vm 式中， m由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（ 181。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。 樣品測定 分取適量水樣（使含磷量不超過 30 181。 ⑴ 顯色：向比色管中加入 1 ml 10%（ m/V）抗壞血酸溶液混勻， 30s后加 2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置 15min。臨用時現(xiàn)配。 ⑹ 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 磷酸鹽貯備液于 250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。加（ 1+1）硫酸 5ml，用水稀釋至標(biāo)線。 ⑸ 磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（ KH2PO4）于 110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。 ⑷ 濁度 — 色度補償液：混合兩份體積的（ 1+1）硫酸和一份體積的 10%（ m/V）抗壞血酸溶液。 試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。 1/2H2O]于 100ml 水中。 ⑶ 鉬酸鹽溶液：溶解 13g 鉬酸銨 [（ NH4） ]于 100ml水中。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中 ，在冷處可穩(wěn)定幾周。 儀器 分光光度計 試劑 ⑴ 1+1 硫酸。 5 方法的適用范圍 本方法最低檢出濃度為 mg/L（吸光度 A= 時所對應(yīng)的濃度）；測定上限為 mg/L。鐵濃度為 20 mg/L，使結(jié)果偏低 5%；銅濃度達(dá) 10 mg/L 不干擾；氟化物小于 70 mg/L是允許的。六價鎘大于 50 mg/L 有干擾，用亞硫酸鈉去除。 干擾及消除 砷含量大于 2mg/L 有干擾，可用硫代硫酸鈉去除。 鉬酸銨分光光度法 概述 方法原理 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)。放冷，加 1 滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加 1mol/L 硫酸溶液使紅色腿去，充分搖勻。 ⑶ 當(dāng)不具備壓力消解條件時，亦可在常壓下進(jìn)行，但操作步驟如下： 分取適量混勻水樣（含磷不超過 30181。 注意事項 ⑴ 如采樣時水樣用酸 固定，則用過硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中性。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器或民用壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá) （相應(yīng)溫度為 120℃）時，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力 30min后，停止加熱，待壓力表指針將至零后，取出放冷。 消解 消解 4 步驟 ⑴ 吸取 ml 混勻水樣（必要時，酌情少取水樣，并加水至 25 ml，使含磷量不超過 30181。 ⑶ 調(diào)壓器、 2kvA（ 0— 220v） ⑷ 50ml（磨口）具塞刻度管。 過硫酸鉀消解法 儀器 ⑴ 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋（ 1— ）。濾液經(jīng)下述強氧化劑的氧化分解，測得可溶性總磷。于 2— 5℃冷處保存，在 24h 內(nèi)進(jìn)行分析。 樣品的采集和保存 總磷的測定，于水樣采集后，加硫酸酸化至 PH≤ 1保存。但水體中磷含量過高（超過 ）可造成藻類的過量繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱為富營養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞?；?、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生水污水中常含有較大量磷。 總磷的測定 在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在 ，它們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機結(jié)合的磷酸鹽，它們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。 測定方法 ⑴鄰聯(lián)甲苯胺溶液 :稱取 克二鹽酸鄰聯(lián)甲苯胺溶于 500 毫升純水中 ,在不停攪拌下將此溶液加至 150 毫升濃鹽酸與 350 毫升純水的混合液中 ,盛于棕色瓶內(nèi) ,在室溫下保存 ,可使用 6個月 .當(dāng)溫度低于 0℃時 , 鄰聯(lián)甲苯胺將析出 ,不易再溶解。污水 處理 水質(zhì) 常規(guī)項目 測定 方法 1 目 錄 余氯 的測定 .................................... 2 總磷的測定 .................................... 2 pH 值的測定 ................................... 7 化學(xué)需氧量 （ COD） 的測定 ....................... 9 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測定 .................. 11 五日生化需氧量 (BOD5)的測定 .................... 17 溶解氧的測定 ................................. 21 懸浮物（ SS）的測定 ........................... 24 氨氮 (NH3N)的測定 ............................. 25 氟化物的測定（氟電極法） ..................... 25 化學(xué)藥品的安全防護(hù) ........................... 32 2 余氯的測定 定義 :余氯是指水加氯消毒 ,接觸一定時間后 ,余留在水中的氯 .總余氯包括HOCl、 NH2Cl、 NHCl2等。 方法 :鄰聯(lián)甲苯胺比色法 原理 在 pH值小于 ,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng) ,生成黃色的醌式化合物 ,用目視法進(jìn)行比色定量。 ⑵步驟 取 1 毫升鄰聯(lián)甲苯胺溶液于裝有水樣的比色皿中 ,比色 ,讀數(shù)。 天然水中磷酸鹽含量較微。磷是生物生長的必需的元素之一。 方法的選擇 水中磷的測定，通常按其存在的形式，而分別測定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤?，如下圖所示 3 水樣 總 磷 用 m濾膜 過濾 可溶性正磷酸鹽 可溶性總磷酸鹽 正磷酸鹽的測定，可采用 鉬銻抗光度法 。溶解性正磷酸鹽的測 定，不加任何試劑。 水 樣 的 預(yù) 處 理 采集的水樣立即經(jīng) 微孔濾膜過濾，其濾液可溶性正磷酸鹽的測定。取混合水樣（包括懸浮物），也經(jīng)下述強氧化劑分解，測得水中總磷含量。 ⑵ 電爐， 2kw。 試劑 5%（ m/V）過硫酸鉀溶液：溶解 5g過硫酸鉀于水中，并 稀釋至 100 ml。g）于 50 ml 具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶液 4 ml，加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時玻璃塞沖出。 ⑵ 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。 ⑵ 一般民用壓力鍋，在加熱至頂壓閥出氣孔冒氣時，鍋內(nèi)溫度為 120℃。g）于 150ml錐形瓶中，加水至 50 ml，加數(shù)粒玻璃珠，加 1 ml3+7 硫酸溶液， 5 ml 5%過硫酸鉀溶液，置電爐上加熱煮沸，調(diào)節(jié)溫度使保持微沸 30— 40min，至最后體積為 10 ml 止。如溶液不澄 清，則用濾紙過濾于 50 ml比色管中，用水洗錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，加水至標(biāo)線，供分析用。生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)和物，通常即稱磷鉬藍(lán)。硫化物含量大于 2mg/L 有干擾，在酸性條件下通氮氣可去除。亞硝酸鹽大于 1 mg/L 有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。海水中大多數(shù)離子對顯色的影響可以忽略。 可適用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。 ⑵ 10%（ m/V）抗壞血酸溶液：溶解 10g 抗壞血酸于水中，并稀釋至 100ml。如顏色變黃，則棄去重配。溶解 酒石酸銻氧鉀 [K（ SbO） C4H4O6 在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加倒 300ml（ 1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。至少穩(wěn)定 2個月。此溶液當(dāng)天配制。稱取 溶于水，移入 1000ml容量瓶中。此溶液每毫升含 （以 P計）。此溶液每毫升含 。 步驟 校準(zhǔn)曲線的繪制 取數(shù)支 50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液 0、 、 、 、 、 ml，加水至 50 ml。 6 ⑵ 測量：用 10mm或 30mm比色皿，于 700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。g）用水稀釋至標(biāo)線。減去空白試驗的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。g）； V— 水樣體積（ ml）。 協(xié)作實驗測得方法的精密度和準(zhǔn)確度 樣品名稱含量（ P mg/L） 實驗室數(shù) 消解方法 室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)差（ %） 室間相對標(biāo)準(zhǔn)差（ %） 相對誤差（ %） 13 K2S2O8氧化 6 HNO3HClO4氧化 + 11 K2S2O8氧化 +10 各實驗室分析地面水和工業(yè)廢水的精密度和準(zhǔn)確度，見下表。在 50ml 比色管中，水樣定容后加入 3ml 濁度補償液，測量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。 ⑶操作所用的玻璃器皿，可用 1+5 的鹽酸浸泡 2h ，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。 pH 值的測定 一、原理 當(dāng)以 pH 玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，插入水樣中時，便構(gòu)成電池反應(yīng)，兩者之間產(chǎn)生一個電位差。因此可用電位測定儀測定其電動勢，再換算成 pH，一般可直接用 pH 計讀得 pH值。 二、 玻璃電極法 儀器 ：酸度計（帶復(fù)合電極）、 250ml 塑料燒杯 試劑 ： pH 成套袋裝緩沖劑 (鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂 ) 溫度℃ PH 值 鄰苯二甲酸氫鉀 混合 磷酸鹽 硼砂 0 5 10 15 20 25 30 35 8 40 45 實驗步驟 ： ⑴ 緩沖溶液的配制： 剪開塑料袋，將粉末倒入 250ml 容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。 ④ 待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的 pH 值； ⑤ 然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH 值。 注意事項 ： ⑴ 電極短時間不用時，浸泡在蒸餾水中；如長時間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。 ⑶ 電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。