【正文】 00% FeSO4誤差：測定值與真實值之差。分析過程中的誤差是客觀存在的。五、測定依重量、滴定或比色分析等方法進行。注意：試樣要完全溶解處理完；不得引入含有相同待測元素的雜質(zhì)。依試樣的溶解性質(zhì)可分為： 濕法：在燒杯內(nèi)用水、某種試劑溶液浸提試樣中的有效成分，或用酸，混合酸（如王水、硝酸、高氯酸、氫氟酸等）消解處理以測定分析成分的總量。②、然后在分析天平上稱取一定的量，放入適當?shù)娜萜鲀?nèi)進行預處理，以便使待測成分進入溶液，并轉(zhuǎn)變?yōu)榭蓽y定的狀態(tài)。二、試樣調(diào)制風干、粉碎、過篩(110~200目)、混勻，縮分至100~300g，后裝入磨砂廣口瓶，貼上標簽備用。S=N固體的采樣： N：被測物的數(shù)量，如包、件、箱、桶 S：取樣點的數(shù)目到底采集多少試樣才具有代表性，經(jīng)驗公式：（一般要幾公斤）Q ≥ Kd2 Q—試樣的最小重量（Kg）； K—縮分常數(shù)；d—試樣的最大粒度（直徑，mm）。但隨分析對象的不同而各有差異。④發(fā)射光譜分析：發(fā)射光子強度與吸收光量與物質(zhì)含量成正比。氧化劑1 + 還原劑2 = 氧化劑2 + 還原劑1I2+2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaIB儀器分析：根據(jù)被測物質(zhì)的物理或物理化學性質(zhì)（比重、折光率、沸點、凝固點、熔點、旋光度、顏色等）與組分的關系的測定方法。KSP Ag++ Cl= AgCl↓(4)氧化還原滴定法：以電子轉(zhuǎn)移反應為基礎的滴定方法。Ka、Kb、KW H+ + OH= H2O 例：NaOH + HCl = NaCl + H2O化學分析(2)配合滴定法：以配合反應為基礎的分析方法。這種方法專指容量分析，注重體積的測定。（自看）例： Ba2+ + SO42= BaSO4↓滴定分析：將一種已知準確濃度的溶液用滴定管滴加到一定量的被測物溶液中去，直到反應恰好完全為止。定量分析按測定原理分為： A 化學分析：以物質(zhì)的化學反應為基礎的分析方法。第一篇：化驗員培訓資料 分析化學概述 : 分析化學是研究物質(zhì)的分離、鑒定和測定原理及方法。 分析化學的任務和作用 分析化學的分類：無機分析（元素、化合物、離子基團）和有機分析（官能團、結(jié)構(gòu)分析）：主成分、微量成分和痕量成分分析：定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)化學(1)定性分析的任務：鑒定物質(zhì)所含的組分（元素、離子基團、化合物）(2)定量分析的任務：測定各組分的相對含量化學的發(fā)展逐步由定性→定量?；瘜W分析的方法：重量分析：根據(jù)反應產(chǎn)物（沉淀）的重量來確定被測組分在試樣中 的含量。根據(jù)其用量確定被測物的含量。滴定反應類型：(1)中和滴定法：以質(zhì)子傳遞反應為基礎的滴定方法。KfMn++ Y4= MYn金屬離子 EDTA(3)沉淀滴定法：以沉淀反應為基礎的分析方法（自看）。依據(jù) φ 的大小、電子得失。儀器分析包括：①物理分析②物理化學分析③吸光光譜分析：吸收光量與物質(zhì)含量成正比。⑤氣、液相色譜分析⑥電化學類分析：電位滴定等 定量分析的一般步驟定量分析的一般步驟：采樣、調(diào)制樣品、稱量、試樣預處理、測定、數(shù)據(jù)處理及計算等過程。一、采樣：采集的樣品必須能代表全部分析對象的組成，必須具有代表性與均勻性。四分法縮分樣品： 土壤、化肥縮分至約 500克； 植物種子約100~200克。三、試樣預處理①、首先是要選擇一定的公用標準方法。預處理的方法，隨試樣性質(zhì)及分析目的而不同。干法：在坩堝內(nèi)與熔劑（NaOH、Na2CO3）進行熔融，然后再進行濕法處理。四、反應條件的控制在分析測定之前，有的需要使待測成分轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N價態(tài)，需進行氧化——還原處理；有的要把干擾成分分離或掩蔽；有的要調(diào)節(jié)pH值；有的要控制溫度等，這些都是為了使測定得以定量進行。六、計算 定量分析中的誤差測定數(shù)據(jù)與真實值并不一致，這種在數(shù)值上的差別就是誤差。誤差可控制得越來越小，但不能使誤差降低為零。例 FeSO2+47H2O=% 用分析手段測Fe2+結(jié)果：%，對%，對說明其與真值有差距，即誤差。即表示測量結(jié)果的準確性。準確度的表示—— 絕對誤差絕對誤差：測量值（x）與真值（xT）之差，用E表示： E = x – xT E = x – xT誤差越小，準確度就越高，所以誤差的大小是衡量準確度高低的尺度，表示測量結(jié)果的準確性。分析結(jié)果的準確度用相對誤差（RE）表示： 相對誤差是絕對誤差占真值 xT 的百分率，即RE = E/xT 100% =（x – xT）/xT100% 上述例子兩者的相對誤差為： RE1 = E1/xT1 100% =100% =% RE2 = E2/xT2 100% =100% =% 相對誤差越小，準確度越高；絕對誤差相等不等于相對誤差相等；用相對誤差來比較各種情況下測定結(jié)果的準確度。②、要求的相對誤差相同時，測量值越大，允許的絕對誤差越大③、絕對誤差和相對誤差都有正和負之分。精密度用“偏差”表示。偏差分為絕對偏差和相對偏差： 絕對偏差 di= xi空白值 n11012i步驟和測量條件進行測定，所得結(jié)果稱為空白值。%的相對誤差范圍內(nèi)，則稱樣品的最低質(zhì)量（ms）應不低于： RE = E/xT 100%()100% = % ms = 100%/% = (g)（2）若滴定管的讀數(shù)誤差為177。例:習慣性的試樣分解不完全、沉淀洗滌不完全或洗滌過分。消除方法：安排不同的分析人員互相進行對照試驗，此法稱為“內(nèi)檢”。 偶然誤差（隨機誤差）原因：由難以控制、無法避免的因素（環(huán)境的溫度，濕度，氣壓的微小波動，儀器性能的微小變化）所引起的。特點：其大小、正負具有隨機性，所以稱為不可測誤差。可用正態(tài)分布曲線來表示： 由圖可看出其規(guī)律性：對稱性，正負誤差出現(xiàn)的幾率相等。抵償性，平行測定次數(shù) n → ∞時，偶然誤差的算術平均值 E→0。通常平行測定3～4次。 過失誤差操作者由于馬虎，不遵守操作規(guī)程，如讀錯數(shù)、加錯試劑、溶液濺失等，這些屬于過失誤差?？偨Y(jié)：誤差表示測定值與真實值之差，偏差表示測定值與平均值之差。在實際工作中不嚴格區(qū)分誤差和偏差。只反映測量的偶然誤差的大小，而準確度則檢驗測定值與真值的符合程度，同時反映了系統(tǒng)誤差和偶然誤差的大小。%～%左右。增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤差；檢驗和消除系統(tǒng)誤差：其方法有： ①對照實驗：相同條件，測定標準試樣、被測試樣；或由不同方法或不同人員測定，可判斷系統(tǒng)誤差是否存在。④校正方法：某些分析方法的系統(tǒng)誤差可用其它方法直接校正，選用公認的標準方法與所采用的方法進行比較，找出校正系數(shù)，消除方法誤差。 有效數(shù)字數(shù)據(jù)中能夠正確反映一定量（物理量和化學量）的數(shù)字叫有效數(shù)字。例如，滴定管讀數(shù)， 前三位數(shù)字是準確的，第四位是不確定的數(shù)值，有177。有效數(shù)字的保留原則：必須與所用的分析方法和使用儀器的準確度相適應。有效數(shù)字前面的“0”不是有效數(shù)字。改變單位并不改變有效數(shù)字的位數(shù)。（3位），若以微克為單位，104 mg（3位）。 有效數(shù)字的修約和計算規(guī)則：在運算中除應保留的有效數(shù)字外，如果有效數(shù)字后面的數(shù)小于5（不包括5）就舍去，如果大于5（不包括5）就進位，若等于5：5后沒有數(shù)字，前位數(shù)：奇進1，偶（包括“0”）舍，不進位；5后面有數(shù)，不管5前面是奇數(shù)還是偶數(shù)都進。例如： → → → → → (5后面數(shù)字不為零時，不管5前面是奇是偶都進)數(shù)據(jù)運算規(guī)則加減法 以各數(shù)中小數(shù)點后位數(shù)最少者為準。（向小數(shù)點最近者看齊）乘除法 是以有效數(shù)字最少的作為保留依據(jù)。（向有效位數(shù)最少者看齊）。如 5864 247。 = 103 = 103 ，則為： 103247。注意：pH, pM, lgK 等有效數(shù)字取決于小數(shù)部分的位數(shù)，因整數(shù)部分只說明該數(shù)的方次。一般以其它數(shù)字來參考。實際工作中獲得的所謂“誤差”，實質(zhì)上仍是偏差；B．對某項測定來說，它的系統(tǒng)誤差大小是可以測量的，C．對偶然誤差來說，大小相近的正誤差和負誤差出現(xiàn)的機會是均等的； D．標準偏差是用數(shù)理統(tǒng)計方法處理測定的數(shù)據(jù)而獲得的，則該測定的準確度愈好?A． 進行對照試驗 ； 。(x)應取幾位有效數(shù)字? x=180。1000； B．二位； 位 E．五位x=180。1000=180。180。； B．； ； ； 177。 滴定分析法 滴定分析概述：它是使用一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液），由滴定管滴加到被測定物質(zhì)的溶液中，直到試劑的用量