【正文】 應工程實驗 ...................................... 1 實驗 1 催化劑固體比表面積的測定 .................................................................. 1 實驗 2 連續(xù)流動反應器中的返混測定 .............................................................. 6 實驗 3 氣固相催化宏觀反應速率的測定 ........................................................ 10 實驗 4 激光粒度分布測試實驗 ........................................................................ 14 實驗 5 攪拌鼓泡釜中氣液兩相流動特性實驗 ................................................ 17 實驗 6 流化床反應器流動特性測定實驗 ........................................................ 22 實驗 7 螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床（ RBHC）流體力學特性測定實驗 ..................... 26 實驗 8 連續(xù)流動液相體系單釜與多釜串聯(lián)停留時間分布測定 .................... 29 第二部分 化工熱力學實驗 ....................................... 33 實驗 9 二元溶液過量摩爾體積的測量 ............................................................ 33 實驗 10 氣相色譜法測定無限稀釋活度系數(shù) .................................................. 36 實驗 11 恒（常）壓下汽液平衡的測定 .......................................................... 43 實驗 12 二氧化碳的 PTV 關(guān)系測定 ................................................................ 48 第三部分 化工分離工程實驗 ..................................... 53 實驗 13 部分回流時精餾柱分離能力的測定 .................................................. 53 實驗 14 篩板精餾塔全塔效率的測定 .............................................................. 57 實驗 15 精密填料精餾塔等板高度的 測定 ...................................................... 60 實驗 16 共沸精餾制備無水乙醇 ...................................................................... 63 實驗 17 液膜分離法脫除廢水中的污染物實驗 .............................................. 66 實驗 18 電滲析器極限 電流及脫鹽率的測定 .................................................. 70 實驗 19 鹽效應精餾實驗 .................................................................................. 74 實驗 20 萃取精餾實驗 ...................................................................................... 77 第四部分 化工工藝學實驗 ....................................... 79 實驗 21 球形γ Al2O3的制備 .......................................................................... 79 實驗 22 乙苯脫氫制苯乙烯 .............................................................................. 83 實驗 23 乙苯脫氫產(chǎn)物的高效液相色譜分析 .................................................. 86 第五部分 化工開發(fā)與化工新技術(shù)實驗 .............................. 90 實驗 24 流體力學性能的測定 .......................................................................... 90 實驗 25 填料塔中填料持液量的測定 .............................................................. 94 實驗 26 流化床二甲苯氨氧化制苯二甲腈實驗 .............................................. 97 實驗 27 螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床（ RBHC）超重力法制備納米碳酸鈣實驗 ..... 101 實驗 28 分子蒸餾提取 DHA、 EPA ............................................................... 104 實驗 29 超臨界 CO2萃取中藥揮發(fā)性成分 ................................................... 108 1 第一部分 化學反應工程實驗 實驗 1 催化劑固體比表面積的測定 固體物料在許多場所都需知道它的表面積，即每克有多少平方米的表面積。 本實驗教材的編寫得到了院及學校領(lǐng)導的大力關(guān)心與支持，在此表示衷心感謝。 參加本教材編寫的人員有：周繼承（實驗 27），楊運泉（實驗 2 25）、劉躍進（實驗 4）、曾虹燕（實驗 2 29）、段正康（實驗 2 2 23），劉平樂（實驗 1 1 16）、吳劍（實驗 12），王世青（實驗 11），艾秋紅（實驗 1 1 18），廖立民（實驗 1 20）、莫劍濤（實驗 8），童剛生（實驗 10），李海生（實驗 26），各部分實驗組稿負責人為：化學反應工程 — 周繼承；化工熱力學 — 吳劍；化工分離工程 — 劉平樂；化工工藝學 — 段正康；化工開發(fā)與化工新技術(shù)實驗 — 楊運泉。 該書內(nèi)容在重視傳統(tǒng)化學工程與工藝實驗的同時，還添加了近 3 年來湖 南省和湘潭大學對化工學科重點建設(shè)建立起的一批化工新技術(shù)裝置開出的新實驗項目。 化學工程與工藝 實驗講義 Experiment Materials of Chemical Engineering amp。 Technics 湘潭大學化學工程與工藝教研室編 前 言 新編《化學工程與工藝實驗講義》是在 1995 年元月第 1 版、 1998 年擴充版的基礎(chǔ)上，為適應當今化學工程與工藝學科的發(fā)展要求，并根據(jù)湘潭大學化學工程與工藝學科的特點重新編輯和修改而成。 本實驗教材包括化學反應工程、化工熱力學、化工分離工程、化工工藝學和化工開發(fā)與化工新技術(shù)實驗五個部分，是化工類本科與專科的實驗教材，也可供化學工程與工藝專業(yè)技術(shù)人員參考使用。全書由段正康主編，羅和安主審。 由于編者水平所限，該書中難免存在一些錯誤和不足，敬請讀者批評指正。為此，提供流動吸附Ⅱ 2300 比表面測定儀（美國產(chǎn)）以及測定操作方法，讓學生掌握其分析測 試內(nèi)容。 二、實驗原理 該儀器是利用氣體在一定條件下被吸附在固體粉末物料表面（處在固體表面的原子，出于周圍原子對它的作用力不對稱，即原子所受的力不飽和，因而有剩余力場，可以吸附氣體或液體分子），由儀器測定出其被吸附的氣體量（或脫附量）得出其表面積，再除以物料的重量即得出比表面積，單位是：平方米 /克。 圖 1 比表面測量原理 示意圖 緩沖管出氣氣體調(diào)節(jié)閥流量控制器開關(guān)閥除氣匹配的熱導池流量計短通道測試樣品長通道 過濾 隔膜冷阱 2 1 2 3 45 6 7 8 9 10 1112 13 141516171819202122 圖 2 流程示意圖 氦氣瓶 氮氣瓶 2流量顯示儀 2質(zhì)量流量計 1流量顯示儀 1質(zhì)量流量計 氣體混合器 吸附儀 2300 轉(zhuǎn)子流量計 指示燈 1表面積清零鍵 1校核鍵 1細調(diào)零鍵 1粗調(diào)零鍵 1注射口 1冷阱 1長短通道旋紐 1測試樣品管 1杜瓦盤 溫度設(shè)定鍵 2除氣樣品管 2流量調(diào)節(jié)旋紐 四、儀器操作前的注意事項 用質(zhì)量流量計控制的 N He 的實際流量必須由質(zhì)量流量計的校核公式 [對 1流量計； y 顯 =x 實 /（通 N2）；對 2流量計： y 顯 =x 實 /(通 He)]算出其以應的顯示流量而進行控制。 在吸附儀通氣約 40 分鐘清除儀器管道內(nèi)的空氣和殘余氣體后方能進行正式操作。 長短通道的選擇：較小的表面積測量用短通道，但對較大的表面積或孔體積測量，因放出太多氣體而需要的時間較長，則只能用長通道。一般的說，對較小表面積的樣品，要求在 250℃的溫度下加熱除氣 30 分鐘；對較大表面積的樣品，要求在300℃下加熱除氣約 4 小時，但主要還是根據(jù)被測樣品的物性來決定加熱除氣時間。 INJECT 處的隔膜如漏氣，則需立 即更換。 3 五、樣品測定前期的儀器操作過程及方法 （一）氣體流量控制的操作步驟 檢查質(zhì)量流量控制器與流量顯示儀的對應接頭是否接好。 （ 2）插上總電源插頭，將流量顯示儀上的紅色電源開關(guān)置于“通”上。若不為零，則須進行零點調(diào)整。（向左調(diào)時，顯示數(shù)字的絕對值將變大，向右調(diào)時，顯示數(shù)字變小。（可通過質(zhì)量流量控制器上的調(diào)零孔調(diào)整，用螺絲刀慢慢調(diào)節(jié)調(diào)零螺桿，向左調(diào)時，顯示數(shù)字的絕對值將變大，向右調(diào)時，顯示數(shù)字的絕對值變小。 開氣 先將鋼瓶上的減壓閥關(guān)閉，打開鋼瓶上的總閥，再將減壓閥打開。 通氣 先將 1和 2流量顯示儀上的閥門控制開關(guān)都置于“清洗”位，打開氣體混合器上的放空閥以排除空氣。 對 N2而言（ 1流量計確定為通 N2），有 y 顯 =X 實 /； 對 He 而言（ 2流量計確定為通 He），有 y 顯 =X 實 / 例：在單點表面積測量時，混合氣的總流量為 30 SCCM， 由 于混合氣的組成為 30%N 70%He，則 調(diào)節(jié) 1流量計（通 N2氣）的流量顯示為 y=30*30%/= SCCM。 20 分鐘后，關(guān)閉混合器的放空閥，打開吸附儀右下部的進氣開關(guān)（ GAS），通氣至少 20 分鐘以上以清除空氣和殘余氣體。 在 TEST 位置和 DEGAS 位置分別安裝好一干燥、干凈的空樣品管。 在杜瓦瓶內(nèi)放入足夠的液氮置于 COLD TRAP 位置。 4 短通道應除氣 5 分鐘，長通道應除氣 15 分鐘，兩者都要進行。 把要分析的樣品裝入樣品管中（注意不要裝得太滿，以免堵塞氣體的流通）。 將加熱套置于裝有樣 品的樣品管上，通過 鍵選擇所需溫度，加熱除氣。 （四）吸附儀的校核 用 1ml 注射器抽取 1ml 液氮置于一邊。 確認流量計浮子位于黃線中間或其附近。 用 COARSE ZERO 粗調(diào)零，然后用 FINE ZERO 細調(diào)零，使顯示表板顯示為 0。 ） 按下 SURFACE AREA 鍵和 CLEAR SA DISPLAY 鍵，使顯示表板顯示為零。 1 分鐘后， THRESHOLD 開始閃爍，約 2 分鐘后，該燈有 15～ 20 秒不閃爍，按下 DES 鍵顯示數(shù)據(jù)在177。 再按下 SURFACE AREA 鍵，調(diào)節(jié) CALIBREATE 旋鈕，使顯示屏上的數(shù)值為(與 1ml 氮氣相當?shù)谋砻娣e為 )，說明儀器基準正常 重復步驟 4～ 9 一次。 六、測定表面積的方法與步驟 將樣品管從 DEGAS 位置移到 TEST 位置，同時在 DEG