【正文】 1 所示的“色譜圖”。保留值的大小，反映了樣品在氣液兩相間的分配過(guò)程，它與平衡時(shí)物質(zhì)在兩相的分配系數(shù)，各物質(zhì)（包括組分、固定相、流動(dòng)相）的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)。這種方法比較繁瑣，而且外推的任意性很大，不易準(zhǔn)確。 五、實(shí)驗(yàn)記錄 實(shí)驗(yàn)日期 室溫 ℃ 大氣壓 毫巴 物系 恒溫水恒定溫度 ℃ VBB cm3(BB 球的容積 ) VB 毛細(xì)管內(nèi)徑 d1 d2 d3 (mm) h00 h010 h020 h0 h01 h02 序號(hào) VB’ V01’ h01’ h02’ h0’ 0 1 2 ： 35 六、數(shù)據(jù)處理 計(jì)算公式 （ 1）被稀釋液的摩爾數(shù) n1 n1=[ VBB+ VB+( h01 h010)a1+( h02 h020)a2+( h0 h00)a] 將儀器浸入水浴內(nèi)，恒溫?cái)?shù)分鐘后，將 T T2閥分別慢慢旋緊，仔細(xì)觀察確保膨脹計(jì)內(nèi)沒(méi)有水泡空間。 恒溫?cái)?shù)分鐘后，將 T1閥慢慢旋緊。 經(jīng)凈化處理的水銀。 改變釜數(shù)，重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 29 實(shí)驗(yàn) 8 連續(xù)流動(dòng)液相體系單釜與多釜串聯(lián)停留時(shí)間分布測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握脈沖示蹤法測(cè)定連續(xù)流動(dòng)液相體系單釜與串聯(lián)釜停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)原理及方法。我們已經(jīng)用螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床研究開(kāi)發(fā)出了制備納米碳酸鈣、納米碳酸鍶、納米碳酸鋇等的技術(shù)。近年來(lái)，這種超重力裝置（旋轉(zhuǎn)填充床 , RPB）又作為反應(yīng)器被應(yīng)用于反應(yīng)沉淀過(guò)程制備超細(xì)或納米粉體材料，我國(guó)現(xiàn)已在國(guó)際上率先研究開(kāi)發(fā)出超重力法制備納米碳酸鈣的技術(shù)，并建成了首條 3000 噸 /年超重力反應(yīng)沉淀法合成納米碳酸鈣粉體的工業(yè)示范生產(chǎn)線(xiàn)。 逐漸減小氣體流量，重復(fù)測(cè)定，并記錄各數(shù)據(jù)。反應(yīng)段裝 40120 目球形硅膠催化劑，靜床高度 100mm。 隨著流量的增加，氣速達(dá)到某一值時(shí)，床層開(kāi)始松動(dòng)，即開(kāi)始流化，此后，隨著 23 流量的增加， 床內(nèi)壓降基本不變，床層則不斷增高，這時(shí)床內(nèi)壓差可用下式計(jì)算： gHP gsmfmf ))(1(2 ??? ???? 式中： Hmf—— 起始流化時(shí)床層高度， m； εmf—— 直始流化時(shí)床層空隙率； ρs—— 固體顆粒密度， kg/m3； g—— 重力加速度。 記錄數(shù)據(jù)： 環(huán)境溫度： ℃； 水溫： ℃。 打開(kāi)流量計(jì)控制閥和排氣閥，然后啟動(dòng)風(fēng)機(jī)通入空氣，用流量計(jì)控制閥和排空氣12 2 23 34567 20 氣閥調(diào)節(jié)在所需的流量。 19 在本實(shí)驗(yàn)中，對(duì)于ｎ Ｏ 和 n? 的計(jì)算，可采用如下關(guān)聯(lián)式： OGudDdn ????????????????????????19 0 ???? OGudDDdDdn ?????????????????? 式中： σ ─ 流體表明張力， N/cm； ρ ─ 流體密度， g/cm3； D ─ 釜徑， cm； d ─ 槳徑， cm； ｕ OG─ 空釜?dú)馑伲?cm/s。從完全氣泛區(qū)到過(guò)渡區(qū)，隨著ｎ的增加，ε開(kāi)始增加較快，這時(shí)氣泡已基本上被均勻粉碎，并在旋轉(zhuǎn)的作用下，偏向器壁迂回 再逸出液面，并出現(xiàn)了部分上旋的渦流。 對(duì)于不同物系的結(jié)果表明，氣含率隨通氣量及轉(zhuǎn)速的變化具有相似的規(guī)律性。本實(shí)驗(yàn)就是在一定的幾何尺寸和一定型的攪拌鼓泡釜內(nèi)，通過(guò)改變氣量和攪拌速度，觀察釜中氣液兩相流動(dòng)狀況和分散特性，并通過(guò)測(cè)定氣含率，來(lái)表征傳質(zhì)狀況的變化，為氣液反應(yīng)的放大提供重要參數(shù)。 五、注意事項(xiàng) 分散槽中沒(méi)有水時(shí)，千萬(wàn)不能開(kāi)超生波，否則將可能損壞超聲波。 關(guān)循環(huán)泵，提起機(jī)械攪拌器，加入 克左右的被測(cè)試樣，和一定的分散劑，開(kāi)啟超聲波（ UW）鍵，放下機(jī)械攪拌器，分散 1560 秒。 序號(hào) 溫度 /℃ 大氣壓 /Pa 實(shí)驗(yàn)壓力 /Pa 反應(yīng)溫度 /℃ 氣體流量 氣體組成 y V/m3 時(shí)間 /s 進(jìn)口 出口 1 2 六、結(jié)果及討論 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算出不同條件下的宏觀反應(yīng)速率值； 與本反應(yīng)系統(tǒng)的本征反應(yīng)速率進(jìn)行比較，得到效率因子實(shí)驗(yàn)值； 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析討論。若反應(yīng)所用催化劑需經(jīng)還原才有活性，則裝入預(yù)還原催化劑，或裝入未還原催化劑后增加還原步驟。設(shè)反應(yīng)器進(jìn)口處原料氣與循環(huán)氣剛混合時(shí)，濃度為 cAi，循環(huán)氣流量為 Vc，則有： V0cA0+Vc本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的反應(yīng)速率，實(shí)質(zhì)上是在排除外部傳質(zhì)阻力后，包含內(nèi)部傳質(zhì)阻力的宏觀反應(yīng)速率，能表征工業(yè)催化劑的顆粒特性，便于應(yīng)用于反應(yīng)器設(shè)計(jì)與操作。測(cè)定工業(yè)催化劑顆粒的宏觀反應(yīng)速率，可與本征反應(yīng)速率對(duì)比而得到效率因子實(shí)驗(yàn)值，也可直接用于工業(yè)反應(yīng)器的操作優(yōu)化和模擬研究，因而對(duì)工業(yè)反應(yīng)器的操作與設(shè)計(jì)具有更大的實(shí)用價(jià)值。 開(kāi)啟測(cè)定儀表，使儀表穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。 采用脈沖法測(cè)得示蹤劑的密度函數(shù) E（ t），也即流體的密度函數(shù)，可以進(jìn)行密度函數(shù)的數(shù)學(xué)期望平均停留時(shí)間與數(shù)學(xué)方差的計(jì)算。實(shí)際的管式反應(yīng)器其返混程度 介于活塞流和全混流之間。 b、對(duì)于較大表面積的樣品而言（ 200m2/g 以上），其測(cè)出的樣品比表面積與樣品的實(shí)際比表面積結(jié)果有差別和誤差，其計(jì)算式為： 實(shí)際比表面積 =儀器屏顯表面積 /（ 1+） m2/g 樣品重量（克） 吸附值 脫附值 比表面值（ m2/g） 標(biāo)樣 1 標(biāo)樣 2 待測(cè)樣 注： SP的值一般以脫附值代入計(jì)算，（這樣偏差?。? 1記數(shù)前微調(diào)氣體流量 FLOW 旋紐，使浮子處于黃線(xiàn)位置。一旦發(fā)生這種情況，就會(huì)聽(tīng)到高于正常聲音的高而尖的聲音，因此要針對(duì)樣品選擇 1 檔或 10 檔。 注 *：根據(jù) S=， V=1ml（液氮），有與 1ml 液氮相當(dāng)?shù)谋砻娣e的理論值為。 按下 DET 鍵和 1 檔。 （三）樣品準(zhǔn)備 將某一空樣品管取下，在分析天平上準(zhǔn)確測(cè)出樣品管的重量。 調(diào)節(jié) 2流量計(jì)（通 He 氣）的流量顯示為 y=30*70%/= SCCM。）只是，顯示儀上調(diào)零的調(diào)節(jié)范圍比較小，若遇到較大的零點(diǎn)偏移，還需調(diào)節(jié)質(zhì)量流量控制器上的調(diào)零電位器才能解決。 做此實(shí)驗(yàn)前必須準(zhǔn)備好高純氮?dú)?、氦氣、液氮、事先將樣品干燥處理，且注意液氮不要濺落到皮膚上，手不觸液氮，以免嚴(yán)重凍傷。 在混合氣體進(jìn)吸附儀前必須干燥，水蒸汽的存在會(huì)使測(cè)量結(jié)果有很大的誤差，故應(yīng)在氣體混合器內(nèi)裝入干燥劑。 本實(shí)驗(yàn)教材的編寫(xiě)得到了院及學(xué)校領(lǐng)導(dǎo)的大力關(guān)心與支持，在此表示衷心感謝。 Technics 湘潭大學(xué)化學(xué)工程與工藝教研室編 前 言 新編《化學(xué)工程與工藝實(shí)驗(yàn)講義》是在 1995 年元月第 1 版、 1998 年擴(kuò)充版的基礎(chǔ)上，為適應(yīng)當(dāng)今化學(xué)工程與工藝學(xué)科的發(fā)展要求，并根據(jù)湘潭大學(xué)化學(xué)工程與工藝學(xué)科的特點(diǎn)重新編輯和修改而成。為此，提供流動(dòng)吸附Ⅱ 2300 比表面測(cè)定儀（美國(guó)產(chǎn)）以及測(cè)定操作方法，讓學(xué)生掌握其分析測(cè) 試內(nèi)容。 長(zhǎng)短通道的選擇：較小的表面積測(cè)量用短通道，但對(duì)較大的表面積或孔體積測(cè)量，因放出太多氣體而需要的時(shí)間較長(zhǎng)，則只能用長(zhǎng)通道。 （ 2）插上總電源插頭，將流量顯示儀上的紅色電源開(kāi)關(guān)置于“通”上。 開(kāi)氣 先將鋼瓶上的減壓閥關(guān)閉，打開(kāi)鋼瓶上的總閥，再將減壓閥打開(kāi)。 在 TEST 位置和 DEGAS 位置分別安裝好一干燥、干凈的空樣品管。 將加熱套置于裝有樣 品的樣品管上，通過(guò) 鍵選擇所需溫度，加熱除氣。 ） 按下 SURFACE AREA 鍵和 CLEAR SA DISPLAY 鍵，使顯示表板顯示為零。 注意 COLD TRAP 處杜瓦瓶?jī)?nèi)液氮的液面，如不足則添加液氮至適當(dāng)位置。 1 分鐘后（長(zhǎng)通道為 8 分鐘）， THRESHOLD 開(kāi)始閃爍，約 2 分鐘后，該燈有15～ 20 秒不閃爍，按下 DET 鍵顯示數(shù)據(jù)在177。記數(shù)終止后，記錄顯示表板上的脫附數(shù)值。 二、實(shí)驗(yàn)原理 活塞流反應(yīng)器是指流體各微元具有相同的停留時(shí)間的管式反應(yīng)器，活塞流反 應(yīng)器中各截面上的流體組元同時(shí)進(jìn)入反應(yīng)器，同時(shí)離開(kāi)反應(yīng)器，猶如活塞一樣通過(guò)反應(yīng)器。以脈沖法測(cè)定可以得到密度函數(shù) E（ t），以階躍法測(cè)定得到分布函數(shù) F（ t）。反應(yīng)裝置采用有機(jī)玻璃管式反應(yīng)器，裝有填料，可使流體徑向流速分布平均，有利消除返混。 實(shí)驗(yàn)記錄表格由學(xué)生根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求自行排定，例如下表： 實(shí)驗(yàn)次序 水流速度（轉(zhuǎn)子 流量計(jì)刻度） 示蹤劑量 (mol) 峰區(qū)時(shí)間 s 1 2 3 4 六、數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)記錄 C（ t）曲線(xiàn)按 E（ t） =00MF c(t)計(jì)算出 E（ t）曲線(xiàn)。 了解和掌握氣固相催化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)研究方法。 氣固反應(yīng)過(guò)程的實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器可分為積分反應(yīng)器，微分反應(yīng)器以及無(wú)梯度反應(yīng)器。進(jìn)一步按一定的設(shè)計(jì)方法規(guī)劃實(shí)驗(yàn)條件，改變溫度和濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，再通過(guò)計(jì)算機(jī)進(jìn)行參數(shù)估計(jì)和曲線(xiàn)擬合，便可獲得宏觀動(dòng)力學(xué)方程。 開(kāi)啟反應(yīng)器溫 控儀，逐漸升溫至實(shí)驗(yàn)溫度。 三、儀器的結(jié)構(gòu)與流程 激光光源 光學(xué)裝置 信號(hào)處理計(jì)算機(jī)打印機(jī)試樣光電探測(cè)器 圖 1 激光粒度儀的技術(shù)原理圖 四、儀器的操作步驟 打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源，待計(jì)算機(jī)自檢完成后，再打開(kāi)儀器電源。如果最大粒徑 48 μ m，按“ B”鍵，采用 ““ B”程序測(cè)試。 六、儀器測(cè)試數(shù)據(jù)介紹 體積頻度分布，即相臨粒徑之間含量所占百分比（分布密度）。如能保證在放大時(shí)對(duì) K 的影響很小，傳質(zhì)狀況的變化主要是比相界面ａ改變的結(jié)果。如圖 2 所示，其中噴出區(qū)，氣泡被旋轉(zhuǎn)的槳葉打碎，兩相界面不斷更新，是傳質(zhì)最強(qiáng)的區(qū)域；上旋區(qū)和下旋區(qū)是向上和向下回旋的兩股液體，其中包含大量微小的渦流，它們不斷剪切氣泡，使大氣泡破碎成大致與渦流直徑相等的均勻小氣泡，并被卷入向上和向下的液體中，該兩區(qū)為中度傳質(zhì) 18 區(qū)；浮升區(qū)中氣泡浮力的作用超過(guò)流體動(dòng)力的影響，故氣泡浮升而上，同時(shí)由于氣泡的聚并使氣泡的直徑略微增大，該區(qū)為弱傳質(zhì)區(qū)；而無(wú)泡區(qū)則是指釜下呈圓錐形的清流液層，該區(qū)幾乎沒(méi)有氣泡。反之，高轉(zhuǎn)速逐漸降低時(shí)，當(dāng)?shù)竭_(dá)某一轉(zhuǎn)速范圍，氣含率便顯著下降，槳葉附近開(kāi)始出現(xiàn)清流層，釜內(nèi)有大氣泡直沖液面而爆破，這時(shí)開(kāi)始出現(xiàn)騰涌或氣泛。轉(zhuǎn)速由直流電機(jī)調(diào)節(jié)，并通過(guò)轉(zhuǎn)速數(shù)字顯示表顯示，空釜?dú)馑伲?OG為 ～ cm/s，實(shí)驗(yàn)對(duì)于一定的氣量，在 200～ 1200 轉(zhuǎn) /分的不同轉(zhuǎn)速下，直徑從附于釜壁 圖 4 攪拌鼓泡釜?dú)夂蕼y(cè)定流程示意圖 1 風(fēng)機(jī) 2 調(diào)節(jié)閥 3 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 4 攪拌釜 5 攪拌電動(dòng)機(jī) 6 調(diào)速器 7 轉(zhuǎn)速數(shù)字顯示儀 的標(biāo)尺測(cè)得液層高，按氣含率定義式算出ε值。在達(dá)到泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速后釜內(nèi)出現(xiàn)五種流型區(qū)域，記錄其現(xiàn)象。與實(shí)際觀察值相印證，最后確定出ｎ Ｏ 和 n? 。 圖 1 床層壓降與氣速變化曲線(xiàn) 圖 2 床層高度與氣速變化曲線(xiàn) 圖中線(xiàn)段Ⅰ為 ΔP=ΔP1時(shí)。 四、實(shí)驗(yàn)方法 檢查轉(zhuǎn)子流量計(jì)是否全部關(guān)閉，放空閥是否全開(kāi)。 二、原理簡(jiǎn)介 利用旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)大的離心力場(chǎng)可以強(qiáng)化傳質(zhì)和傳質(zhì)－反應(yīng)過(guò)程。 轉(zhuǎn)速ω↑，離心加速度 a↑， a/g 比值↑；即超重力水平增大； 轉(zhuǎn)速ω↑，由于 kL ∝ ω；所以傳質(zhì)系數(shù) kL↑。 檢查氣路系統(tǒng)，開(kāi)風(fēng)機(jī)之前檢查羅茨風(fēng)機(jī)旁路閥門(mén)是否開(kāi)啟，以免風(fēng)機(jī)過(guò)載，檢查轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門(mén)是否關(guān)閉，以免風(fēng)機(jī)開(kāi)動(dòng)轉(zhuǎn)子突然高速上升將流量計(jì)玻璃 面打壞。 二、實(shí)驗(yàn)原理 示蹤劑采用 KCl 水溶液，在反應(yīng)器入口處瞬間注入一定量的示蹤劑，在反應(yīng)器出口通過(guò)電導(dǎo)率測(cè)定儀測(cè)定離子濃度，以記錄儀輸出曲線(xiàn)顯示峰高，即峰高正比于電導(dǎo)率，電導(dǎo)率又正比于離子濃度。用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作 VMEx 曲線(xiàn)，加深對(duì)溶液過(guò)量熱力學(xué)性質(zhì)和偏摩爾性質(zhì)的理解。調(diào)節(jié)導(dǎo)電表，以電子繼 電器控制水浴溫度于 25177。 測(cè)量毛細(xì)管中水銀面高度 h00、 h0 h020。將框架推回水浴，恒溫后分別測(cè)量 B 管中水銀體積 VB，毛細(xì)管中水銀高度 h0、 h0 h02。0EM nn a)hh(V ? ??? 式中 a a a 為毛細(xì)管 c c c 的截面積。 掌 握皂膜流量計(jì)測(cè)氣體流速的方法以及體積流量的校正。這三部分溶質(zhì)的關(guān)系如下：