環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與控制課件-展示頁
2025-03-11 06:49本頁面
【正文】 和加標(biāo)樣品的操作完全相同，以至于干擾的影響、操作損失及環(huán)境沾污對(duì)二者也是完全相同的，誤差可以相互抵消，因而難以對(duì)誤差進(jìn)行分析，以致無法找出測(cè)定中存在的具體問題，因此我們說回收率對(duì)準(zhǔn)確度的控制有一定限制，這時(shí)應(yīng)同時(shí)使用其它控制方法。 ? 回收率試驗(yàn)方法簡(jiǎn)便，能綜合反映多種因素引起的誤差。這是目前試驗(yàn)常用而又方便的確定準(zhǔn)確度的方法。準(zhǔn)確度用E或 E相對(duì) 表示。 環(huán)境監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確度和精密度評(píng)價(jià)方法 ? 準(zhǔn)確度是測(cè)量值與真值的符合程度。 ⑵ 實(shí)驗(yàn)室外部控制 ：分析監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的現(xiàn)場(chǎng)評(píng)價(jià)、分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的評(píng)價(jià)等。 ? 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制包括： ⑴ 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制 ：空白試驗(yàn)、儀器設(shè)備的定期標(biāo)定、平行樣分析、加標(biāo)回收率分析、密碼樣分析、質(zhì)量控制圖等。 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制是指為達(dá)到監(jiān)測(cè)計(jì)劃所規(guī)定的監(jiān)測(cè)質(zhì)量而對(duì)監(jiān)測(cè)過程采用的控制方法。第 3章 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與控制 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證概述 環(huán)境監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確度和精密度評(píng)價(jià)方法 回歸分析 分析測(cè)定質(zhì)量控制 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證概述 環(huán)境監(jiān)測(cè)保證是指為保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的 準(zhǔn)確、精密、有代表性、完整性及可比性 而應(yīng)采取的全部措施。 ? 措施包括： ⑴ 制定監(jiān)測(cè)計(jì)劃 ⑵ 確定監(jiān)測(cè)指標(biāo) ⑶ 規(guī)定監(jiān)測(cè)系統(tǒng) ⑷ 人員技術(shù)培訓(xùn) ⑸ 實(shí)驗(yàn)室清潔度與安全。它是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的一個(gè)部分。控制結(jié)果反映實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)分析的穩(wěn)定性，一旦發(fā)現(xiàn)異常情況，及時(shí)采取措施進(jìn)行校正，是實(shí)驗(yàn)室自我控制監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量的程序。目的在于找出實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部不易發(fā)現(xiàn)的誤差，特別是系統(tǒng)誤差，及時(shí)予以校正，提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。一個(gè)分析方法或分析測(cè)量系統(tǒng)的 準(zhǔn)確度是反映該方法或該系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo) ，決定著這個(gè)結(jié)果的可靠性。 一、評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法 （ P445） 1. 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn) ? 在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定其回收率。多次回收試驗(yàn)還可以發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差。因此常用來判斷某分析方法是否適合于特定試樣的測(cè)定。 ? 回收率的控制： 通常規(guī)定 95～ 105%作為回收率的目標(biāo)值。 例： 用新銅試劑法測(cè)定銅樣品，加入標(biāo)準(zhǔn)銅為，測(cè)定 5次 。計(jì)算 ①平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率； ②該回收率是否在可接受的上、下限內(nèi)？（注：此題為雙側(cè)檢驗(yàn)） 解： ① ② 回收率 %在可接受的上、下限內(nèi)。同樣的分析方法有時(shí)也能因不同實(shí)驗(yàn)室、不同分析人員而使分析結(jié)果有所差異。t檢法也稱為顯著性檢驗(yàn)。 b. 確定并計(jì)算 t值： c. 選定 n(f)， α，并查表 tα(f) d. 判斷假設(shè)是否成立： t≤(f)，則無顯著性差異 t＞ (f)，則有顯著性差異 注：雙側(cè)檢驗(yàn)和單側(cè)檢驗(yàn)。通常我們只關(guān)心總體均值 μ是否等于已知值 ，至于二者究竟那個(gè)大，對(duì)所研究的問題并不重要。 【雙側(cè)檢驗(yàn)】 ? 有些時(shí)候，也需要專門研究 是否大于或小于 μ。 【單側(cè)檢驗(yàn)】 例 1 ? 某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) A組分的濃度為 。試問測(cè)定中是否存在系統(tǒng)誤差？ 例 2 ? 測(cè)定某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鐵含量，其 10次測(cè)定平均值為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %。檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與保證值有無顯著性差異。 例 4 ? 用原子吸收分光光度法測(cè)定某水樣中鉛的含量，測(cè)定結(jié)果為 ，為檢驗(yàn)準(zhǔn)確度，在測(cè)定水樣的同時(shí) ,平行測(cè)定含量為：0． 25 、 、 、 、 、 、 、
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