有關(guān)物質(zhì)檢查常見(jiàn)問(wèn)題的探討-展示頁(yè)
2025-03-10 13:01本頁(yè)面
【正文】 品溶液各適量，按（ 1： 1： 1）比例混合，搖勻，作為 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用溶液。 檢測(cè)器的種類(lèi) HPLC方法的建立 溶液濃度 檢測(cè)波長(zhǎng) 色譜柱 系統(tǒng)適應(yīng)性 試驗(yàn)方法 新方法 分析方法的有效性（氨芐西林鈉 /舒巴坦鈉） 原方法 中國(guó)抗生素雜志， 2023， 34： 734 在對(duì)已有方法比較的基礎(chǔ)上確定最佳分析方法 典型的 HPLC方法測(cè)定有關(guān)物質(zhì) 有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（附錄 Ⅴ D ）測(cè)定。已鑒定或未鑒定 理論推測(cè)在生產(chǎn)或貯藏過(guò)程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)實(shí)際產(chǎn)品中不一定存在 存在于藥品中的所有雜質(zhì)組成或模式 新雜質(zhì)的研究 －藥物雜質(zhì)的可能來(lái)源 ： 紅霉素 A、紅霉素 B、紅霉素 C、紅霉素 D、紅霉素 E、紅霉素 F、 阿奇霉素 B、阿奇霉素 C、阿奇霉素 E、阿奇霉素 F ： 紅霉素 A肟（ Z）、 6， 9亞胺醚、氮紅霉素 A、紅霉素 A肟（ E）、紅霉素 C肟（ E）、 9， 11亞胺醚、紅霉素 C 6， 9亞胺醚、紅霉素 A內(nèi)酰胺 ： 紅霉素 N氧化物、 N去甲基紅霉素 A、 N去甲基阿奇霉素 A、 氨基阿奇霉素 A、 N甲酰基 N去甲基阿奇霉素 A、 N去甲基 N苯磺酰基阿奇 霉素、阿奇霉素 N氧化物、 3’去（二甲氨基） 3’,4’去氫阿奇霉素、 O甲苯 磺?；t霉素肟、紅霉素 Z肟重排物、氮紅霉素 11， 12硼酸酯、 N， N去 二甲基 N甲酰基阿奇霉素 A、丙基阿奇霉素、 3’N， N去二甲基氨基 酮 基阿奇霉素 A、阿奇霉素 11， 12硼酸酯 ： 去克拉克定糖阿奇霉素 A、去克拉克定糖氮紅霉素、紅霉素 8， 9脫水 6， 9半縮酮、紅霉素 6， 9： 9， 12螺縮酮 阿奇霉素中可能存在的雜質(zhì)： 37種 ? 附錄 ⅩⅨ F 藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則 ? 附錄 ⅩⅨ A 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證 指導(dǎo)原則 2023年版 藥典中的雜質(zhì)分析 ? Q3A－新原料藥中的雜質(zhì) ? Q3B－新制劑中的雜質(zhì) ICH中的雜質(zhì)分析 其他參考資料 ? 《 化學(xué)藥物雜質(zhì)研究的技術(shù)指導(dǎo)原則 》 ? 《 化學(xué)藥物質(zhì)量控制分析方法驗(yàn)證技術(shù)指導(dǎo)原則 》 有關(guān)物質(zhì)檢查的常用方法 適用多種 雜質(zhì) （定性＋定量） 主要用于沒(méi)有紫外吸收的雜質(zhì) （定性＋半定量） 適用不同的 特定雜質(zhì) （定性＋定量） TLC HPLC 其他方法 有關(guān)物質(zhì)檢查的其他方法 容量滴定 原子吸收 重量法 比色比濁 物理常數(shù) 紫外 其他方法 ? 物理常數(shù)測(cè)定法 ? 旋光度 檢查具有光學(xué)活性的雜質(zhì) ? 紫外分光光度法 ? 雜質(zhì)吸光度 在特定波長(zhǎng)具有紫外吸收的雜質(zhì) ? 容量滴定法 ? 游離脂肪酸、過(guò)氧化物、還原糖 ? 重量法 ? 酸中不溶物 、 水中可溶物 ? 比色比濁法 ? 游離淀粉 、 碘化物 、 鐵鹽等；氯化物 、 硫酸鹽 有關(guān)物質(zhì)檢查的其他方法 有關(guān)物質(zhì)檢查的其他方法? 原子吸收分光光度法： 檢查金屬雜質(zhì) ? 毛細(xì)管電泳法： 抑肽酶中檢查去丙氨酸 去甘氨酸 抑 ? 肽酶和去丙氨酸 抑肽酶兩個(gè)特定雜質(zhì) ? 氣相色譜法： 檢查揮發(fā)性雜質(zhì) ? 熱分析法： 檢查不同晶型的雜質(zhì) ? 拉曼光譜法、紅外光譜法、 X射線(xiàn)粉末衍射 ? 生物檢定法 、 酶聯(lián)免疫試劑盒 （ 抗生素殘留量 ） 有關(guān)物質(zhì)檢查的其他方法 有關(guān)物質(zhì)檢查的其他方法HPLC方法的建立與驗(yàn)證 ? 高效液相色譜法系用 高壓輸液泵 將規(guī)定的 流動(dòng)相 泵入裝有 填充劑的色譜柱 進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法 。藥品質(zhì)量研究與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 有關(guān)物質(zhì)檢查常見(jiàn)問(wèn)題討論 余立 第一次飛躍 第二次飛躍 純度控制 雜質(zhì)控制 雜質(zhì)譜 控制 雜質(zhì)質(zhì)控理念的變遷 雜質(zhì)（ Impurity）的定義與分類(lèi) ? 任何影響藥品純度的物質(zhì)均稱(chēng)為雜質(zhì)。 ? 《 中國(guó)藥典 》 2023年版附錄對(duì)藥品雜質(zhì)的定義 ? 原料藥中： 化學(xué)結(jié)構(gòu) 和該藥品不一樣的任何物質(zhì) ? 制劑中： 除 原料藥和輔料 外的任何其他成分 ? ICH對(duì)雜質(zhì)的定義 雜質(zhì)按活性分類(lèi) 雜質(zhì) 活性雜質(zhì) 無(wú)活性雜質(zhì) （無(wú)毒無(wú)效） 毒性雜質(zhì) （有毒無(wú)效） （毒大效低） 有效雜質(zhì) （有效無(wú)毒） （高效低毒） 雜質(zhì)按來(lái)源分類(lèi) 雜質(zhì) 有關(guān)物質(zhì) （ related substances） 無(wú)關(guān)雜質(zhì) 外源物質(zhì) 雜質(zhì)來(lái)源 1 有關(guān)物質(zhì) －起始原料 －中間體、副產(chǎn)物 異構(gòu)體和聚合物
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