第六章--熱分析法-展示頁(yè)
2024-08-30 20:31本頁(yè)面
【正文】 試樣容器 、 熱電偶 、 溫度控制系統(tǒng)及信號(hào)放大 、 記錄系統(tǒng)等 。 基本原理 —— 溫差熱電偶 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中 ， 試樣和參比物同時(shí)升溫 ， 將樣品與參比物的 溫差作為溫度或時(shí)間的函數(shù)連續(xù)記錄 下來(lái)→ 差熱分析 （ DTA） 曲線 。 3） 分類： 國(guó)際熱分析協(xié)會(huì) ICTA將現(xiàn)有熱分析技術(shù)分為 9類 17種 2022/8/27~ 4 2022/8/27~ 5 2022/8/27~ 6 2022/8/27~ 7 第六章 熱分析法 ? 概述 ——分類： 熱分析法四大支柱： 差熱分析 DTA 差示掃描量熱分析 DSC 熱重分析 TG 熱機(jī)械分析 TMA 2022/8/27~ 8 2022/8/27~ 9 2022/8/27~ 10 表 52 主要熱分析技術(shù)的應(yīng)用范圍 2022/8/27~ 11 差熱分析法（ DTA） ? 差熱分析 （ Differential Thermal Analysis， DTA） 是在程序控制溫度下 ， 測(cè)定物質(zhì)和參比物之間的 溫度差和溫度關(guān)系的一種技術(shù) 。 2） 應(yīng)用： ? 研究物質(zhì)的物理 、 化學(xué)變化 。第六章 熱分析法 材料現(xiàn)代分析方法 2022/8/27~ 2 第六章 熱分析法 ? 概述 1） 熱分析 （ thermal analysis） 法： 在溫度變化過(guò)程中測(cè)量物質(zhì)熱性能技術(shù)的總稱 ， 即 在程序控制溫度條件下 ， 測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的技術(shù) 。 物質(zhì) —— 試樣本身或其反應(yīng)產(chǎn)物； 程序控制溫度 —— 把溫度看著是時(shí)間的函數(shù) T=?(?) ?： 時(shí)間 通常指線性升溫 、 降溫或恒溫等； 物質(zhì)的物性變化 （ 狀態(tài)變化 ） 常用溫度 T量度 ， 即某物理量 F=f(T) 則物性變化是時(shí)間的函數(shù)： F= f [?(?)] = f(?) 2022/8/27~ 3 第六章 熱分析法 ? 概述 1） 熱分析 （ thermal analysis） 法： 物理性質(zhì) —— 質(zhì)量 、 尺寸 、 焓 （ 熔化 、 沸騰 、 升華 、 結(jié)晶轉(zhuǎn)變；脫水 、 降解 、 分解 、 氧化 、 還原 、 化合反應(yīng)等 ） 、 比熱 、 機(jī)械特征或聲 、 光 、 電 、 磁學(xué)特征等 。 ? 進(jìn)行定性 、 定量分析；為新材料的研制提供熱性能數(shù)據(jù)；指導(dǎo)生產(chǎn) 、 控制產(chǎn)品質(zhì)量 。 參比物： 測(cè)量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì) ， 如 αAL2O MgO等 。 將兩個(gè)反極性的熱電偶串聯(lián)起來(lái) ，就構(gòu)成了可用于測(cè)定兩個(gè)熱源之間溫度差的溫差熱電偶 。 1參比物； 2樣品； 3加熱塊； 4加熱器； 5加熱塊熱電偶； 6冰冷聯(lián)結(jié)；7溫度程控； 8參比熱電偶； 9樣品熱電偶； 10放大器； 11xy記錄儀 2022/8/27~ 15 2022/8/27~ 16 2022/8/27~ 17 2022/8/27~ 18 2022/8/27~ 19 差熱分析法（ DTA） DTA曲線 橫坐標(biāo)：時(shí)間或溫度 縱坐標(biāo)：溫度差 ΔT 基線： ΔT 近似等于 0 的區(qū)段 峰：吸熱峰 ↓，放熱峰 ↑ 外延始點(diǎn)： 峰的起始邊陡峭部分的切線與外延基線的交點(diǎn)，如 F。 所以 峰溫一般不能作為鑒定物質(zhì)的特征溫度 。 2022/8/27~ 20 差熱分析法（ DTA） DTA曲線 吸熱峰 ↓， 放熱峰 ↑的原因 不同物質(zhì)在加熱過(guò)程中發(fā)生物理 、 化學(xué)變化的溫度 、 熱焓變化均不同 ， 因此峰數(shù) 、溫度 、 峰形和大小不同 ——應(yīng)用 DTA進(jìn)行物相定性 、 定量分析的依據(jù) 。 ? 應(yīng)用： 依據(jù) DTA曲線特征 ， 可定性分析物質(zhì)的物理或化學(xué)變化過(guò)程 ， 還可依據(jù)峰面積半定量地測(cè)定反應(yīng)熱 。 標(biāo)準(zhǔn)卡片：薩特勒 (Sadtler)研究室出版的卡片約 2022張 ，麥肯齊 (Mackenzie)制作的卡片 1662張 (分為礦物 、 無(wú)機(jī)物與有機(jī)物三部分 )。 借助 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ， 說(shuō)明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)
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