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小角x射線散射及聚合物表征分析-展示頁

2024-08-20 06:07本頁面
  

【正文】 線照射樣品,相應(yīng)的散射角 2θ小( 5o~ 7o),即為 X射線小角散射。 材料與冶金學院 組員: 2022/6/13 簡介: 小角 X射線散射( SAXS) 是指當 X射線透過試樣時,在靠近原光束 2o~ 5o的小角度范圍內(nèi)發(fā)生的散射現(xiàn)象。小角 X射線散射是一種區(qū)別于 大角 X射線 ( 2θ從 5o~ 165o) 衍射 ( Wide Angle Xray Diffraction , WAXD) 的結(jié)構(gòu)分析方法。其可用于分析特大晶胞物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析以及測定粒度在幾十個納米以下超細粉末粒子(或固體物質(zhì)中的超細空穴)的大小、形狀及分布。 一、小角 X射線散射概述: 20世紀初,倫琴發(fā)現(xiàn)了比可見光波長小的輻射。 到 20世紀 30年代,人們以固態(tài)纖維和膠態(tài)粉末為研究物質(zhì)發(fā)現(xiàn)了小角度 X射線散射現(xiàn)象。)出現(xiàn)散射 X射線,這種現(xiàn)象稱為 X射線小角散射或小角 X射線散射( Small Angle Xray Scattering,簡寫為SAXS )。 (2)若 試樣具有不同電子密度的非周期性結(jié)構(gòu)(晶區(qū)和非晶區(qū)),則 X射線被不相干散射,有波長改變,這種過程稱為小角 X射線衍射 效應(yīng)。 二、 SAXS分析及其儀器結(jié)構(gòu) X射線在晶體中衍射的 基本原理 射入 晶體的 X射線使晶體內(nèi)原子的電子發(fā)生頻率相等的強制振動,因此每個原子可作為一個新的 X射線源向四周發(fā)射波長和入射線相同的次生 X射線。但在晶體中存在按一定周期重復(fù)的大量原子,這些原子產(chǎn)生的次生 X射線會發(fā)生干涉現(xiàn)象。 ① 準直系統(tǒng),獲得發(fā)散度很小的平行光束,分點準直和線準直。 ② 試樣架 ③ 真空室 ④ 接收系統(tǒng) SAXS幾何裝置示意圖 X 光源 :( 1)旋轉(zhuǎn)陽極靶 ( 2) 同步輻射 探測器:( 1)照相法 ( 2)計數(shù)管法 ( 3)位敏探測器 ( 4)成像板法 使 用真空準直配和照相法記錄 X射線強度,可得全方位的小角散射花樣,適用于取向粒子,可避免準直誤差,不適用于定量測定 ( 1)針孔準直系統(tǒng) 計 數(shù)管接收散射 X射線強度。第三狹縫寬度可調(diào),可擋住前兩個狹縫產(chǎn)生的寄生散射 較 高的角度分辨率,擴展了粒度的研究范圍。 其一般多 用于定量 測定。通過 ln I(q) 對 q2 作圖,從斜率可求出粒子的回轉(zhuǎn)半徑 Rg和球形粒子
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