實驗七-紅外光譜測定苯等化合物-展示頁
2025-08-13 15:47本頁面
【正文】 廣泛用于固體試樣調(diào)制劑的有KBr、KCl，它們的共同特點是在中紅外區(qū)（4000～400cm1）完全透明，沒有吸收峰。（3）試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì)。水分的存在不僅會侵蝕吸收池的鹽窗，而且水分本身在紅外區(qū)有吸收，將使測得的光譜圖變形。制樣方法在制備試樣時應(yīng)注意下述各點：（1）試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，濃度太小，厚度太薄，會使一些弱的吸收峰和光譜的細(xì)微部分不能顯示出來；過大，過厚，又會使強(qiáng)的吸收峰超越標(biāo)尺刻度而無法確定它的真實位置。當(dāng)紅外輻射通過此窗口射到涂黑的金箔上時，熱接點溫度升高，產(chǎn)生溫差電勢，在閉路的情況下，回路即有電流產(chǎn)生。此熱電偶封于真空度約為7107Pa的腔內(nèi)。它以一片涂黑的金箔作為紅外輻射的接受面。真空熱電偶是色散性紅外光譜儀中最常見的一種檢測器。另外，應(yīng)根據(jù)不同的工作波長區(qū)域選用不同的透光材料來制作棱鏡。單色器：與其他波長范圍內(nèi)工作的單色器類似，紅外單色器也是由一個或幾個色散原件（棱鏡或光柵，目前已主要使用光柵），可變的入射和出射狹縫，以及用于聚焦和反射光束的反射鏡組成。碳硅棒在室溫下是導(dǎo)體，并有正的電阻溫度系數(shù)，工作前不需預(yù)熱。這種光源的優(yōu)點是發(fā)出的光強(qiáng)度高，使用壽命可達(dá)6個月至一年，但機(jī)械強(qiáng)度差，稍受壓或受阻就會發(fā)生損壞，經(jīng)常開關(guān)也會縮短使用壽命。能斯特?zé)羰怯裳趸?、氧化釔和氧化釷燒結(jié)而成，是一直徑為1～3mm，長約20～50mm的中空棒或?qū)嵭陌?，兩端繞有鉑絲作為導(dǎo)線。光源：紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體，用電加熱使之發(fā)射高強(qiáng)度連續(xù)紅外輻射。 紅外光譜的測繪原理是，用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個基團(tuán)的振動頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振，這個基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。當(dāng)樣品光束的光路中沒有樣品吸收時，熱電偶不輸出信號。由光源發(fā)出的紅外線分成完全對稱的兩束光：參考光束與樣品光束。深 圳 大 學(xué) 實 驗 報 告 課程名稱： 儀器分析實驗 實驗項目名稱： 實驗七 紅外吸收光譜法的應(yīng)用 學(xué)院： 化學(xué)與化工學(xué)院 專業(yè)： 應(yīng)用化學(xué) 指導(dǎo)教師： 米宏偉 報告人：習(xí)雯影 學(xué)號：2006141075 班級： 06應(yīng)化 同組人員：習(xí)雯影 趙倩 馮倩 張秋吉 鄭艷萍 陳豐音 楊菲 實驗時間： 2009527 實驗報告提交時間： 200963 教務(wù)處制一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)并掌握色散型紅外光譜儀的使用方法和原理；了解紅外光譜的應(yīng)用，以及掌握紅外光區(qū)分析時試樣的制備方法；觀察不同基團(tuán)的特征吸收，并從紅外光譜圖中識別基團(tuán)以及從這些基團(tuán)確定未知化合物的主要結(jié)構(gòu)。二、實驗原理色散型紅外光譜儀基本工作原理紅外分光光度計，是一種用棱鏡或光柵進(jìn)行分光的紅外光譜儀。它們經(jīng)半圓型調(diào)制鏡調(diào)制，交替地進(jìn)入單色儀的狹縫，通過棱鏡或光柵分光后由熱電偶檢測兩束光的強(qiáng)度差。一旦放入測試樣品，樣品吸收紅外光，兩束光有強(qiáng)度差產(chǎn)生，熱電偶便有約10Hz的信號輸出，經(jīng)過放大后輸至電機(jī)，調(diào)節(jié)參考光束光路上的光楔，使兩束光的強(qiáng)度重新達(dá)到平衡，由筆的記錄位置直接指出了某一波長的樣品透射率，波數(shù)的連續(xù)變化就自動記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。IR光譜主要是定性技術(shù)，但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn)，也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析
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