【正文】 粒度近水飛，可溶性砷鹽含量低加水球磨80℃干燥細(xì)粉，可溶性砷鹽增加4倍。不同干燥方法對(duì)復(fù)方何首烏制劑成分的影響如下：冷凍 噴霧 減壓干燥 遠(yuǎn)紅外 常規(guī)方法 大黃素（106） 二苯乙烯苷（105） 槲皮素（105） 藥材原料的炮制方法不同，也會(huì)對(duì)質(zhì)量有明顯的影響。在制劑工藝中各環(huán)節(jié)均可對(duì)內(nèi)在質(zhì)量產(chǎn)生影響，甚至不同的干燥方法。二次達(dá)80%，二種工藝醇沉濃度僅相差5~10%。但有些產(chǎn)品工藝對(duì)質(zhì)量的影響不易察見，稍一疏忽，即可造成質(zhì)量差異。一種系藥粉經(jīng)蒸餾后，餾液備用；藥渣再加水煎煮，煎液再經(jīng)醇沉處理，去醇后，加水溶解，不僅含有揮發(fā)性成分而且含有柴胡皂苷等水溶性成分。因?yàn)楸M管處方相同，而工藝不同，致使所含成分不同，直接影響鑒別、含量側(cè)定等項(xiàng)目的建立和限度的規(guī)定。又如成藥木瓜九，其處方含木瓜、當(dāng)歸、川芎、白芷、狗脊、牛膝、威靈仙、雞血藤、海風(fēng)藤、人參、川烏、草烏等藥味，其中紅顏色的藥味均有地區(qū)習(xí)慣用藥，如木瓜：木瓜、木桃、西藏木瓜等；狗脊：狗脊、黑狗脊；威靈仙：威靈仙、棉團(tuán)鐵線蓮、革葉鐵線蓮、短梗菝葜；牛膝：牛膝（懷）、川牛膝、狗筋曼、脈毛馬蘭；海風(fēng)藤：松蘿、木通、異型南五味子等均有不同品種和不同地區(qū)的使用習(xí)慣，在日常藥用中應(yīng)注意鑒別，在研制新藥時(shí)，由于處方來源于多種渠道，更應(yīng)密切注意處方中各藥味系指何品種，確定后，必須取材穩(wěn)定，更應(yīng)注意藥材品種來源，以保證上市產(chǎn)品用藥安全和有效。另外烏毛蕨科植物蘇鐵蕨分布于福建、兩廣，常調(diào)往上海、天津、河南、武漢、甘肅、青海等地，它有較強(qiáng)的抗菌驅(qū)蟲作用。近年來衛(wèi)生部組織藥檢系統(tǒng)對(duì)其進(jìn)行攻關(guān)研究，就其中使用地區(qū)面廣、量大的主要品種進(jìn)行本草考證，植物、生藥、化學(xué)、藥理等方面系統(tǒng)研究，結(jié)果表明，東北、華北等用的鱗毛蕨科植物粗莖鱗毛蕨帶葉柄基的干燥根莖，確實(shí)含有驅(qū)絳蟲的活性成分一東北貫眾素，%，有較強(qiáng)的驅(qū)絳蟲、免疫抑制作用，以綿馬貫眾之名做為商品使用。在地區(qū)習(xí)慣用藥中，居于品種來源極其復(fù)雜的代表性品種。由于廣豆根中苦參堿含量遠(yuǎn)高于北豆根，按刁用北豆根量投入廣豆根，從而引起一、二百人出現(xiàn)中毒癥狀。如山豆根，多數(shù)地區(qū)所用山豆根為豆科植物越南槐的根及根莖，習(xí)稱廣豆根，但在東北、華北地區(qū)則習(xí)用防已科蝙蛾葛的根莖，又稱北豆根。但由于集市貿(mào)易購(gòu)銷，管理工作末跟上，有的未按衛(wèi)生部（87）衛(wèi)藥字第（35）號(hào)文地區(qū)性民間習(xí)慣用藥材管理辦法執(zhí)行，致使沒有使用習(xí)慣的藥材購(gòu)人。如金環(huán)蛇、赤鏈蛇、白環(huán)蛇等經(jīng)加工的干燥體，均應(yīng)注意鑒別。又如動(dòng)物藥金錢白花蛇，為祛風(fēng)濕通經(jīng)活絡(luò)的常用中藥。又如黃芪，因其為常用中藥，應(yīng)用面廣，用量大，又多為成方制劑中的君藥，應(yīng)注意鑒別。熊膽也為貴重藥材之一，進(jìn)口商品的質(zhì)量一般與國(guó)產(chǎn)品基本一致；目前多處研制引流熊膽（又稱熊膽粉）成功，以檢出是否含有熊去氧膽酸是為主要鑒別特征。由于價(jià)格昂貴，往往有偽品出現(xiàn)。1對(duì)貴重藥材及常用緊缺藥材，要加強(qiáng)真?zhèn)蔚臋z驗(yàn)，最好備有標(biāo)準(zhǔn)藥材對(duì)照品。（二）原料穩(wěn)定 藥材陳藥用部位，產(chǎn)地、采收和加工涉及質(zhì)量?jī)?yōu)劣外，特別要注意的是藥材的真?zhèn)闻c地區(qū)習(xí)慣用藥的鑒別與應(yīng)用。如以處方③為依據(jù)，至少需選木香、黃連、厚樸、陳皮等藥味建立鑒別項(xiàng)目，以此建立的標(biāo)準(zhǔn)不適于檢驗(yàn)處方①的成藥，如以處方②為依據(jù)建立的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)處方③的成藥，即檢個(gè)出延胡索，又不能反映處方③含有藥味的特點(diǎn)。因此在制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之前必須要求毫無保留、確實(shí)無誤的處方才可開始進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。四、質(zhì)量標(biāo)淮制定的前提標(biāo)準(zhǔn)的制定必須具備以下三個(gè)先決條件，即處方組成固定；原料（飲片）穩(wěn)定；制備工藝穩(wěn)定。這是指標(biāo)準(zhǔn)中檢定指標(biāo)專屬性可以加強(qiáng)，檢驗(yàn)方法考查更加完善，內(nèi)在質(zhì)量評(píng)價(jià)要求更加嚴(yán)謹(jǐn)，限度制定更為合理。95版中國(guó)藥典在測(cè)定總酯型生物堿的基礎(chǔ)之上又增加了滴定法測(cè)定生物堿，（2000年版及2005版藥典同95版藥典）。又如川烏、。又如血竭的質(zhì)量評(píng)價(jià)，由于血竭主要成分血蝎素極不穩(wěn)定，只是根據(jù)血竭素的理化性質(zhì)在270nm處有最大吸收，采用無水乙醇提取，其吸收度高低基本上與傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)對(duì)血竭的外觀鑒別質(zhì)量?jī)?yōu)劣相一致，制定了一定濃度的血渴無水乙醇溶液在270nm吸收度不得少于一定值的規(guī)格限度。隨著生產(chǎn)技術(shù)水平提高和測(cè)試手段的改進(jìn)，應(yīng)對(duì)藥品標(biāo)準(zhǔn)不斷進(jìn)行修訂和完善。在不同成藥中測(cè)定某一相同藥味成分，不一定方法均能適用，其方法的確定與規(guī)格的制訂均應(yīng)有充分的科學(xué)依據(jù)。在藥材中如天然朱砂的標(biāo)準(zhǔn)不適用于人工朱砂的標(biāo)難，前者硫化汞的含量不得少于96%，而后者要求在99%以上；又如牛黃、天然牛黃、人工牛黃和培植牛黃中含膽酸，膽紅素的含量要求不同，但均有充分的科學(xué)依據(jù)。例如：六味地黃九的含量測(cè)定，藥典收載了薄層光密度法測(cè)定處方山茱萸中熊果酸的含量，若企業(yè)哲無薄層掃描儀，則可采用薄層比色法與其對(duì)比，測(cè)定結(jié)果一致或有一定相關(guān)性且穩(wěn)定，在日常檢驗(yàn)中即可采用比色法控制產(chǎn)品質(zhì)量，但遇有產(chǎn)品含量處于合格邊緣，或需要仲裁時(shí)，只有各級(jí)法定標(biāo)準(zhǔn)，特別是國(guó)家藥典具有權(quán)威性（現(xiàn)行）。而質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在保證藥品上述性質(zhì)的同時(shí)，其本身又具有如下特性：（一）權(quán)威性 藥品管理法規(guī)定，藥品必須符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)或省市自治區(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)外較大的企業(yè)均有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)外保密。鑒于目前中藥標(biāo)準(zhǔn)一般水平不高，所以應(yīng)認(rèn)識(shí)到符合低標(biāo)難的高合格率，并不表示產(chǎn)品先進(jìn)，故質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)必須逐步提高，特別是新藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)必須具有國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平，并真正起到控制真?zhèn)?、?yōu)劣的作用。新藥被批準(zhǔn)后其生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)再經(jīng)過二年試行期即直接轉(zhuǎn)為部頒標(biāo)難。二、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類（一）法定標(biāo)準(zhǔn) 經(jīng)過衛(wèi)生部與省、市、自治區(qū)衛(wèi)生行政部門批準(zhǔn)的標(biāo)難有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，（包括藥典和部頒標(biāo)準(zhǔn)）及地方標(biāo)準(zhǔn)。2制定藥品標(biāo)準(zhǔn)，必須堅(jiān)持質(zhì)量第一，充分體現(xiàn)安全有效，擇優(yōu)發(fā)展的作用。因此，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定，不僅在研制新藥中，而且對(duì)老藥再評(píng)價(jià)均具有相當(dāng)重要的地位。在新藥取得批準(zhǔn)文號(hào)后，其它研究資料如藥效、毒理、臨床研究資料均已完成歷史使命，可存檔備用，但唯有質(zhì)量標(biāo)難伴隨產(chǎn)品終身。目前我國(guó)新藥的研制，在《新藥審批辦法》中明確要求要制定臨床研究用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。中藥質(zhì)量標(biāo)淮的研究講義Skyrin摘自小木蟲并整理自1985年藥品管理法正式頒布執(zhí)行，國(guó)家藥典（以下簡(jiǎn)稱藥典）、衛(wèi)生部標(biāo)推（以下簡(jiǎn)稱 部頒標(biāo)準(zhǔn)）及省、市、自治區(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)（以下簡(jiǎn)稱地方標(biāo)準(zhǔn)）即成為藥品生產(chǎn)必須遵循的法定依據(jù)；評(píng)比國(guó)優(yōu)、部?jī)?yōu)及省市優(yōu)級(jí)產(chǎn)品，各藥品標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)均為重要的依據(jù)之一；企業(yè)定級(jí)與升級(jí)也要求產(chǎn)品中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為完善的要達(dá)到一定比例；中成藥及制劑出口更亟待以現(xiàn)代科學(xué)方法制定標(biāo)準(zhǔn)，便于在國(guó)際市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)；藥品標(biāo)準(zhǔn)研究成果并已明文規(guī)定納入國(guó)家成果獎(jiǎng)勵(lì)條例，中藥標(biāo)準(zhǔn)研究制定工作，已愈來愈為社會(huì)所重視。（到目前為止建國(guó)以來的第八版2005藥典已經(jīng)出來使用）。目的是保證臨床研究試驗(yàn)藥品的質(zhì)量穩(wěn)定一致及上市藥品的質(zhì)量，從而保證藥品的安全和有效。只要有藥品生產(chǎn)、銷售、。一、藥品標(biāo)準(zhǔn)的定義與要求在《藥品標(biāo)準(zhǔn)工作管理辦法》總則中規(guī)定1藥品標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定、是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。3凡正式批難生產(chǎn)的藥品（包括中藥材飲片及其制劑）、敷料和基質(zhì)都要制定標(biāo)準(zhǔn)。衛(wèi)生部正在對(duì)成藥的地方標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過有計(jì)劃的整頓提高。（二）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 一般有兩種情況，一種為檢驗(yàn)方法尚不夠成熟，但能達(dá)到某種程度的質(zhì)量控制；種為高于法定標(biāo)準(zhǔn)要求，主要指多增加了檢測(cè)項(xiàng)目或提高了限度標(biāo)準(zhǔn)，作為創(chuàng)優(yōu)，企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)，特別是對(duì)保護(hù)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品本身，嚴(yán)防假冒等均為重要措施。三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的特性藥品應(yīng)具安全性、有效性、穩(wěn)定性及可控性。但各國(guó)家均不排除生產(chǎn)廠可以采用非藥典方法進(jìn)行檢驗(yàn)。（二）科學(xué)性 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)具體對(duì)象研究的結(jié)果，它有適用性的限制。馬錢子中士的寧的含量測(cè)定，藥典收載了雙波長(zhǎng)紫外分光光度法，而含馬錢子的成藥九分散則收載了薄層光密度法；又如西洋參的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)口西洋參與國(guó)內(nèi)引種西洋參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不僅含量限度不同，且測(cè)定方法也不同，在未統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)前，應(yīng)嚴(yán)格依據(jù)各自的標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)其質(zhì)量的合格與否。（三）進(jìn)展性 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)客觀事物認(rèn)識(shí)的階段小結(jié)，既使法定標(biāo)準(zhǔn)也難免有不夠全面之處。如大黃的薄層鑒別，85版藥典一部收載方法即須以兩個(gè)溶劑系統(tǒng)：苯一甲酸乙酯一甲醇一甲酸一水〔3：1：：：〕；己烷一石油醚（6090℃）一甲酸乙酯一甲酸一水（3：1：：：），展開二次，才能使水解后的恩醌苷元大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素、大黃素甲醚、大黃酚等五種成分分開；而90版藥典一部則改進(jìn)為只用一種溶劑系統(tǒng)石油醚（30一60℃） 甲酸乙酯甲酸（15：5：1，上層）一次展開即可得到分離度好，斑點(diǎn)清晰的薄層色譜（2000版及目前使用的2005版仍在使用該方法）。由于血竭系進(jìn)口藥材，貨源不穩(wěn)，特別是加工血竭牌號(hào)多，質(zhì)量差異大，若含摻雜物如色素等，難以用吸收度限度判定質(zhì)量，隨著對(duì)血竭素的合成成功，以其為對(duì)照品，采用高效液相色譜法（2000版及2005版）測(cè)定血蝎藥材與含有血蝎的成藥，均獲得滿意的結(jié)果。馬頭堿為雙酯型生物堿，但烏頭所含生物堿有單酯型、雙酯型、三酯型等多種酯型生物堿均具毒性，為了更好的控制質(zhì)量，保證服用安全和有效，90版中國(guó)藥典則改為異羥肟酸鐵比色法測(cè)定總酯型生物堿以控制質(zhì)量。在申報(bào)新藥中要求的臨床研究用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及在標(biāo)準(zhǔn)試行二年轉(zhuǎn)為部頒標(biāo)準(zhǔn)的過程中均可不斷補(bǔ)充完善。但須強(qiáng)調(diào)指出的是處方、原料和工藝絕不允許更動(dòng)。（一）處方組成固定 處方藥味及份量是制定質(zhì)量標(biāo)難的依據(jù)，直接影響評(píng)價(jià)指標(biāo)的選定和限度的制定。如傳統(tǒng)成藥香連九，存在數(shù)種處方：①黃連（吳茱萸制） 木香；②黃連 木香 白芍 延胡索（醋制） 吳茱萸 （甘草制）；③木香 黃連〔酒制〕 吳榮英（鹽制） 檳榔 蒼術(shù)（炒） 枳殼（炒） 厚樸（姜制） 白芍（酒制） 陳皮 茯苓 澤瀉 甘草。如測(cè)君藥黃連中生物堿的含量，其在處方中的比例懸殊，含量限度也有明顯的不同。藥材的真?zhèn)闻c地區(qū)習(xí)慣用藥的鑒別與應(yīng)用。如西紅花（番紅花）為貴重藥材，多系進(jìn)口，目前國(guó)內(nèi)也引種成功，分生曬品與加工品兩種規(guī)格。如雞牛牌紅花，系印度西萌草茵染上膠汁制成；有的用蓮須、黃花菜切絲染色；也有用化學(xué)紙漿做成絲狀，包層淀粉并染成紅色；還有用西紅花的雄蕊染色，或用國(guó)產(chǎn)菊科紅花冒充，加工西紅花也有摻硼砂或甜味物質(zhì)以增加重絲的，均應(yīng)注意鑒別。商品中常有豬、牛、羊膽和其它膽汁混入熊膽，應(yīng)注意鑒別。常出現(xiàn)的偽品有紫苜蓿、蘭花棘豆、錦雞兒及錦葵科植物圓葉錦葵、歐蜀葵等，這些偽品性狀與正品黃芪類似，?；烊牖騻纬潼S芪藥材商品，嚴(yán)重影響中藥材質(zhì)量。近年來由于用藥量不斷增加，供不應(yīng)求，偽制品時(shí)有出現(xiàn)，一般可分為兩類：一類為銀環(huán)蛇，蛇身經(jīng)剖割加工后，拼接游蛇科動(dòng)物中國(guó)水蛇、鉛色水蛇、漁游蛇的蛇頭偽制而成；一類是以其它具有橫紋的蛇偽充。2地區(qū)習(xí)慣用藥，系指藥材在局部地區(qū)有多年生產(chǎn)和使用習(xí)慣的藥材品種。這類品種在常用500種中藥中，大約占1/3~l/4的數(shù)量，應(yīng)引起重視。八十年代中，華北曾大量應(yīng)用感冒湯防治流感。又如貫眾，為常用中藥。據(jù)統(tǒng)計(jì)約有9科17屬49種和變種，給中醫(yī)臨床用藥的準(zhǔn)確性帶來很大困難。華東、中南、有較明顯的抗流感病毒作用和止血作用，稱紫萁貫眾。其它如烏毛蕨、狗脊蕨、莢果蕨等分布與使用地區(qū)均較窄，藥理活性也不及以上各種。（三）工藝穩(wěn)定新藥的研制在處方確