【正文】 ...62 精餾塔的工藝計算.......................................8 精餾塔的物料衡算 .........................................8 基礎(chǔ)數(shù)據(jù) ...............................................8 物料衡算 ...............................................8 精餾塔工藝計算 ..........................................10 物料衡算 ..............................................10 操作條件的確定 ........................................10 精餾塔設(shè)備計算 ..........................................12 基礎(chǔ)數(shù)據(jù) ..............................................12 塔板數(shù)的確定 ..........................................15 精餾塔主要尺寸計算 ....................................18 塔板結(jié)構(gòu)設(shè)計 ..........................................21 塔板流體力學(xué)驗算 ......................................26 塔板負(fù)荷性能圖 ........................................29 塔高的計算 ............................................333 熱量衡算..............................................35 數(shù)據(jù) ....................................................35IV / 53 冷凝器的熱負(fù)荷 ..........................................35 再沸器的熱負(fù)荷 ..........................................36 冷卻水消耗量和加熱蒸汽消耗量 ............................384 主要設(shè)備設(shè)計和選型 ....................................39 接管的設(shè)計 ..............................................39 進(jìn)料管 ................................................39 回流管 ................................................39 釜液出口管 ............................................39 塔頂蒸汽管 ............................................40 加熱蒸汽管 ............................................40 冷凝器的選型 ............................................415 結(jié)論..................................................42參考文獻(xiàn)................................................43附錄....................................................44謝辭....................................................461 / 531 緒論 概述 設(shè)計依據(jù)根據(jù)北京理工大學(xué)珠海學(xué)院下達(dá)的設(shè)計任務(wù)書，模擬現(xiàn)有的漿態(tài)床一步法二甲醚合成產(chǎn)業(yè)化技術(shù)，對二甲醚分離裝置中的精餾工段進(jìn)行工藝設(shè)計。通過篩板的流體力學(xué)驗算，證明各指標(biāo)數(shù)據(jù)均符合標(biāo)準(zhǔn)。精餾塔采用浮閥塔，塔頂冷凝裝置采用全凝器，用來準(zhǔn)確控制回流比；塔底采用水蒸氣蒸汽加熱，以提供足夠的熱量。開發(fā)中的分離工藝主要采用吸收和精餾等化工單元操作過程得到純度較高的二甲醚產(chǎn)品。與傳統(tǒng)的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工藝經(jīng)濟更加合理，在市場更具有競爭力，正在走向工業(yè)化。承諾人簽名： 日期： 年 月 日I / 53年產(chǎn) 萬噸二甲醚裝置分離精餾工段的設(shè)計摘 要近年來，二甲醚已成為國際石油替代途徑與新型二次能源的熱點課題，引起各國關(guān)注與重視。I / 53年產(chǎn) 萬噸二甲醚裝置分離精餾工段的設(shè)計學(xué) 院： 化工與材料學(xué)院化學(xué)工程與工藝吳曉玲 0605211027專 業(yè)： 姓 名： 指導(dǎo)老師： 馮彤英學(xué) 號： 職 稱： 講師中國珠海二○一○年五月北京理工大學(xué)珠海學(xué)院畢業(yè)設(shè)計誠信承諾書II / 53本人鄭重承諾：我所呈交的畢業(yè)設(shè)計《年產(chǎn) 萬噸二甲醚裝置分離精餾工段設(shè)計》是在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下，獨立開展研究取得的成果，文中引用他人的觀點和材料，均在文后按順序列出其參考文獻(xiàn)，設(shè)計使用的數(shù)據(jù)真實可靠。二甲醚的制備主要有甲醇脫水法和合成氣一步法兩種。目前，制取二甲醚的最新技術(shù)是從合成氣直接制取，相比較甲醇脫水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因為體系存在有未反應(yīng)完的合成氣以及二氧化碳，要得到純度較高的二甲醚，分離過程比較復(fù)雜。本設(shè)計主要針對分離中的精餾工序進(jìn)行工藝設(shè)計，分離二甲醚、甲醇和水三元體系。通過計算得出理論板數(shù)，塔效率，實際板數(shù)，進(jìn)料位置，在板式塔主要工藝尺寸的設(shè)計計算中得出塔徑，有效塔高，篩孔數(shù)。以保證精餾過程的順利進(jìn)行并使效率盡可能的提高。 設(shè)計規(guī)模及設(shè)計要求設(shè)計規(guī)模：年產(chǎn) 萬噸二甲醚分離裝置（合成氣一步法） ，設(shè)計該分離裝置中精餾工段工藝，精餾裝置采用浮閥塔。二甲醚是一種含氧有機化合物，溶于水，在大氣中可以降解，屬于環(huán)境友好型物質(zhì)。二甲醚無腐蝕性、無毒，在空氣中長期暴露不會形成過氧化物，燃燒時火焰略帶光亮。與空氣混合能形成爆炸性混合物。接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在爆炸危險性的過氧化物。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險。濃度為 %（體積）時，吸入 12 分鐘后僅自感不適?？諝庵性试S濃度為 400ppm[1]。二甲醚在常溫常壓下為無色無味氣體,在一定壓力下為液體,其液化氣與 LPG 性能相似,貯存于液化氣鋼瓶中的壓力為 Pa,小于LPG 壓力 ( Pa),因而可以代替煤氣、石油液化氣用作民用燃料。二甲醚液化氣在室溫下壓力符合現(xiàn)有 LPG 要求,可用現(xiàn)有的 LPG 氣罐集中統(tǒng)一盛裝,儲運安全,組成穩(wěn)定,無殘液,可完全利用。二甲醚可按一定比例摻入液化氣中和液化氣一起燃燒,可使液化氣燃燒更加完全,降低析碳量,并降低尾氣中的一氧化碳和碳?xì)浠衔锖??？傊?二甲醚在儲存、運輸、使用等方面比 LPG 更安全。二甲醚液化后還可以直接用作汽車燃料,是柴油發(fā)動機的理想替代燃料。二甲醚燃料高效率和低污染,可實現(xiàn)無煙燃燒,并可降低噪音和減少氮氧化物的排放。二甲醚作為氯氟烴的替代物在氣霧劑制品中顯示出其良好性能:如不污染環(huán)境,與各種樹脂和溶劑具有良好的相溶性,毒性很微弱,可用水或氟制劑作阻燃劑等。而且二甲醚對金屬無腐蝕、易液化,特別是水溶性和醇溶性較好,作為氣霧劑具有雙重功能:推進(jìn)劑和溶劑 ,還可降低氣霧劑中乙醇及其它有機揮發(fā)物的含量,減少對環(huán)境的污染。國內(nèi)氣霧劑產(chǎn)品有一半用二甲醚作拋射劑。二甲醚作烷基化劑,可以用來合成 N,N二甲基苯胺、硫酸二甲酯、烷基鹵以及二甲基硫醚等。二甲醚與水、一氧化碳在適當(dāng)條件下反應(yīng)可生成乙酸,羰基化后可制得乙酸甲酯,同系化后生成乙酸乙酯,另外還可用于醋酐的合成。二甲醚與環(huán)氧乙烷反應(yīng),在鹵素金屬化合物和 H3BO3 的催化作用下,在50℃～55℃時生成乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚的混合物,其主要產(chǎn)物乙二醇二甲醚是重要溶劑和有機合成的中間體。與傳統(tǒng)的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工藝經(jīng)濟理加合理，在市場更具有競爭力，正在走向工業(yè)化。以下為各種方法的簡單介紹：(1) 甲醇脫水法①甲醇液相脫水法（硫酸法工藝）反應(yīng)式：CH 3OH+H2SO4→CH 3HSO4+H2OCH3HSO4+CH3OH→CH 3OHCH3+H2O該工藝可生產(chǎn)純度 95％的 DME 產(chǎn)品，用于一些對 DME 純度要求不高的場合。存在的問題：中間產(chǎn)品硫酸氫甲酯毒性較大；設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染嚴(yán)重且產(chǎn)品后處理比較困難。②甲醇?xì)庀嗝撍ǚ磻?yīng)式：2CH 3OH→CH 3OCH3+H2O甲醇蒸氣通過固體催化劑，氣相脫水生成 DME。另外裝置適應(yīng)性廣，可直接建在甲醇生產(chǎn)廠，也可建在其他公用設(shè)施好的非甲醇生產(chǎn)廠。但該方法要經(jīng)過甲醇合成、甲醇精餾、甲醇4 / 53脫水和二甲醚精餾等工藝，流程較長，因而設(shè)備投資大，產(chǎn)品成本較高，且受甲醇市場波動的影響比較大。 [5](2) 一步法直接合成 DME一步法是以合成氣為原料，在甲醇合成和甲醇脫水的雙功能催化劑上直接反應(yīng)生成DME。一步法具有原料易得、流程短、設(shè)備規(guī)模小、能耗低、單程轉(zhuǎn)化率較高、不受甲醇價格影響等優(yōu)點，而且可以在聯(lián)產(chǎn)甲醇的化肥廠中實施，利用化肥廠的造氣、凈化、壓縮、合成等全套設(shè)備，將生產(chǎn)甲醇的裝置適當(dāng)改造就可以生產(chǎn)，使得設(shè)備投資費用和操作費用減少。氣相法的優(yōu)點是具有較高的 CO 轉(zhuǎn)化率，但是由于二甲醚合成反應(yīng)是強放熱反應(yīng)，反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量無法及時移走，催化劑床層易產(chǎn)生熱點，進(jìn)而導(dǎo)致催化劑銅晶粒長大，催化劑性能下降。反應(yīng)過程中氣一液一固三相的接觸，有利于反應(yīng)速度和時空產(chǎn)率的提高。漿態(tài)床工藝存在以下幾方面的優(yōu)點：1)由于操作溫度較低，明顯降低了甲醇合成催化劑的熱失活及脫水催化劑的結(jié)炭現(xiàn)象，延長了催化劑的使用壽命；2)CO 轉(zhuǎn)化率較高；3) 可使用貧氫原料氣，因而為煤化工的發(fā)展提供了廣闊的空間。三個反應(yīng)相互促進(jìn)，從而提高了 CO 的轉(zhuǎn)化率。合成氣法現(xiàn)多采用漿態(tài)床反應(yīng)器,其結(jié)構(gòu)簡單,便于移出反應(yīng)熱,易實現(xiàn)恒溫操作。因此,漿態(tài)床合成氣法制 DME 具有誘人的前景,將是煤炭潔凈利用的重要途徑之一。也可采用從化肥和甲醇生產(chǎn)裝置側(cè)線抽得合成氣的方法，適當(dāng)增加少量氣化能力，或減少甲醇和氨的生產(chǎn)能力,用以生產(chǎn) DME。開發(fā)中的分離工藝主要采用吸收和精餾等化工單元操作過程得到純度較高的二甲醚產(chǎn)品。Kohl 等提出氣相產(chǎn)物被吸收劑吸收后送入解吸裝置，部分二甲醚根據(jù)要求的純度，從第二精餾塔加入。Sosna 等的工藝是液相產(chǎn)物通過二步精餾，氣相產(chǎn)物與閃蒸氣一起被吸收劑洗滌除去其中的二甲醚，含有二甲醚的吸收劑被送入第一個精餾塔。Peng 等提出的一步反應(yīng)后分離二甲醚的改進(jìn)工藝是在洗滌塔中用溶劑洗滌包括二甲醚、甲醇、二氧化碳以及未反應(yīng)的合成氣混合物，回收洗滌后的洗滌液，進(jìn)行多步處理。 [11]6 / 53 二甲醚分離裝置流程圖 11 工藝流程簡圖反應(yīng)后的氣體 6 在溫度為 200300℃，壓力為 ，經(jīng)冷凝器 1 冷凝，冷凝溫度為 40℃，大部分二甲醚蒸氣在此被冷凝，甲醇蒸氣也被冷凝。閃蒸后的氣體 9 送入吸收塔 2 底部；閃蒸罐 3 底流產(chǎn)物純醚溶液 10，進(jìn)入二甲醚精餾塔 4，塔頂產(chǎn)物為精二甲醚 12；底流產(chǎn)物為粗甲醇溶液 11。閃蒸罐 3 底流產(chǎn)物純醚溶液 10 進(jìn)入二甲醚精餾塔 4 的溫度為80150℃。二甲醚精餾塔 4 的底流產(chǎn)物粗甲醇溶液 11 進(jìn)入甲醇回收塔 5，其底流產(chǎn)物為軟水 13，塔側(cè)線產(chǎn)物為精甲醇 14。甲醇回收塔的壓力為 ，塔釜溫度為 80150℃，塔頂溫度為 4090℃。 [12]以下為分離過程中各產(chǎn)物質(zhì)量分率的數(shù)據(jù)7 / 53表 12 分離過程中各物質(zhì)質(zhì)量分率數(shù)據(jù)表 序號組分6 7 8 9 10 11H2 0 0惰性氣體 0 0 0 0CO 0 0 0CO2 0 0CH4 0 0DME 103CH3OH H2O (續(xù)上表) 序號組分12 13 14 15 16H2 0 0 0 惰性氣體 0 0 0 CO 0 0 0 CO2 0 0 0 CH4 0 0 0 DME 0 0 CH3OH 0 0 H2O 0 8 / 532 精餾塔的工藝計算 精餾塔的物料衡算 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)(一) 生產(chǎn)能力： 3 萬噸/年，一年按 330 天計算，即 7920 小時。(三) 計算基準(zhǔn)（ kg/h）： P=3107247?！芶 i/Mi其中 ai—質(zhì)量分?jǐn)?shù)； Mi—摩爾質(zhì)量(1) 進(jìn)料組分表 21 進(jìn)料各組分所占比例組分 DME CH3OH H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù) 摩爾分?jǐn)?shù) (2) 塔頂組分表 22 塔頂各組分所占比例組分 DME CH3OH質(zhì)量分?jǐn)?shù) 精餾塔9 / 53摩爾分?jǐn)?shù) (3) 塔釜組分表 23 塔釜各組分所占比例組分 DME CH3OH H2O