【正文】 本畢業(yè)設(shè)計(jì)在我的導(dǎo)師—馮彤英老師的悉心指導(dǎo)和嚴(yán)格要求下完成的，從課題選擇到具體的設(shè)計(jì)過(guò)程，設(shè)計(jì)初期、中期的檢查及后期的修改，無(wú)不凝聚著馮彤英老師的心血和汗水，在我的畢業(yè)設(shè)計(jì)期間，老師為我提供了種種專業(yè)知識(shí)上的指導(dǎo)和建議，老師一絲不茍的作風(fēng)，嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的態(tài)度使我深受感動(dòng)，沒(méi)有這樣的幫助、關(guān)懷和熏陶，我不會(huì)這么順利的完成畢業(yè)設(shè)計(jì)。hL－板上液層高度，m； V－塔內(nèi)上升蒸氣流量，kmol/h；ho－降液管底隙高度，m； ψ－液體密度校正系數(shù)how－堰上液層高度，m； W－釜?dú)堃海ㄋ桩a(chǎn)品）流量，kmol/h；HV－汽化熱，KJ//Kmol Wd－弓形降液管寬度，m； y－氣相中易揮發(fā)組分的摩爾分率； WC－無(wú)效區(qū)寬度，m；K－相平衡常數(shù)；浮閥的穩(wěn)定性系數(shù)，無(wú)因次； WS－安定區(qū)寬度，m；L－塔內(nèi)下降液體的流量，kmol/h； x－液相中易揮發(fā)組分的摩爾分率；LS－塔內(nèi)下降液體的流量，m 3/s； φ－開(kāi)孔率；lw－溢流堰長(zhǎng)度，m； uo－降液管底隙處液體流速，m/s。[15]李國(guó)庭、陳煥章等： 《化工設(shè)計(jì)概論》[M]，化學(xué)工業(yè)出版社，2022 年。[11]李仕祿： 《我國(guó)二甲醚工藝技術(shù)的現(xiàn)狀及工業(yè)化前景》[J]， 《化工催化劑與甲醇技術(shù)》2022 年第 3 期，第 17 頁(yè)。[7]黎漢生，任飛，王金福：《漿態(tài)床一步法二甲醚產(chǎn)業(yè)化技術(shù)開(kāi)發(fā)研究進(jìn)展》[J]，《化工進(jìn)展》2022 年第 9 期第 23 卷，第 921 頁(yè)。[3] 韓凌，郭少青，朱凌皓：《二甲醚生產(chǎn)技術(shù)與市場(chǎng)狀況》[J] ， 《煤化工》2022 年第 3期，第 33 頁(yè)。在此次設(shè)計(jì)過(guò)程中，由于資料及數(shù)據(jù)的欠缺，部分設(shè)計(jì)存在著許多的不足，例如泵的選型、再沸器的選型。通過(guò)本次設(shè)計(jì)使我對(duì)精餾塔的設(shè)計(jì)有了比較全面的了解，了解了工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)技能，例如本設(shè)計(jì)分離中加入閃蒸罐，可得到較高濃度的二甲醚，在優(yōu)化設(shè)計(jì)上也有了較深的心得體會(huì)。本設(shè)計(jì)針對(duì)現(xiàn)有的二甲醚分離裝置精餾工段進(jìn)行了工藝設(shè)計(jì)，經(jīng)濟(jì)合理。采用管殼式換熱器，且逆流傳熱。?實(shí)際流速： smuD/? 加熱蒸汽管已知加熱蒸汽流率： ，加熱蒸汽密度： （ 下的蒸汽hkgV/5098 3/??密度） ，取管內(nèi)加熱蒸汽流速為 smuV/1?體積流率： )(??則塔頂蒸汽管直徑： )(1530..0)(2//1 mudV???取塔頂蒸汽管尺寸為 。89?實(shí)際流速： smuR/? 釜液出口管已知釜液質(zhì)量流率： 10 5kg/h，釜液密度： 3/??則釜液體積流率： )/(???取管內(nèi)流速： hmu/.041 / 53則釜液出口管直徑： )()()4(/12/1 muVdW????取釜液出口管尺寸為 。加熱蒸汽消耗量為 (kg/h) ??????HQWn40 / 534 主要設(shè)備設(shè)計(jì)和選型 接管的設(shè)計(jì) 進(jìn)料管已知料液流率：10 5kg/h，料液密度： 3/??取管內(nèi)流速： smuF/?料液的體積流量： sV/??則進(jìn)料管直徑： )(1706.).4()(2/2/1 mudF??根據(jù)管材規(guī)范，取進(jìn)料管尺寸為 59??。KCH3OHKJ/Kmol℃???DTt )(.102℃????DTt塔釜： )(℃wWt )(.3℃?wW由《化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)手冊(cè)》查得如下數(shù)據(jù)： 表 31 比熱容、汽化熱數(shù)據(jù)表CP(比熱容) HV(汽化熱)溫度 DMEKJ/Kmol②塔板的氣相負(fù)荷上限完全由霧沫夾帶上限線控制,操作下限由漏液線控制。)(wTH??)(?????wTdhH（二） 霧沫夾帶泛點(diǎn)率= %1036.??bFLSvLSAkcZV?泛點(diǎn)率= Skc(1) 精餾段板上液體流經(jīng)長(zhǎng)度：Z L=D2Wd== (m)板上液流面積：A b=AT 2Af== (m2)取物性系數(shù) K=，由《 化工原理》下冊(cè) p170 圖 315 查 CF：查得：C F=泛點(diǎn)率%. %103. ???????bFLSvLSAkcZV?泛點(diǎn)率=..78..%??TFvLSAkcV?(2) 提餾段板上液體流經(jīng)長(zhǎng)度：Z L′ =D′2W d′== (m)板上液流面積：A b′=A T ′2A f′= 2= (m2)取物性系數(shù) K=，由《 化工原理》下冊(cè) p170 圖 315 查 CF：查得：C F=29 / 53泛點(diǎn)率%%106. ??????????bFLSvLSAkcZV?泛點(diǎn)率=. 8.% ??????TFvLSAkcV?對(duì)于直徑在 以上的塔，為避免過(guò)量霧沫夾帶，應(yīng)控制泛點(diǎn)率不超過(guò) 80％。圖 26 提餾段的閥孔布置圖按 N′=150 重新核算孔速及閥動(dòng)能因數(shù)：26 / 53uo′= (m/s) ?????NdVoS .?閥孔因數(shù)變化不大，仍在 811 范圍內(nèi)塔板開(kāi)孔率： %????ou 塔板流體力學(xué)驗(yàn)算為檢驗(yàn)初步設(shè)計(jì)的塔板能否在較高的效率下正常操作，當(dāng)工藝設(shè)計(jì)完畢后,必須進(jìn)行塔板的流體力學(xué)驗(yàn)算，驗(yàn)算中若發(fā)現(xiàn)有不合適的地方，應(yīng)對(duì)有關(guān)工藝尺寸進(jìn)行調(diào)整，直到符合要求為止。③出口堰高 hWhL′ =hW′+h OW′，即 ().?????OWLh④ 降液管底隙高度 ho′ho′=hw′== (m)⑤ 弓形降液管寬度 Wd 和面積 .??DlW查《化工原理》下冊(cè)，圖 312 得 )(. 2mAfTf ???? ).6(???⑥ 液體在液管中停留時(shí)間 θθ′ = (s)按 t=， t′= m 以等腰三角形叉排方式作圖(見(jiàn)以下圖 25)，排得閥數(shù)為 160 個(gè)。③出口堰高 hWhL=hW+hOW，即 ().???OWLh④ 降液管底隙高度 hoho=== (m)37.).54(??。s))μ .9(αE??=()=②塔內(nèi)實(shí)際板數(shù) ?TPN取實(shí)際板層數(shù)為 27 塊(不包括再沸器)(七) 精餾段和提餾段實(shí)際板數(shù)的確定 ??TPEN精精取實(shí)際精餾段塔板數(shù)為 12 塊，提餾段實(shí)際板數(shù)為 15 塊，進(jìn)料板的位置為由下往上數(shù)的第十六塊板 精餾塔主要尺寸計(jì)算(一) 流量計(jì)算表 217 相對(duì)分子質(zhì)量數(shù)據(jù)表平均相對(duì)分子質(zhì)量 氣相 液相精餾段 提餾段 (1) 進(jìn)料：DME：Fx DME=105=103(kg/h)=(kg/s)CH3OH：Fx CH3OH =105=(kg/h)=(kg/s)H2O：Fx H2O=105=105(kg/h)=(kg/s)(2) 精餾段：氣相流量：V=L+D=+=(kmol/h)=(kmol/s)=104(kg/h)=(kg/s) )/( ????19 / 53)/(??液相流量：L=RD==(kmol/h)=(kmol/s)=104(kg/h)=(kg/s) )/(. smMLs ????)/((3) 提餾段：氣相流量：V＇=V=(kmol/h)=(kmol/s)=10 4(kg/h)=(kg/s)VS′= )/( ?????Vh′= 103(m3/h)液相流量：L＇=L+F=+6468=10 3(kmol/h)=(kmol/s)=105(kg/h)=(kg/s)LS＇= )/(03682..92418633smML?????Lh＇=(m 3/h)(二) 塔徑的計(jì)算（1）計(jì)算公式 uVDs???4D：塔徑（m）s：塔內(nèi)氣體流量 s/3u：空塔內(nèi)氣速 m/su=安全系數(shù) maxumax：極限空塔氣速 m/sC：負(fù)荷系數(shù)（）20 / 53Lv?、 ：分別為塔內(nèi)氣液兩相密度 3/mkgmaxu= VC?（2）精餾段計(jì)算： 03985.)(. ???）（ Vs?取板間距 HT=，取板上液層高度 hL=則 HThL==(m)根據(jù)以上數(shù)據(jù)，由《化工原理》下冊(cè) p158 圖 3—7 史密斯關(guān)聯(lián)圖查得：C20=由于物系表面張力為 dyn/cm，不接近 C20 dyn/cm，故需校正： )/( smCuVL ???????取安全系數(shù)為 ，則 u= maxu安全系數(shù)= =（m/s）塔徑： )(?????Ds按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整為 D=則塔截面積： )(.空塔氣速：u= /?（3）提餾段計(jì)算： )(??）（ Vs?取板間距 HT′=，取板上液層高度 hL′=則 HT′ h L′ ==(m)根據(jù)以上數(shù)據(jù)，由《化工原理》下冊(cè) p158 圖 3—7 史密斯關(guān)聯(lián)圖查得：C20′=由于物系表面張力為 dyn/cm，不接近 C20 dyn/cm，故需校正：0.)(。3 ??WFDA?385..??CB②最小回流比 Rmin本設(shè)計(jì)為泡點(diǎn)進(jìn)料,即飽和液體進(jìn)料，q=1恩特伍德公式：　　　　　1)(min, ????xiD??qi?故 ????????? ?????ix解得 =Rmin= .)(,??imDx(二) 實(shí)際回流比17 / 53取實(shí)際回流比為最小回流比的 倍則 R= Rmin==(三) 最小理論板數(shù)的確定 )(log])([1min ??????? ?ABWDxN?故最小理論塔數(shù) Nmin=(不包括再沸器)（四） 全塔理論板數(shù)的確定 ??????R同《化工原理》下冊(cè) P37 圖 130 吉利蘭圖查得 Nmin = 代入，求得 N=(不包括再沸器)（五） 精餾段和提餾段理論板數(shù)的確定平均相對(duì)揮發(fā)度： )()( ?????FDAB?精 97..log)])[(1)(min ???精精 BAxN精餾段的最小理論塔板數(shù)為 =)(minN代入 ，求得 N== )(min精 ???精故精餾段理論板數(shù)為 塊,提餾段為 塊(六) 實(shí)際板數(shù)的確定①板效率 )μ .9(αE??查《石油化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊(cè)》以進(jìn)料為計(jì)算基準(zhǔn)表 216 黏度數(shù)據(jù)表DME CH3OH H2Oix 18 / 53Li?∑a i/Mi其中 ai—質(zhì)量分?jǐn)?shù)； Mi—摩爾質(zhì)量(1) 進(jìn)料組分表 21 進(jìn)料各組分所占比例組分 DME CH3OH H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù) 摩爾分?jǐn)?shù) (2) 塔頂組分表 22 塔頂各組分所占比例組分 DME CH3OH質(zhì)量分?jǐn)?shù) 精餾塔9 / 53摩爾分?jǐn)?shù) (3) 塔釜組分表 23 塔釜各組分所占比例組分 DME CH3OH H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù) 105 摩爾分?jǐn)?shù) 105 (二) 清晰分割以 DME 為輕關(guān)鍵組分，CH 3OH 為重關(guān)鍵組分，H 2O 為非重關(guān)鍵組分。 [12]以下為分離過(guò)程中各產(chǎn)物質(zhì)量分率的數(shù)據(jù)7 / 53表 12 分離過(guò)程中各物質(zhì)質(zhì)量分率數(shù)據(jù)表 序號(hào)組分6 7 8 9 10 11H2 0 0惰性氣體 0 0 0 0CO 0 0 0CO2 0 0CH4 0 0DME 103CH3OH H2O (續(xù)上表) 序號(hào)組分12 13 14 15 16H2 0 0 0 惰性氣體 0 0 0 CO 0 0 0 CO2 0 0 0 CH4 0 0 0 DME 0 0 CH3OH 0 0 H2O 0 8 / 532 精餾塔的工藝計(jì)算 精餾塔的物料衡算 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)(一) 生產(chǎn)能力： 3 萬(wàn)噸/年，一年按 330 天計(jì)算，即 7920 小時(shí)。二甲醚精餾塔 4 的底流產(chǎn)物粗甲醇溶液 11 進(jìn)入甲醇回收塔 5，其底流產(chǎn)物為軟水 13，塔側(cè)線產(chǎn)物為精甲醇 14。閃蒸后的氣體 9 送入吸收塔 2 底部；閃蒸罐 3 底流產(chǎn)物純醚溶液 10，進(jìn)入二甲醚精餾塔 4，塔頂產(chǎn)物為精二甲醚 12；底流產(chǎn)物為粗甲醇溶液 11。Peng 等提出的一步反應(yīng)后分離二甲醚的改進(jìn)工藝是在洗滌塔中用溶劑洗滌包括二甲醚、甲醇、二氧化碳以及未反應(yīng)的合成氣混合物，回收洗滌后的洗滌液，進(jìn)行多步處理。Kohl 等提出氣相產(chǎn)物被吸收劑吸收后送入解吸裝置，部分二甲醚根據(jù)要求的純度，從第二精餾塔加入。也可采用從化肥和甲醇生產(chǎn)裝置側(cè)線抽得合成氣的方法，適當(dāng)增加少量氣化能力，或減少甲醇和氨的生產(chǎn)能力,用以生產(chǎn) DME。合成氣法現(xiàn)多采用漿態(tài)床反應(yīng)器,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,便于移出反應(yīng)熱,易實(shí)現(xiàn)恒溫操作。漿態(tài)床工藝存在以下幾方面的優(yōu)點(diǎn)：1)由于操作溫度較低，明顯降低了甲醇合成催化劑的熱失活及脫水催化劑的結(jié)炭現(xiàn)象，延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命；2)CO 轉(zhuǎn)化率較高；3) 可使用貧氫原料氣，因而為煤化工的發(fā)展提供了廣闊的空間。氣相法的優(yōu)點(diǎn)是具有較高的 CO 轉(zhuǎn)化率，但是由于二甲醚合成反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量無(wú)法及時(shí)移走，催化劑床層易產(chǎn)生熱點(diǎn)，進(jìn)而導(dǎo)致催化劑銅晶粒長(zhǎng)大，催化劑性能下降。 [5](2) 一步法直接合成 DME一步法是以合成氣為原料，在甲醇合成和甲醇脫水的雙功能催化劑上直接反應(yīng)生成DME。另外裝置適應(yīng)性廣，可直接建在甲醇生產(chǎn)廠，也可建在其他公用設(shè)施好的非甲醇生產(chǎn)廠。存在的問(wèn)題：中間產(chǎn)品硫酸氫甲酯毒性較大；設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染嚴(yán)重且產(chǎn)品后處理比較困難。與傳統(tǒng)的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工藝經(jīng)濟(jì)理加合理，在市場(chǎng)更具有競(jìng)爭(zhēng)力，正在走向工業(yè)化。二甲醚與水、一氧化碳在適當(dāng)條件下反應(yīng)可生成乙酸,羰基化后可制得乙酸甲酯,同系化后生成乙酸乙酯,另外還可用于醋酐的合成。國(guó)內(nèi)氣霧劑產(chǎn)品有一半用二甲醚作拋射劑。二甲醚作為氯氟烴的替代物在氣霧劑制品中顯示出其良好性能: