hplc應(yīng)用mmppt課件-展示頁
2025-05-14 12:52本頁面
【正文】 止梯度洗脫過程中壓力超過輸液泵或色譜柱能承受的最大壓力。 輸液泵的使用和維護 ? ③ 混合溶劑的粘度常隨組成而變化，因而在梯度洗脫時常出現(xiàn)壓力的變化。進行樣品分析前必須進行空白梯度洗脫，以辨認(rèn)溶劑雜質(zhì)峰，因為弱溶劑中的雜質(zhì)富集在色譜柱頭后會被強溶劑洗脫下來。當(dāng)有機溶劑和緩沖液混合時，還可能析出鹽的晶體，尤其使用磷酸鹽時需特別小心。 輸液泵的使用和維護 梯度洗脫的注意事項 ? ①要注意溶劑的互溶性，不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動相。 a. 氣泡，需要排除 b. 單向閥內(nèi)有異物 可卸下單向閥，浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。檢查堵塞或泄漏時應(yīng)逐段進行。 ?壓力過高的原因是管路被堵塞，需要清除和清洗。原因可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時可打開泄壓閥，使泵在較大流量（如 5ml/min）下運轉(zhuǎn)，將氣泡排盡，也可用一個 50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。 ? ⑤流動相應(yīng)該先脫氣，以免在泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡，影響流量的穩(wěn)定性，如果有大量氣泡，泵就無法正常工作。 ? 輸液泵的使用和維護 ? ③ 泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完，否則空泵運轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、缸體或密封環(huán)，最終產(chǎn)生漏液。如果將含緩沖液的流動相留在泵內(nèi)，由于蒸發(fā)或泄漏，甚至只是由于溶液的靜置，就可能析出鹽的微細(xì)晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。m）等濾器。m或amp。流動相最好在玻璃容器內(nèi)儲存，而常用的方法是濾過，可采用 Millipore濾膜（ amp。 ? 高壓輸液泵 ? 為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相（ 10μm），液體的流動相高速通過時，將產(chǎn)生很高的壓力，因此高壓、高速是高效液相色譜的特點之一。高效液相色譜（ HPLC）知識 實驗室內(nèi)部交流資料 2022年 11月 HPLC系統(tǒng) ? HPLC系統(tǒng)一般由輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部件。 ? 應(yīng)具有壓力平穩(wěn)、脈沖小、流量穩(wěn)定可調(diào)、耐腐蝕等特性 輸液泵的使用和維護 使用注意事項 ? ①防止任何固體微粒進入泵體，因為塵?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。micro。micro。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒（或片）。 ? 輸液泵的使用和維護 ?② 流動相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不應(yīng)保留在泵內(nèi)，尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。因此，必須泵入純水將泵充分清洗后，再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑（對于反相鍵合硅膠固定相，可以是甲醇或甲醇 水）。 ? ④輸液泵的工作壓力決不要超過規(guī)定的最高壓力，否則會使高壓密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。 輸液泵的使用和維護 故障排除： ?沒有流動相流出，又無壓力指示。另一個可能原因是密封環(huán)磨損，需更換。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。 輸液泵的使用和維護 ?壓力和流量不穩(wěn)。 c. 砂濾棒內(nèi)有氣泡，或被鹽的微細(xì)晶?；蜃躺奈⑸锊糠侄氯?，可卸下砂濾棒浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸（如
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1