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液相色譜和毛細(xì)管電泳-展示頁(yè)

2025-05-12 05:31本頁(yè)面
  

【正文】 送入梯度混合室,利用一臺(tái)高壓輸液泵,泵壓進(jìn)入色譜柱 內(nèi)梯度 : 將兩種或多種不同極性的溶劑分別增壓后,按設(shè)定的程序,注入混合室混合,再進(jìn)入色譜柱 A:綠原酸 B:蘆丁 工作泵頭 平衡泵頭 壓力傳感器 混合腔 清洗閥 真空脫氣泵 比例閥 廢液 P680A LPG流路圖 低壓四元梯度泵(只有一個(gè)泵,四個(gè)通道,溶液泵前混合) 需配在線脫氣機(jī),因?yàn)槿菀仔纬蓺馀? 1522 進(jìn)樣系統(tǒng) 手動(dòng)及自動(dòng)進(jìn)樣 流路中為高壓力工作狀態(tài), 通常使用耐高壓的六通閥進(jìn)樣裝置, 其結(jié)構(gòu)如圖所示: Load狀態(tài) Inject狀態(tài) 樣品盤 機(jī)械手 自動(dòng)進(jìn)樣 1523 分離系統(tǒng) 高效分離柱 柱體為直型不銹鋼管,內(nèi)徑 1~ 6 mm, 柱長(zhǎng) 5~ 40 cm 目前已采用小粒度的填料和柱徑以提高柱效 應(yīng)用最廣 , 對(duì)大部分有機(jī)化合物有響應(yīng) 特點(diǎn): Ⅰ .靈敏度高 、 線性范圍廣; Ⅱ .對(duì)流動(dòng)相的流速和溫度變化不敏感; Ⅲ .波長(zhǎng)可選 , 易于操作; Ⅳ .可用于梯度洗脫 1. 紫外檢測(cè)器 1524 檢測(cè)系統(tǒng) 紫外檢測(cè)器的重要進(jìn)展 光電二極管陣列檢測(cè)器: 1024個(gè)二極管陣列 , 檢測(cè)各特定波長(zhǎng) , 計(jì)算機(jī)快速處理 , 三維立體譜圖 , 如圖所示 可連續(xù)檢測(cè)參比池和樣品池中流動(dòng)相之間的折光指數(shù)差值 ,差值與濃度呈正比 通用型檢測(cè)器 (每種物質(zhì)具有不同的折光指數(shù) ) 示差折光檢測(cè)器光路圖 安培檢測(cè)器 柱后流出物進(jìn)入反應(yīng)池,在工作電極表面發(fā)生氧化、還原反應(yīng),電極間有電流產(chǎn)生,電流大小與流出物濃度成比例,主要用于檢測(cè)具有電化學(xué)活性的物質(zhì) 其它電化學(xué)檢測(cè)器:電導(dǎo)、伏安檢測(cè)器 153 液相色譜的分類 液固色譜 液液色譜 離子交換色譜 排阻色譜 化學(xué)鍵合相色譜 反相色譜:非極性鍵合固定相,ODS 正相色譜:極性鍵合固定相,CN基或 NH2基鍵合相 1531 液 固吸附色譜 固定相: 固體吸附劑為 , 如硅膠 、 氧化鋁等 , 較常使用的是 5~ 10μm的硅膠吸附劑 流動(dòng)相: 各種不同極性的一元或多元溶劑 基本原理: 組分在固定相吸附劑上的吸附與脫附 適用于分離相對(duì)分子質(zhì)量中等的脂溶性試樣 , 對(duì)具有官能團(tuán)的化合物和異構(gòu)體有較高選擇性 缺點(diǎn): 非線形等溫吸附常引起峰的拖尾 1532 液 液分配色譜 固定相與流動(dòng)相均為液體 ( 互不相溶 ) 基本原理: 組分在固定相和流動(dòng)相上的分配 固定相: 早期涂漬固定液 , 固定液流失 , 現(xiàn)較少采用 流動(dòng)相: 極性或非極性溶劑均可 分配色譜法使用的固定液 正相分配色譜法的固定液 反相分配色譜的固定液 β, β氧二丙烷 1,2,3三 (2氯乙氧基 )丙烷 聚乙二醇 400,600 甘油 ,丙二醇 冰乙酸 乙二醇 乙二酸 二甲基亞砜 硝基甲烷 二甲基甲酰胺 甲基硅酮 氰丙基硅酮 聚烯烴 正庚烷 1533 離子交換色譜 固定相:陰離子離子交換樹脂或陽(yáng)離子離子交換樹脂
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