【正文】 Z S C H D S C 2 0 4 1) mg 乙酰水楊酸 (阿司匹林 ) 2) mg 硬脂酸鎂 3) mg 混合物 1:1 ? 混合物只有一個(gè)熔融峰，而且熔融溫度遠(yuǎn)低于組分各自的熔點(diǎn)。 C 1 4 3 . 4 176。 C 9 4 . 6 176。 Testing 17 50 100 150 200 250 T e m p e r a t u r e / 176。 NETZSCH 熱分析軟件可以計(jì)算熔融過(guò)程中的固體含量，適用于食品口感與儲(chǔ)存溫度研究、聚合物加工注塑工藝優(yōu)化等場(chǎng)合。 Testing 16 熔融過(guò)程分析 mass mg temp. 100 ... 70176。第二次升溫由于固化度的提高測(cè)得的玻璃化溫度變高，后固化峰不再出現(xiàn)。 C : 43 . 10 J / g 82 . 6 % 100 . 0 % Mid : Delta Cp *: 142 . 4 176。 C 0 . 061 J /( g * K ) 150 . 7 176。 C 158 . 9 176。 Testing 80 100 120 140 160 180 200 220 Temperature /176。根據(jù)計(jì)算公式：結(jié)晶度 = (熔融峰面積 冷結(jié)晶峰面積 ) / 材料的理論熔融熱焓，計(jì)算得到該 PET 的結(jié)晶度為 %。 Testing PET 的玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶、熔融與結(jié)晶度計(jì)算 PET 是典型的部分結(jié)晶熱塑性高分子材料，結(jié)晶速率較慢。 Testing HDPE 的氧化誘導(dǎo)期 0 50 100 150 200時(shí)間 / m i n1 . 00 . 50 . 00 . 51 . 0D SC / (m W / m g )20406080100120140160180200溫度 / ℃PE 粒子 O . I . T . 測(cè)試2 0 K / m i n , N 2 ( 5 0 m l / m i n )200 ℃恒溫 5 m i n , N 2 ( 5 0 m l / m i n ) 200 ℃恒溫， O 2 ( 5 0 m l / m i n )樣品稱重： 1 5 . 9 0 m g坩堝： Al ，敞口O . I . T . : 4 0 . 1 m i n 放熱使用標(biāo)準(zhǔn)的 ，表征材料抗氧／抗老化性能的差異。 C 75 .7 176。 C 0 .047 J/(g*K) Onset: Mid: End: Delta Cp*: 84 .8 176。 C 125 .5 176。 C 114 .1 176。 C 0 DSC /(mW/mg) Sample: ABS (AcrylnitrileButadieneStyrene) Onset: Mid: End: Delta Cp*: 105 .1 176。 Testing DSC 典型應(yīng)用 DSC 204 F1 ? 玻璃化轉(zhuǎn)變 ? 熔融、結(jié)晶 ? 結(jié)晶度計(jì)算 ? 固化 ? 氧化誘導(dǎo)期 ? 相轉(zhuǎn)變 ? 反應(yīng)熱 ? 比熱 ? 相容性 ? 材料鑒別 ? 反應(yīng)動(dòng)力學(xué) NETZSCH Analyzing amp。 Testing 耐馳 DSC 儀器 ? 常規(guī) DSC （ 180...700℃ ） ? 高溫 DSC （ 150…1650 ℃ ） ? 高壓 DSC （真空 …15MPa ） ? 調(diào)制 DSC ? 紫外 DSC NETZSCH 提供多種 DSC 儀器： NETZSCH Analyzing amp。 C冷結(jié)晶峰面積 : 4 0 . 2 9 J/ g2 5 5 . 5 176。 C中點(diǎn) : 7 4 . 8 176。 Testing DSC 典型曲線 He a t F l o w m W / m ge x oT e m p e r a t u r e / 176。 Testing 幾種典型的 DSC 傳感器 NETZSCH Analyzing amp。 Testing 熱流型 DSC ? ???t0T d tKHK = f (溫度 ,熱阻 , 材料性質(zhì) ,…) ? 樣品熱效應(yīng)引起參比與樣品之間的熱流不平衡 ? 由于熱阻的存在，參比與樣品之間的溫度差（ △ T ）與熱流差成一定的比例關(guān)系。 ? 玻璃化轉(zhuǎn)變 ? 熔融、結(jié)晶 ? 熔融熱、結(jié)晶熱 ? 共熔溫度、純度 ? 物質(zhì)鑒別 ? 多晶型 ? 相容性 ? 熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性 ? 反應(yīng)動(dòng)力學(xué) ? 熱力學(xué)函數(shù) ? 液相、固相比例 ? 比熱 DSC 原理 應(yīng)用： NETZSCH Analyzing amp。 Testing 差示掃描量熱法 DSC NETZSCH Analyzing amp。NETZSCH Analyzing amp。 Testing 熱分析 原理與應(yīng)用 耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)（上海）有限公司 應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室 Leading Thermal Analysis. NETZSCH Analyzing amp。 Testing 在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過(guò)程中 ，測(cè)量樣品與參考物之間的 熱流差 ，以表征所有與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。 Testing 差熱分析 DTA DSC 的前身 記錄的是溫差信號(hào) 峰面積沒(méi)有熱焓意義 NETZSCH Analyzing amp。將△ T 對(duì)時(shí)間積分并乘以比例因子 K，可得到熱焓（單位： J/g）： XTAQ△△??NETZSCH Analyzing amp。 Testing DSC 測(cè)量過(guò)程演示 NETZSCH Analyzing amp。 C玻璃化轉(zhuǎn)變起始點(diǎn) : 7 0 . 6 176。 C比熱變化 : 0 . 4 0 J/ ( g * K )1 5 0 . 8 176。 C熔融峰面積 : 4 0 . 2 9 J/ g樣品名稱 : PET樣品質(zhì)量 : 2 0 . 9 7 mg坩堝 : Al升溫速率 : 10 K / m i n氣氛 : N2PET 的玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶與熔融 按照 DIN 標(biāo)準(zhǔn)，吸熱峰向上，放熱峰向下 NETZSCH Analyzing amp。 Testing DSC 典型應(yīng)用 NETZSCH Analyzing amp。 Testing DSC 200 F3 Maia Sample masses: ~ mg Crucible: Al, pierced lid Atmosphere: N2, 20 ml/min Heating rate: 10 K/min Temperature /176。 C 109 .6 176。 C 0 .276 J/(g*K) Onset: Mid: End: Delta Cp*: 121 .1 176。 C 129 .9 176。 C 80 .2 176。 C 0 .089 J/(g*K) ? exo 聚丁二烯 玻璃化 聚苯乙烯玻璃化 聚丙烯腈玻璃化 ABS 的玻璃化轉(zhuǎn)變 NETZSCH Analyzing amp。 NETZSCH Analyzing amp。圖中所示為 PET 在升溫過(guò)程中的玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶與熔融。 NETZSCH Analyzing amp。 C DSC /(mW/mg) Sample : Glass fiber reinforced Epoxy 1 st heat 2 nd heat 136 . 4 176。 C Mid : Delta Cp *: 101 . 5 176。 C : 189 . 3 176。 C 0 . 022 J /( g * K ) ? exo DSC 200 F3 Maia Sample masses: ~ mg Crucible: Al, pierced lid Atmosphere: N2, 20 ml/min Heating rates: 10 K/min 玻纖增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的固化 第一次升溫測(cè)得的玻璃化溫度較低，其后有較大的固化放熱峰，表明材料固化度較低。 NETZSCH Analyzing amp。 C hr 10 K/min crucible Al SFC /% 圖中為棕櫚油熔融曲線。 NETZSCH Analyzing amp。 C 0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 3 . 5 4 . 0 4 . 5 D S C / m W / m g 8 1 . 4 176。 C 1 1 3 . 3 176。 C 1 8 0 . 2 176。該行為意味著較差的相容性，因?yàn)榘l(fā)生了相互反應(yīng) 。 melting deposition melting melting 藥物相容性測(cè)定（ DSC） NETZSCH Analyzing amp。 C 0 DSC /(m W/mg ) 1st h ea tin g 2n d he a ting 97 .0 J/g 191 .8 176。 C 10 .9 J/g 189 .8 176。 Testing 19 Gibbs自由能 : 卡巴咪嗪 晶態(tài) I 和 III 的 Gibbs 自由能曲線（一階近似） ???????? ???f u s , iTT1iHf u sΔs , iΔGS t a b i l i t y re g i o n s o f C a rb a m a z e p i n e f o rm I a n d f o rm I I I1 41 21 086420273 293 313 333 353 373 393 413 433 453 473T e m p e ra t u re / KGibbs free energy / kJ mol 1Tf u s , I I I = 1 7 6 癈 Tf u s , I = 1 9 0 癈Tt r s I , I I I = 1 1 8 癈IIIIIIII可能發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變 M o n o t r o p yT f u sα = 1 9 0 癈T f u sβ = 1 6 6 癈 1 5 1 3 1 1975310 25 50 75 100 125 150 175 200T e m p e r a t u r e / 癈Gibbs free energy / kJ mol1Δ f u s Hα Δ f u s Hβ不可能發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變 NETZSCH Analyzing amp。 Testing 21 合金相變 (高溫 DSC) 高溫 DSC儀器可用于檢測(cè)非晶態(tài)金屬的玻璃化轉(zhuǎn)變以及后續(xù)的冷結(jié)晶、熔融等一系列過(guò)程。 Testing 金屬氧化行為研究 軟件控制的自動(dòng)氣體切換，開(kāi)拓了新的應(yīng)用領(lǐng)域。 NETZSCH Analyzing amp。由于 DSC404C 測(cè)量系統(tǒng)高度的真空密閉結(jié)構(gòu)，保證了樣品能夠在純凈的惰性氣氛下進(jìn)行測(cè)量，避免了高溫下的氧化 . NETZSCH Analyzing amp。 % to 1400℃ , 177。 Testing 熱重分析法 TGA NETZSCH Analyzing amp。 NETZSCH Analyzing amp。 NETZSCH Analyzing amp。 C30405060708090100110120T G / %6543210D T G / ( % / m i n )R e s i d u a l M a s s : 38 . 2 % ( 1 0 1 5 . 7 ℃ )T y p i c a l T G C u r v eD e c o m p o s i ti o n o f C a l c i u m O x a l a teM a s s C h a n g e : 19 . 2 %M a s s C h a n g e : 30 . 2 %M a s s C h a n g e : 12 . 4 %P e a k : 1 7 3 . 3 176。 CP e a k :