核磁共振碳譜ppt課件-展示頁(yè)
2025-05-10 01:10本頁(yè)面
【正文】 2=CHCH2CH2CH3 3 1 2 4 5 C=C CH2Cl H H CH3 2 1 3 4 三、炔烴 炔烴 sp雜化碳的化學(xué)位移在 67~92之間。 一、飽和碳 (1) δc在 ~43ppm 之間； (2) 每有一個(gè) αH 或 βH 被甲基取代，碳的化學(xué)位移增加大約 9，稱 α或 β效應(yīng)； (3) 每一個(gè) γH 被取代，碳化學(xué)位移減小約 ； (4) 電負(fù)性較大的基團(tuán)，通常使碳的化學(xué)位移加大。 峰的分裂數(shù)目不變 ， 但裂距變小 ， 譜圖得到簡(jiǎn)化 ， 但又保留了碳?xì)渑己闲畔?。且有 NOE效應(yīng)存在。 二、 13C NMR測(cè)定方法 質(zhì)子寬帶去偶 又稱質(zhì)子噪音去偶 制作方法： 在掃描時(shí)，同時(shí)用一強(qiáng)的去偶射頻對(duì)可使全部質(zhì)子共振的射頻區(qū)進(jìn)行照射，使全部質(zhì)子飽和，從而消除碳核和氫核間的偶合，得到簡(jiǎn)化的譜圖。 13C NMR測(cè)定方法 一、碳譜中的偶合問(wèn)題 碳譜中，碳與氫核的偶合相當(dāng)嚴(yán)重。因此，碳譜的測(cè)定技術(shù)較為復(fù)雜，識(shí)譜時(shí)一定要注意譜圖的制作方法及條件。 ? 13C NMR的優(yōu)點(diǎn)： δ值范圍很寬，一般為 0~250，化學(xué)環(huán)境相差很小的 C，在碳譜上都能分開(kāi)出峰。 ? 由于 γc= γH /4， 且 13C的天然豐度只有%， 因此 13C核的測(cè)定靈敏度很低 ， 大約是 H核的 1/6000， 測(cè)定困難 。第三節(jié) 核磁共振碳譜 基本原理 ? 在 C的同位素中 ， 只有 13C有自旋現(xiàn)象 ，存在核磁共振吸收 ， 其自旋量子數(shù) I=1/2。 ? 13C NMR的原理與 1H NMR一樣 。 必須采用一些提高靈敏度的方法： (1) 提高儀器靈敏度； (2) 提高儀器外加磁場(chǎng)強(qiáng)度和射頻場(chǎng)功率； (3) 增大樣品濃度； (4) 采用雙共振技術(shù) ， 利用 NOE效應(yīng)增強(qiáng)信號(hào)強(qiáng)度； (5) 多次掃描累加 ， 這是最常用的方法 。 ? 13C NMR的問(wèn)題： 碳與氫核的偶合作用很強(qiáng)，偶合常數(shù)較大，給圖譜的測(cè)定與解析造成很大的困難。 ? 13C NMR的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： 和氫譜一樣，其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多采用 TMS。且偶合規(guī)則與氫譜相同，使得若不使用特殊技術(shù)，碳譜很復(fù)雜，很難解析。 的質(zhì)子寬帶去偶譜 (1) (3) (4) (5) (6) CHO (CH3)2N 1 2 3 4 5 6 (2) 質(zhì)子選擇去偶 該方法類似于氫譜的自旋去偶法。 CH3 1 2 3 4 C4 C1 C2 C3 芳烴質(zhì)子被去偶 甲苯的質(zhì)子選擇去偶 (低場(chǎng)部分 ) 偏共振去偶 制作方法： 與質(zhì)子寬帶去偶相似 ， 只是此時(shí)使用的干擾射頻使各種質(zhì)子的共振頻率偏離 ， 使碳上質(zhì)子在一定程度上去偶 ， 偶合常數(shù)變小 (剩
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