【正文】 ：能灰化大量樣品、方法簡單、試劑沾污少空白低，但對(duì)于低沸點(diǎn)的元素常有損失 樣品一般先經(jīng) 100~105℃ 干燥，在 450~500 ℃ 分解破壞有機(jī)物，溫度不宜太低，否則結(jié)果偏低 灰化輔助劑的使用，可促使有機(jī)物的分解和提高金屬元素的回收率，硝酸、硫酸和硝酸鎂都是常用的灰助劑 ? 低溫干灰化 氧等離子體灰化法灰化溫度低于 100 ℃ ，以克服高溫干灰化法因揮發(fā)、滯留及吸附而損失痕量金屬元素的問題 將稱有樣品的石英皿放入氧等離子體灰化器的氧化室內(nèi)，用等離子體破壞樣品的有機(jī)部分，低溫灰化的速率與等離子體的流速、時(shí)間、功率和樣品的體積有關(guān) 食品與飲料樣品的預(yù)處理 ? 濕法灰化 特點(diǎn)：氧化分解法，與干法灰化依靠高溫不同，它依靠氧化劑的強(qiáng)氧化能力來分解樣品有機(jī)物，具有適應(yīng)性強(qiáng)、快速、損失小但試劑用量大，空白高。 ? 濕法和干法灰化 用 50mlHNO3HCLO4H2SO4(10+6+1)灰化血樣，或在石英燒杯中 460℃ 干灰化，可測(cè)定血液、尿、營養(yǎng)品和糞便中 10~15中金屬元素 在灰化前先以某種酸處理樣品可降低金屬元素的損失 ? 加壓消化與微波消解 實(shí)例 1：生物和臨床樣品中銅的測(cè)定 ? 血清經(jīng)稀釋 10或 20倍，全血稀釋 50倍，即可火焰法測(cè)定，但過度稀釋，則影響分析靈敏度 ? 全血經(jīng) 50mlHNO3HCLO4H2SO4消化后，以 NaDDCMIBK萃取測(cè)定 ? 石墨爐測(cè)定血清中銅，樣品（ 100ul） 稀釋 100倍即可 ? 4ml尿液以 ，或以 NaDDCMIBK富集后測(cè)定 ? 、 Triton X100（ 1+1） 稀釋尿液，可降低石墨爐的背景吸收 ? 指甲樣品經(jīng)丙酮洗滌后以硝酸消化（ 60℃ ）后石墨爐測(cè)定 ? 以 2ml25% TMAH溶解指甲樣品 1克，以水稀釋至 10ml， 類似方法可處理骨、毛發(fā)和軟組織等樣品 ? 其它固態(tài)生物樣品可濕法或高溫干法灰化后測(cè)銅 實(shí)例 2：生物和臨床樣品中鉛的測(cè)定 ? 往具塞離心管中加入 1ml血和 1滴 Saponin Triton X100(每 25ml水中含 5ml Triton X100和 5g Saponin）， 充分混合后，加入 1ml2%APDC， 振蕩 80秒，加入 MIBK， 振蕩 1分鐘，將混合液轉(zhuǎn)入離心管中，與 3000轉(zhuǎn) /分鐘離心10分鐘，噴吸有機(jī)相于空氣 乙炔測(cè)定 ? 以去離子水或檸檬酸銨稀釋 10或 20倍，石墨爐測(cè)定 ? 取尿液 50ml于 100ml分液漏斗中，用鹽酸調(diào)節(jié) PH至 177。 ? 硝酸 （ HNO3 ） 通常用 HNO3來分解各種金屬、合金及消解有機(jī)物質(zhì)（如生物樣品），是一種強(qiáng)氧化劑 ，注意鈍化問題 ? 高氯酸 （ HCLO4） HCLO4是已知的最強(qiáng)的無機(jī)酸之一，熱的濃 HCLO4是強(qiáng)氧化劑，它將和有機(jī)化合物發(fā)生強(qiáng)烈（爆炸）反應(yīng) 經(jīng)常使用 HCLO4來驅(qū)趕 HCL、 HNO3和 HF 在用 HCLO4分解樣品中，可能會(huì)有 10%左右的 Cr以 CrOCL3的形式揮發(fā)掉 常用無機(jī)酸 ? 氫氟酸 （ HF） 是唯一能分解以硅為基質(zhì)的樣品的無機(jī)酸，適合于各類地質(zhì)樣品、礦石、水系沉積物、土壤、石英巖等的消解 不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（ PTFE） 為材料的燒杯、坩堝等器皿 ? 王水 （ Aquaregia） HCL+HNO3（ 3+1） 王水通常用于分解金屬、合金、硫化物及一些礦物（金、銀、鉑、鈀） ? 硫酸 （ H2SO4） 及磷酸 (H3PO4) 可消解 多種礦石、合金 （鎢、鉬等） 高粘度將對(duì)試液導(dǎo)入產(chǎn)生影響 一些無機(jī)鹽如 Ba、 Sr、 Pb、 Ca等的溶解性很差 干法灰化 ? 灰化輔助劑 – Mg(NO3)2 – H2SO4 – HNO3 ? 有機(jī)樣品 – plant material – resins ? 使用的容器 坩堝 – ceramic – platinum ? 灰化試劑等級(jí) – AnalaR ? 注意易揮發(fā)組份的損失 熔融 ? 熔劑 – Na2CO3 sodium carbonate – Na2B4O7 sodium tetraborate – LiBO2 lithium metaborate – Na2O2 sodium peroxide ? 根據(jù)不同的試樣而定 ? 地質(zhì) /冶金樣品 ? 使用的容器 坩堝 – Platinum – Zirconium – Nickel ? 熔劑等級(jí) – AnalaR ? 高鹽份 加壓消解 ? 濕法酸消化 ? 試樣密封 ? 使用的容器 “壓力溶彈” – teflon crucible interior – steel exterior ? 各種試樣 – geological / anics ? 快速的消解技術(shù) ? 無易揮發(fā)組份的損失 微波消解 ? 濕法酸消化 ? 試樣密封 ? 使用的容器 微波消解罐 – teflon interior – specialist design ? 方法 – high frequency microwaves – temperatures 100250 OC – increased pressure ? 較寬范圍的樣品 ? 速度快 ? 無損失 生物和臨床樣品 ? 人體組織和體液中元素的分析研究，可為各種先天性和后天性新陳代謝紊亂的診斷和處理提供有價(jià)值的信息和依據(jù)，也是環(huán)境污染檢測(cè)的重要組成部分。 它可采用蒸餾 、 反滲透或去離子等方法制備 。它可用二級(jí)水經(jīng)過進(jìn)一步處理而得，例如可用二級(jí)水經(jīng)過蒸餾、離子交換混合床和?m的過濾膜的方法，或用石英亞沸裝置經(jīng)進(jìn)一步蒸餾而得。A Thermo Electron Spectroscopy business Sample Preparation Techniques in AAS Atomic Absorption Training 樣品處理技術(shù) ?濕法消解 ?熔融 ?干法灰化 ?高壓消解 ?微波消解 樣品分解制備的要求 ? 稱取的固體樣品已經(jīng)干燥并是均勻的具有代表性的 ? 樣品中待測(cè)元素完全分解進(jìn)入溶液 ? 無論是濕法或干法灰化，都要避免損失 ? 如使用分離富集，則要完全 ? 避免污染，包括實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、試劑、器皿和水 ? 熔融時(shí)要考慮總固體溶解量，注意霧化器堵塞與背景問題 1. 實(shí)驗(yàn)用器皿 2. 實(shí)驗(yàn)用水， 國家標(biāo)準(zhǔn) GB6682— 86規(guī)定了三個(gè)凈化水標(biāo)準(zhǔn)。 （ GB6682— 86實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格） 一級(jí)水：基本上不會(huì)有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。 二級(jí)水：可采用蒸餾或去離子后再進(jìn)行蒸餾等方法制備 三級(jí)水：適用于一般常規(guī)的分析工作 。 3. 實(shí)驗(yàn)用試劑 優(yōu)級(jí)純 (.)、 分析純 (.)、 化學(xué)純 (.) 4. 高純物質(zhì)（基準(zhǔn)試劑） 對(duì)實(shí)驗(yàn)器皿及水、試劑的要求 濕法酸消解 ? 酸消解 – HCl – HNO3 – HClO4 – HF – H2SO4 – Aqua regia（ 王水） ? 不同的樣品使用不同的酸 ? 使用的容器 – glass/pyrex – teflon – platinum ? 酸的等級(jí) – SpectrosoL – ARISTAR 常用無機(jī)酸 ? 鹽酸 （ HCl） 應(yīng)估計(jì)到一些易揮發(fā)金屬氯化物（ As、 Sb、 Sn、 Se、 Te、 Ge、 Hg） 潛在揮發(fā)損失。 1. 人體組織和體液的主要元素（鈉、鉀、鈣、鎂） 2. 必須的微量元素（鐵、銅、鋅、錳、鉻、硒、鈷、鉬、釩） 3. 醫(yī)療用必需的元素（鋁、金、鉍、鎵、鋰、鉑） 4. 有毒微量元素（鉛、鎘、銀、鈹、鎳