【正文】 ，以免日久打不開滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。三、對成品按批取樣。二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。第四章 取樣方法一、進廠原料取樣對進廠原料按批（或件數(shù)）取樣。十一、記錄復核 檢驗記錄完成后，應有第二人對記錄內(nèi)容、計算結(jié)果進行復核。2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。如規(guī)定上限為100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規(guī)定上限時，%。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標準中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分數(shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。五、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。四、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。 ，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應以25℃177。 “按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。10%。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 3.“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。二、取樣量的準確度 “稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“”，～；稱取“2g”，～；稱取“”，～；稱取“”，～。 。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當。 例如：＋＋ = ？，在這三個數(shù)據(jù)中，它的絕對誤差最大，為177。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 → → → → →三、有效數(shù)字運算法則 ，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。即當尾數(shù)≤4時，則舍；尾數(shù)≥6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準，而且只能上下差1。七、誤差限度 誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結(jié)果的最大允許相對偏差。四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值－平均值 絕對偏差 相對偏差 = 100% 平均值若兩份平行操作，設A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算： A－平均值 A－(A＋B)/2 A－B 相對偏差（%）= 100% = 100% = 100% 平均值 (A＋B)/2 A＋B五、標準偏差和相對標準偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。三、誤差和偏差 由于“真實值”無法準確知道，因此無法計算誤差。二、精密度和偏差 系指在同一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。化驗員、質(zhì)監(jiān)員培訓講義第一部分 基本常識第一章 允許差一、準確度和誤差 系指測得結(jié)果與真實值接近的程度。 系指測得結(jié)果與真實值之差。 系指測得的結(jié)果與平均值之差。在實際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實值計算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。 若設供試品的測定值為Xi，則其平均值為X，且有n個測定值，那么標準偏差為：（SD）SX = （RSD）SX RSD = 100%六、最大相對偏差 相對偏差 是用來表示測定結(jié)果的精密度，根據(jù)對分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。第二章 有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字。二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。當5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當。其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位，因此三數(shù)計算應為：＋＋ = ，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。 例如： = ？ ，位數(shù)最少，它的相對誤差最大，即： = ，應與分析方法精密度小數(shù)點后的位數(shù)一致。第三章 藥典、行業(yè)標準中有關概念及規(guī)定一、試驗溫度 除另有規(guī)定外，均指98～100℃； 系指70～80℃； 系指40～50℃； 系指10～30℃； 系指2～10℃； 系指約0℃； 系指放冷至室溫。 2.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。 “約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的177。三、試驗精密度 除另有規(guī)定外，；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。 “空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。2℃為準。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。六、液體的滴，系在20℃時。八、限度 （裝）量差異，系包括上限和下限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值。 試驗結(jié)果在運算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。 （%），除另有注明者外，均按重量計。九、溶解度試驗法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃177。十、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應在允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術平均值為測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計算，應重新測定。復核后的記錄，屬內(nèi)容、計算錯誤，復核人要負責；屬檢驗錯誤復核人無責任。若設進廠總件數(shù)為n，則當n≤3時，每件取樣；當3＜n≤300時，按＋1取樣量隨機取樣；當n＞300時，按＋1取樣量隨機取樣。若設總包裝單位為n，則當n≤3時，按包裝單位取樣；當3＜n≤300時，按＋1取樣量隨機取樣；當n＞300時，按＋1取樣量隨機取樣。若設總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當n≤3時，逐件取樣；當3＜n≤300時，按＋1取樣量隨機取樣；當n＞300時，按＋1取樣量隨機取樣。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗離子；離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時接受濾液屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標準磨口組合儀器有機化學及有機半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置二、 玻璃儀器的洗滌方法 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （5）本品可重復使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學反應的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機會。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （3）洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 （3）計量玻璃儀器應自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當和保管不妥而影響稱量準確度或損傷天平某些部件。每年由市計量部門定期校正計量一次。如發(fā)現(xiàn)異常，應及時向質(zhì)量保證部報告，并做好記錄。二、操作程序 ，應先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合適，砝碼是否齊全。稱量物應放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進行稱量。 ，只能用側(cè)門，關閉天平門時應輕緩。 ，動作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。 ，務必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。 ，小砝碼應依順序放在大砝碼周圍。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。 。對微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進行比較。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。 ，填寫操作記錄。 ，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。 。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應立即更換，天平箱應加防塵罩。 。 5移動天平位置后，應由市計量部門校正計量合格后，方可使用。按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。（二）計算公式 稱量形式質(zhì)量（g）換算因素 供試品含量（%）= ——————————————100% 供試品質(zhì)量（g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱量形式的相對分子量（三）舉例 測定某供試品中硫（S）的含量 把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為A（g）。 S的相對原子量 32 換算因素 = ————————— = ——— = BaSO4的相對分子量 A 供試品含量（%）= ———— 100% B四、注意事項 ，取供試品應適量。 ，用量不宜過量太多，以過