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正文內(nèi)容

有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題-展示頁

2025-04-03 03:59本頁面
  

【正文】 入比計(jì)算量略少的溶劑,然后漸漸添加溶劑至晶體恰好溶解時(shí),而最后再多加入少量溶劑的目的是為了避免熱過濾時(shí)溶劑揮發(fā),溫度下降,產(chǎn)生過飽和,在濾紙上析出晶體,造成損失。(3)加熱溶解重結(jié)晶粗產(chǎn)物時(shí),為何先加入比計(jì)算量(根據(jù)溶解度數(shù)據(jù))略少的溶劑,然后漸漸添加至恰好溶解,最后再多加少量溶劑? 答:能否獲得較高的回收率,溶劑的用量是關(guān)鍵。 (5)能給出較好的結(jié)晶。沸點(diǎn)通常在50120℃為宜。(2)某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶時(shí),最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)?答:(1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng); (2)在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì),而在室溫或更低溫度時(shí),只能溶解很少量的該種物質(zhì); (3)對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨提純物晶體一同析出,后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去)。D純度好一些B分解沒有達(dá)到熔點(diǎn)P80(1) 簡(jiǎn)述有機(jī)化合物重結(jié)晶的各個(gè)步驟及目的。(b)對(duì)晶形有機(jī)物質(zhì)來說其熔點(diǎn)敏銳總是表示為純的單一化合物.(c)若將化合物A的樣品加到化合物X中而不降低X的熔點(diǎn),則X必與A為同一物質(zhì).(d)若化合物A加入后使化合物X熔點(diǎn)降低,則X一定不是A.答:A ,固液兩相平衡,純物質(zhì)在兩相的化學(xué)勢(shì)相等;雜質(zhì)的存在使液相蒸汽壓降低,且使液相中溶劑的化學(xué)勢(shì)小于固態(tài)純?nèi)軇┑幕瘜W(xué)勢(shì),同時(shí)固態(tài)溶劑熔融會(huì)產(chǎn)生吸熱,使溫度下降,直至某一溫度時(shí),固態(tài)純?nèi)軇┡c液相才達(dá)到兩相平衡,這時(shí)候完全溶解,所以會(huì)降低.B、C、D 都 對(duì).在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物,固液兩相之間的變化都是非常敏銳的,℃(熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程).但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降,可通過熔點(diǎn)測(cè)定來鑒定有機(jī)化合物,并根據(jù)熔程長短來判斷純度.(5) 學(xué)生用電熱熔點(diǎn)儀測(cè)定未知物的熔點(diǎn)為182℃,其結(jié)果是否可信?為什么?答:應(yīng)該可信,但是肯定存在一定的誤差.電加熱熔點(diǎn)測(cè)定儀,該兩容器之間的空間安裝有電熱元件,加熱容器的開口處有一容器塞,成本低,使用安全可靠、快捷.存在熱滯后現(xiàn)象,應(yīng)該再反向測(cè)試凝固點(diǎn)溫度;然后與溶化溫度平均,就接近理論值了。比正常熔點(diǎn)高答:加熱過快;(c)熔程大(超過幾度)答:熔點(diǎn)管不潔凈;熔點(diǎn)管底部未完全封閉,尚有一針空;樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。(a)另一方面因觀察者不能同時(shí)觀察溫度計(jì)所示度數(shù)和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項(xiàng)誤差變小。 答:升溫太快,會(huì)使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高,熔程大,所以加熱不能太快。 答:內(nèi)有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品松動(dòng)熔化,也使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏低,熔程加大,樣品含有雜質(zhì)的話情況同上。 答:受熱不均勻,熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn),熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高,熔程大。 答:空氣會(huì)進(jìn)入,加熱時(shí),可看到有氣泡從溶液中跑出,接著溶液進(jìn)入,結(jié)晶很快熔化,也測(cè)不準(zhǔn),偏低。答:等于樣品中有雜質(zhì)致使測(cè)得熔點(diǎn)偏低熔程加大。A和B是不同種物質(zhì),A和C是同種物質(zhì),那B和C就與A和B是一樣的,在130139℃熔化。P61(1)三個(gè)瓶子中分別裝有A、B、C三種白色結(jié)晶的有機(jī)固體每一種都在149—150熔化。加工后,若直接從火焰中拿出玻璃管,它會(huì)因急速冷卻,內(nèi)部產(chǎn)生很大的壓力,即使不立即開裂,過后也有破裂的可能。(2) 在強(qiáng)熱玻璃管(棒)之前,應(yīng)先用小火加熱。P45(1) 為什么在拉制玻璃管及毛細(xì)管等時(shí),玻璃管必須均勻轉(zhuǎn)動(dòng)加熱?答:保證玻璃管受熱均勻,從而保障拉管和彎管的效果,否則極易變形且不具有較好的對(duì)稱性。均勻轉(zhuǎn)動(dòng),以免玻管在受熱轉(zhuǎn)動(dòng)過程中絞曲。在加工完畢后,又需經(jīng)小火“退火”,這是為什么?答:強(qiáng)熱之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。若經(jīng)小火退火,可使溫度逐漸降低,不致出現(xiàn)上述結(jié)果。一種50:50的A與B的混合物在130139℃熔化; 50:50的A與C的混合物在149150℃熔化,那么50:50的B與C的混合物在什么樣的溫度范圍內(nèi)熔化呢?你能說明A,B,C是同一種物質(zhì)?應(yīng)采取什么方法鑒別樣品?答:通過熔點(diǎn)判定化合物純度有一個(gè)經(jīng)
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