[工學(xué)]磁共振波譜法nmr-展示頁
2025-01-28 11:36本頁面
【正文】 概述 核磁共振 ： 在外加強(qiáng)磁場作用下，用能量很低的射頻電磁波照射分子，使原子核發(fā)生核自旋能級躍遷的現(xiàn)象 4 核磁共振波譜： 以磁共振信號強(qiáng)度對照射頻率（或磁場強(qiáng)度）作圖，所得的圖譜 甲酸甲酯的 NMR圖 5 NMR與 UVVis， IR的區(qū)別： 吸收能量不同， 躍遷的類型不同 核自旋能級躍遷核磁共振6 0 cm 300m分子振動 轉(zhuǎn)動外層電子躍遷躍遷方式紅外光譜紫外 可見光譜波譜0 .7 6 50 μ m2 0 0 7 0 0 nm波長核自旋能級躍遷核磁共振分子振動轉(zhuǎn)動外層電子躍遷躍遷方式紅外光譜紫外 可見光譜波譜波長6 NMR的應(yīng)用： 有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)研究 化學(xué)結(jié)構(gòu)的測定 立體結(jié)構(gòu)的研究 7 物質(zhì)的定量分析 醫(yī)療與藥理研究方面 8 NMR發(fā)展 1946年，發(fā)現(xiàn) NMR現(xiàn)象 1953年，出現(xiàn)了第一臺 30MHz 1958年，出現(xiàn)了 60MHz儀器 目前，常用的有 500MHz， 800MHz等儀器 9 第 1節(jié) 磁共振波譜儀 連續(xù)波磁共振儀 脈沖傅立葉變換磁共振波譜儀 10 11 磁共振波譜儀示意圖 12 掃頻法：固定磁場強(qiáng)度，改變照射頻率 掃場法：固定照射頻率，改變磁場強(qiáng)度 實現(xiàn)核磁共振的方法： 13 核磁共振信號的產(chǎn)生： 能級躍遷時，核磁矩方向改變產(chǎn)生感應(yīng)電流，以此測定核磁共振信號 14 第 2節(jié) 基本原理 部分原子核具有自旋現(xiàn)象 一、原子核的自旋 自旋分類 15 原子核具有質(zhì)量，自旋時會產(chǎn)生一個自旋角動量 P。原子核又是個帶正電荷的粒子，核的自旋會產(chǎn)生 磁矩 。 16 質(zhì)量數(shù) 原子序數(shù) 自旋量子數(shù)（ I） 例 偶數(shù) 偶數(shù) 零 12C、 16O 、 32O 奇數(shù) 奇數(shù)、偶數(shù) 半整數(shù)（ 1/ 3/2… ） 1H、 13C、 19F、 偶數(shù) 奇數(shù) 整數(shù)（ 2… ） 2H、 14N （ 2） I0的原子核有自旋現(xiàn)象 （ 1） I=0的核無自旋現(xiàn)象 I與原子的質(zhì)量數(shù)和原子序數(shù)有關(guān) 目前主要研究 I=1/2的核 17 核磁矩 μ 旋轉(zhuǎn)的原子核可看作一個小磁體（帶正電）。 ｓ 1）核－－－－（ ） （ ）（ ｓ ）核30 I=1/2 N S 核自旋能級躍遷 31 μ H0 21m ? 21m ?? H0 μ 吸收能量 Δ E 放出 能量 Δ E H0 32 共振吸收條件： (1)ν0= ν（進(jìn)動頻率等于吸收頻率） 能級躍遷條件： 吸收的能量 (h ν0) =ΔE 如 I=1/2 0H2 πγhΔE ?= hν0 00 H2 πγν ?33 0H2 πγν ?00 H2 πγν ?νν 0 ? 原子核要發(fā)生能級躍遷，照射頻率等于核進(jìn)動頻率 (不同的核頻率不同 ) 34 （ 2） Δm=177。 36 Boltzmann分布： Δ E / k Tenn??? kThHe ?? 2/0?處于低能級的原子核數(shù)占有微弱優(yōu)勢 H0=,溫度為 300K時 n+/n= K= 1023J 37 N S 38 為什么可以連續(xù)地觀察到 NMR信號？ 存在使低能級上磁核始終保持微弱多數(shù)的內(nèi)在因素。 原因 : 52 C H 3 COO C H 3簡單數(shù)字 53 66 1010)( ??????標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品?????? ppm610)( ???標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)HHHp p m?δ的定義式： 若固定 H0 若固定 ν0 標(biāo)準(zhǔn)物為四甲基硅烷（ TMS） 54 常用標(biāo)準(zhǔn)物： TMS：四甲基硅烷 0δ ?TMS 55 為什么選用 TMS作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？ 1. 12個氫核化學(xué)環(huán)境相同，在 NMR譜中只有一個峰 ，共振峰位于較高磁場 ，易回收，性質(zhì)穩(wěn)定 (絕大部分有機(jī)化合物的氫核共振峰均出現(xiàn)它的左側(cè) ) 56 常用溶劑： 一般常用為氘代溶劑，如 CDCl3 其它溶劑： CCl4,CS2 溶劑的要
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