臨床試驗sop第四節(jié)儀器操作類sop的撰寫指南-展示頁
2025-01-26 22:24本頁面
【正文】 名142536Ⅰ. 目 的：此SOP的目的是定量和定性測定人血漿中西肽普蘭濃度Ⅱ. 范 圍：適用于西肽普蘭的臨床藥代動力學研究Ⅲ. 規(guī) 程：：氫溴酸西酞普蘭對照品（批號：030902，純度：％，汕頭XX制藥總廠），鹽酸普萘洛爾（批號：030604，純度：％，汕頭XX制藥總廠）。該體系包括適當?shù)木S護、檢測和校準程序保證各儀器處于正常運行狀態(tài)。儀器操作類SOPs要注意其內容在排序上與實際操作一致，以保證其可行性。二 編寫要點 由于儀器操作類SOPs包括內容廣泛，種類繁多，而且各具特色，所以在撰寫此類SOP時特別需要根據(jù)每個儀器操作程序、環(huán)節(jié)的不同特點來進行編寫。實際上，對藥物臨床試驗機構來講，涉及到的儀器設備遠遠不止這些。一 主要內容 儀器操作類SOPs包括了與臨床試驗有關的各種診斷檢查、檢驗分析儀器設備和治療急救儀器操作，內容廣泛，現(xiàn)舉例如下：1. 心電圖機標準操作規(guī)程； 2. 動態(tài)心電監(jiān)護儀標準操作規(guī)程； 3. 2003型 多參數(shù)監(jiān)護儀標準操作規(guī)程； 4. LH1 ECG/心律失常模擬器標準操作規(guī)程 (用于檢驗心電圖機、監(jiān)護儀以及無線遙測設備的準確性)； 5. 呼吸機標準操作規(guī)程； 6. 腦電圖儀測標準操作規(guī)程； 7. 肺活量測定標準操作規(guī)程； 8. (電子) 血壓計標準操作規(guī)程； 9. 動脈血氧飽和度（SpO2）監(jiān)護標準操作規(guī)程； 10. 床邊X光機標準操作規(guī)程； 11. B超診斷儀標準操作規(guī)程； 12. 高效液相色譜儀標準操作規(guī)程； 13. 高效液相色譜法測定生物樣品藥物濃度標準操作規(guī)程； 14. 血藥濃度監(jiān)測儀標準操作規(guī)程； 15. WD21D 型 生化分析儀標準操作規(guī)程，等等。第四節(jié) 儀器操作類SOP 的撰寫指南 在各期臨床試驗、生物等效性研究及臨床藥代動力學研究過程中，必然要涉及許多與診斷、治療有關的儀器設備的操作。因此，建立各種儀器設備操作的SOP、并嚴格按照SOP正確使用這些儀器設備是保證臨床試驗成功的保證。 以上只舉出臨床試驗過程中的部分儀器操作類SOPs。而且，同種儀器設備也可能由于不同廠家生產(chǎn)、或型號規(guī)格不同使得制定SOP的數(shù)量倍增，因此很難說這類SOP究竟多少份就足夠。流程圖可簡明、清晰地傳達信息，故程序性較強的環(huán)節(jié)可考慮用流程圖來描述。在儀器操作類SOPs中除了正確的操作程序外，還應建立質量保證體系。在一些臨床藥代動力學的研究，如生物樣本濃度測定中，還使用各種方法學確證手段和質控樣品，來保證實驗方法和結果的準確、可靠。 乙腈：色譜純試劑 (Merk，德國）； 其它試劑：為分析純試劑。 Waters高效液相色譜系統(tǒng)（600E低壓梯度泵，717自動進樣器，474熒光檢測器，Mellenium 32色譜工作站 Version ）； XW80A漩渦混合器（上海醫(yī)科大學儀器廠）；Sigma冷凍離心機；高速離心機（美國雅培公司血藥濃度監(jiān)測儀附件）。g/mL的西酞普蘭儲備液； 取西酞普蘭儲備液250、7100、250、500、1000 181。 內標液的配制 mg置于100mL容量瓶，以甲醇溶解并定容，得濃度為4 181。 流動相配制 g KH2PO4，溶于950 mL蒸餾水，混勻后備用； mL 三乙胺置于100mL容量瓶，加95 mL蒸餾水手動混勻，再加蒸餾水至刻度，混勻后備用； ％三乙胺調KH2PO4溶液pH ，并用蒸餾水稀釋到1000 mL，混勻； 各取pH ，； 注：實際量取的KH2PO4溶液和乙腈體積必須在實驗記錄本上予以記錄。 M HCl溶液的配制 精密量取84 181。 正己烷－異戊醇（98∶2，v/v）溶液的配制 分別量取980 mL正己烷和20 mL異戊醇，置于1000 mL玻瓶，混勻后備用。L的25﹑50﹑7100、250、500、1000、5000、10000 ng/mL西酞普蘭標準溶液加入1 mL空白血漿，漩渦混合30 s，、50、100 ng/mL的西酞普蘭標準血漿溶液備用。g/mL）25 181。L，漩渦混合30 s； 加入正己烷－異戊醇（98∶2，v/v）溶液4 mL，漩渦混合2 min，離心 (4500 rpm ) 10 min； 分離有機層轉移至10 mL尖底玻璃試管中， M HCl溶液200 181。L進樣，記錄色譜圖。m, . 250 mm)，色譜科公司，或其它C18柱 保護柱：在線過濾器 流動相：乙腈－30 mM KH2PO4 緩沖液（％三乙胺調pH ）= 40∶60 (v/v) 流速： mL/min 柱溫：室溫 熒光檢測器 激發(fā)波長：236nm，發(fā)射波長：306nm 自動進樣器參數(shù)：進樣體積為100 μL 數(shù)據(jù)收集時間：15 min 儀器設置和平衡 儀器設置和平衡 開機：打開高效液相色譜儀各系統(tǒng)電源，確認各系統(tǒng)運行正常； 沖洗色譜柱：按以下順序沖洗：50/50的水/乙腈沖洗15 min，10/90的水/乙腈沖洗15 min，50/50的水/乙腈沖洗15 min，90/10的水/乙腈沖洗15 min； 用流動相平衡色譜柱。 關機. 沖洗色譜柱：分析結束后按以下順序沖洗：90/10的水/乙腈沖洗30 min，50/50的水/乙腈沖洗15 min，10/90的水/乙腈沖洗30 min，50/50的水/乙腈沖洗15 min，色譜柱在50/50的水/乙腈條件保存；. 關機：關閉電源。保留時間的變異為1 min； 濃度計算 用峰面積定量，峰面積由色譜軟件自動計算，并由人工進行檢查和調整峰面積計算的起始點； 樣品濃度由分析者根據(jù)標準曲線進行計算。 方法學確證 特異性 (Specificity) 特異性是指樣品中存在干擾成分的情況下，分析方法能夠準確、專一地測定西酞普蘭的能力 至少要考察6個不同個體空白血漿樣品色譜圖、空白血漿樣品外加對照物質色譜圖（注明濃度）
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