【正文】 素。? 樣品中 目標元素的含量 大大 低于 活化分析的 檢出限? 樣品中 基體元素 的 活化截面太高 或 含量過高 ，以至活化后基體元素的放射性 活度太大 ，掩蓋待測元素的譜峰。⑵ 樣品的制備 —— 取樣l注意：? 切割試樣避免用鐵質(zhì)工具；? 研磨、過篩不用金屬制品；? 對液體樣品：用高純石英制成的容器或用聚四氟乙烯吸附? 工具、器皿：依次用乙醇、丙酮和去離子水清洗第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析工作方法161。⑵ 樣品的制備 —— 取樣l防止被污染或成分丟失 ：由于方法靈敏度高，如在取樣、儲存、運送等環(huán)節(jié)，防止污染? 例如手容易出汗的人，接觸到了包裝材料，結(jié)果會使樣品中的 24Na含量增高，所以為了防止污染，最好戴上手套制樣。⑵ 樣品的制備 —— 取樣l代表性 ：樣品 用量少 ，僅幾 幾十 mg，多了劑量大，照射后一個樣品就是一個放射源。? 取樣? 樣品前處理? 制樣l制樣工作是中子活化分析工作中最重要的內(nèi)容之一，雖然無多少理論，但卻十分重要。⑵ 樣品的制備l制樣包括： ① 樣品； ② 標準。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析工作方法161。⑴ 測量核素的選擇 —— 選擇原則l① 熱中子（或超熱中子）的 反應(yīng)截面 要 大 ；l② 有 適當?shù)?半衰期 （ T1/2） 。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析工作方法161。結(jié)構(gòu)第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)探測器前置電路主放大器 多道脈沖幅度分析器微計算機系統(tǒng)高壓電源 低壓電源接口l中子活化分析設(shè)備 —γ 能譜探測系統(tǒng)第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析工作方法161。探測器使不同能量的 γ 射線輸出不同的脈沖幅度，即脈沖幅度 △ V∝ E γ (γ 射線的能量 )，然后通過 模 數(shù)轉(zhuǎn)換 ，即 A/D轉(zhuǎn)換，把模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量，根據(jù)不同的數(shù)字大小放入不同的道址。 ）下使用， HPGe探測器可以在 常溫下保存 。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —γ 能譜探測系統(tǒng)161。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。跑兔速度為 20m/s左右。中心孔道的周圍可布置一些垂直或水平孔道。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。反應(yīng)堆 中子源 —— 實驗孔道l實驗型反應(yīng)堆的實驗孔道很重要，孔道的布置除了一個 中心孔道 外，還有一些 其它孔道。反應(yīng)堆 中子源l反射層? 一般由石墨和鈹來做l控制系統(tǒng)? 包括控制棒（由 BeCd合金做成）、自動控制系統(tǒng)。常用的固體慢化劑有 石墨 、 鈹及 氧化鈹 等，其中石墨是最常用的慢化劑。反應(yīng)堆 中子源 —— 堆芯l③ 慢化劑 ：在熱中子反應(yīng)堆內(nèi)，慢化劑是重要的組成之一，它使裂變中子慢化成熱中子。對固體燃料和固態(tài)慢化劑的反應(yīng)堆，必須采用液態(tài)或氣態(tài)冷卻劑，常用的液態(tài)冷卻劑有 輕水 、 重水 及 液態(tài)金屬 —— 鈉或鈉鉀金屬等。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。反應(yīng)堆 中子源 —— 堆芯l① 核燃料 ： 235U、 239Pu， 235U為自然界中的天然放射性核素，是 238U的 1/140 ， 239Pu用人工方法轉(zhuǎn)換得到。? Keff1時，反應(yīng)堆內(nèi)中子產(chǎn)生率小于中子消失率，相當于降低功率 或 停堆 。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。反應(yīng)堆 中子源l裂變吸收 ：產(chǎn)生更多的新中子l非裂變吸收 ， 泄漏 ：損失中子，l僅當新產(chǎn)生的中子，平均至少有一個中子再去引起核裂變，則 鏈式反應(yīng) 才能自續(xù)進行下去。s 1；l高通量 反應(yīng)堆可達 1015 反應(yīng)堆 中子源l在 活性區(qū) 和 反射層 中都設(shè)有許多 輻照孔道 ，用來放置接受中子 照射的樣品 。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。l自然界中， U有三個同位素， 238U、 235U、234U，它們的同位素豐度分別為 %，%， 610 3%。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。l14MeV中子可使許多原子核發(fā)生閾能反應(yīng)，而 (n， γ)反應(yīng)截面小，用于 快中子活化分析。 第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。 第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。l還有 PoBe中子源 ，但 T1/2=138d ， 太短 。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。161?？熘凶踊罨?是通過 (n, p)、 (n, α) 、 (n, 2n)、和 (n, n’γ) 閾能反應(yīng) 生成放射性核素。大多數(shù)核的慢中子活化 截面很大 ，故分析 靈敏度高 。161。放射性測量和數(shù)據(jù)處理第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l常用的中子核反應(yīng)161。樣品制備和處理161。核分析基礎(chǔ)成都理工大學 核自學院第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析技術(shù)包括：161。輻照源的選擇161。干擾反應(yīng)影響的考慮161。按 中子能量 范圍的不同，中子活化分析可區(qū)分為 慢中子活化分析 和 快中子活化分析 。慢中子活化 是通過 (n， γ) 俘獲反應(yīng) 生成放射性核素。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l常用的中子核反應(yīng)161。l快中子的活化 截面 比慢中子的活化截面 小 ，l但對 輕元素 分析具有較高的分析靈敏度。常用的 熱中子 和 14MeV快中子 核反應(yīng)列于附錄表 1和表 2中，表中也給出了 活化截面值和生成的放射性核素的 半衰期 。同位素 中子源 —— 核反應(yīng)產(chǎn)生中子l最早用同位素中子源，有 RaBe中子源 ， 優(yōu)點 是 Ra的 半衰期長 ， T1/2=1620a， 缺點 是子體有 很強的 β、 γ輻射體 ， 防護困難 ，另外 強度太弱 ，只能達到 10 7n/()，檢出限只能達到 103（ g/g），相當?shù)?。l較實用的是 锎 252（ 252Cf）， T1/2= ，中子注量率可達 310 9n/()，價格昂貴。加速器 中子源l主要由 離子源 、 加速系統(tǒng) 和 靶 三部分組成。加速器 中子源l根據(jù)加速系統(tǒng)產(chǎn)生高壓電場的方式或粒子加速方式的不同，目前用作中子源的加速器主要有： 高壓倍加器 （或 中子發(fā)生器 ）、靜電加速器（包括串列式）、回旋加速器和直線加速器。加速器 中子源lT(d， n) He反應(yīng)是最常用的核反應(yīng)，用 100一200keV的 高壓倍加器 做成 中子發(fā)生器 能獲得產(chǎn)額為 109n/cm2 s的單能中子，比 D(d， n)He反應(yīng)的中子產(chǎn)額 高 100倍 。中子發(fā)生器價格便宜，操作方便、易于推廣使用，可做成小型中子管用于地質(zhì)勘探。加速器 中子源l中子發(fā)生器上 D(d， n)3He反應(yīng)產(chǎn)生的 中子能量較低 (~)，對許多原子核不能引起中子閾能反應(yīng)，而這種能量的中子的 (n， γ)反應(yīng) 對活化卻有貢獻。反應(yīng)堆 中子源l 中子活化分析的中子源主要依靠反應(yīng)堆，反應(yīng)堆一般能產(chǎn)生 1012~1015 n/(）的中子，是理想的中子源。其中 235U叫做 易裂變物質(zhì)，它能吸收中子，產(chǎn)生裂變，同時產(chǎn)生二個以上（ ）的新中子。反應(yīng)堆 中子源l反應(yīng)堆由 四個基本部分 構(gòu)成? 活性區(qū)（堆芯）、反射層、屏蔽層和控制系統(tǒng)第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。中子通量密度可達 1012～ 1014 n. cm2s 1以上；第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。一個反應(yīng)堆能不能實現(xiàn) 自續(xù)裂變 反應(yīng)，取決于裂變產(chǎn)生的中子數(shù)與非裂變吸收和泄漏所消失的總數(shù)之間的平衡，為了研究鏈式反應(yīng)的條件，定義 增值系數(shù) Keff。反應(yīng)堆 中子源lKeff=反應(yīng)堆內(nèi)中子 產(chǎn)生率 /（反應(yīng)堆內(nèi)中子吸收率 +反應(yīng)堆內(nèi)中子 泄漏率 ）? Keff=1時 ，反應(yīng)堆內(nèi)中子產(chǎn)生率等于中子消失率， 裂變穩(wěn)定運行 核電廠? Keff1時，反應(yīng)堆內(nèi)中子產(chǎn)生率大于中子消失率，相當于啟動 或 提升功率 。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。 濃縮的 UO2+鎂粉 是主要的核燃料，做成直徑 D=7mm，長 L=500mm，濃縮越高，其體積越小，反應(yīng)堆的核燃料一般只有幾 %。反應(yīng)堆 中子源 —— 堆芯l② 冷卻劑 ：裂變產(chǎn)生的能量以熱能的形式向外傳遞，所以必須采用液態(tài)或氣態(tài)加以冷卻，以保證反應(yīng)堆安全運行。 第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。常用的慢化劑分為二大類： 固體慢化劑 和液體慢化劑 。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —— 輻照源161。l中心孔道 的特點是 中子通量密度最高 （比其他孔道高一個數(shù)量級）， 鎘比 Rcd小 ，對于熱中子 Rcd=150~170。反應(yīng)堆 中子源 —— 實驗孔道l例如一個功率為 3MW反應(yīng)堆，其中心可得到10 。l有些還有 “ 快速啟動裝置 ” —— 跑兔裝置 ，可作為 短壽命 （秒、分級） 核素的分析 使用。例如利用跑兔裝置很容易測 28Al（ T1/2=）。反應(yīng)堆 中子源l中子通量密度的變化? 孔道內(nèi) 不同的位置 其中子 通量密度 可能 不同 ，這是我們不希望的，在 中心孔道 堆芯處有一個 相當平緩區(qū) 。生成的放射性核素 B通常進行 β 衰變，并放出 γ 射線，用于測量 γ 射線能量的探測器，必須是 高分辨率 的 探測器 ，現(xiàn)在通常使用 HPGe探測器或者 Ge(Li)半導體探測器，這二種探測器都必須在低溫（液氮溫度 197C176。第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —γ 能譜探測系統(tǒng)161。例如l10V的脈沖 4096道（ chn）l5V的脈沖 2048道（ chn） 1024道（ chn）第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)l中子活化分析設(shè)備 —γ 能譜探測系統(tǒng)161。在開展這一工作之前，首先要對 核參數(shù)進行了解，內(nèi)容包括：l① 靶核元素 (A)的同位素 豐度 、l② 它的 反應(yīng)截面 、l③ 生成核 (B)的 半衰期 T1/l④ γ射線的 能量 E γ、 l⑤ 它的 干擾 情況等。⑴ 測量核素的選擇l靶核 A的同位素有很多個，選擇哪個合適？第一章 中子活化分析 第二節(jié) 中子活化分析技術(shù)靶 核 豐度（ %） σ0 T1/2 Eγ(KeV)Yb168 3200 32d 63,177,197Yb170 94 穩(wěn)定Yb171 52 ——Yb172 ——Yb173 19 ——