【正文】 ? 內(nèi)部參 考樣本 內(nèi)部參考 物質(zhì) (IRM) (對(duì)照法 )? 標(biāo)準(zhǔn)加入樣本 (加標(biāo)回收法 ） 替代樣本 分割樣本 (比較法 )? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 系統(tǒng)誤差評(píng)估 兩儀器 平行試驗(yàn) 兩人平 行試驗(yàn) 權(quán)威法 分析 儀器 實(shí)驗(yàn) 人員 實(shí)驗(yàn) 方法 實(shí)驗(yàn)系 統(tǒng)誤差 外部評(píng)價(jià)控制 ? 實(shí)驗(yàn)室通過(guò) 外部評(píng)價(jià)控制 實(shí)驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量是極其重要的 ,它可避免內(nèi)部質(zhì)量控制可能產(chǎn)生風(fēng)險(xiǎn) ,防止由于測(cè)量系統(tǒng)本身所帶有的而內(nèi)部質(zhì)量評(píng)價(jià)無(wú)法發(fā)現(xiàn)的系統(tǒng)誤差 ? ? 選擇的方法 ： 實(shí)驗(yàn)室間的統(tǒng)測(cè) ?與其他實(shí)驗(yàn)室交換樣本的互測(cè)以及從外部得到的參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 。 ? 不論是內(nèi)部的或外部的驗(yàn)證信息 ,是否存在不良的操作行為證據(jù) ,是否存在不允許的系統(tǒng)誤差或缺乏足夠的精密度 ,認(rèn)真地研究并采取合適的校準(zhǔn)措施是必須的 ,但僅限于此是不夠的 ? ? 采取這些措施后 ,還應(yīng)該進(jìn)行隨后的實(shí)驗(yàn) ,以證實(shí)這些問(wèn)題已得到解決 ? 食品實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 ? 在實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行中 ,由于存在各種因素的不同影響 ,使得任何一個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)會(huì)產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差 ? ? 誤差的大小決定著實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確度 ,直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析的可靠性 ? ? 保證實(shí)驗(yàn)方案良好運(yùn)行的主要任務(wù)就是 減少 ?控制實(shí)驗(yàn)誤差 ,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析的精確性和準(zhǔn)確性 ? 實(shí)驗(yàn)誤差產(chǎn)生原因 主要原因： ? 實(shí)驗(yàn)材料 ? 測(cè)量方法 ? 儀器設(shè)備及試劑 ? 實(shí)驗(yàn)環(huán)境 ? 實(shí)驗(yàn)操作 ① 實(shí)驗(yàn)材料誤差 ? 實(shí)驗(yàn)材料的差異在一定范圍內(nèi)是普遍存在的 ,這種差異會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)影響而產(chǎn)生誤差 ? 由于食品實(shí)驗(yàn)分析中 ,所用的實(shí)驗(yàn)材料在質(zhì)量 ?純度 ?含水率方面不可能完全一致 ,就是同一產(chǎn)地或同一廠家生產(chǎn)的同批號(hào)或同一包裝內(nèi)的產(chǎn)品有時(shí)也會(huì)存在某種程度上的不均勻 ? ② 測(cè)量方法誤差 ? 實(shí)驗(yàn)中所用分析方法 有時(shí)不能準(zhǔn)確反映被測(cè)物質(zhì)結(jié)構(gòu)性質(zhì) ,而產(chǎn)生的誤差叫方法誤差 ? 實(shí)驗(yàn)分析中最為嚴(yán)重的誤差 ? ? 因此 ,操作者必須了解和掌握各種測(cè)試方法的原理和特點(diǎn)及適用范圍 ,從而消除誤差 ? 例 :由于指示劑不能準(zhǔn)確地標(biāo)示反應(yīng)的終點(diǎn)或由于沉淀物在溶液中和洗滌過(guò)程中發(fā)生溶解或產(chǎn)生共沉淀反應(yīng)等 ， 均屬于方法誤差 ? ③ 儀器設(shè)備及試劑誤差 ? 由于使用的 儀器 ?試劑不合格或者長(zhǎng)期使用造成儀器污染 ?磨損 ?儀器精度改變 等產(chǎn)生的誤差 ? ? 儀器設(shè)備乃至試劑誤差是客觀存在的 ,有的是不可避免的 ? ? 在實(shí)驗(yàn)中 ,合理地進(jìn)行操作 ,使用校正過(guò)的儀器和精制的試劑可以減少或消除上述誤差 ? ④ 實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件誤差 ? 環(huán)境因素主要包括 溫度 ?濕度 ?氣壓 ?振動(dòng) ?光線 ?空氣中含塵量 ?電磁場(chǎng) ?海拔高度和氣流 等 ,這些環(huán)境條件的因素復(fù)雜多變 ,難以控制 ? ? 環(huán)境條件的變化對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響較大 ,可促使實(shí)驗(yàn)原材料的組成 ?結(jié)構(gòu)和性質(zhì)發(fā)生變化 ,也會(huì)影響測(cè)量裝置的性能改變 ,從而引起誤差 ?特別是在實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)時(shí) ,實(shí)驗(yàn)結(jié)果受環(huán)境影響的可能性更大 ? ⑤ 實(shí)驗(yàn)操作誤差 ? 實(shí)驗(yàn)操作帶來(lái)的誤差是由 操作人員 引起的 ,操作不規(guī)范或生理上的差異 會(huì)造成誤差 ? 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中誤差的產(chǎn)生往往是由于多種因素綜合作用造成的 ,而這些因素之間存在著相互影響 ,情況比較復(fù)雜 ,必須采取措施嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)干擾 ,盡量減少實(shí)驗(yàn)誤差 ? 實(shí)驗(yàn)誤差分類 （ 按照誤差性質(zhì) ） 隨機(jī)誤差 （ 抽樣誤差 ） 由 許多無(wú)法控制的內(nèi)在和外在偶然因素產(chǎn)生 ? 食品原料的產(chǎn)地條件 (氣候 ?土壤條件 )?生長(zhǎng)狀況 ?管理措施等造成的不同 ,這些因素盡管在實(shí)際操作中力求一致 ,但不可能絕對(duì)一致 ? 系統(tǒng)誤差 （ 片面誤差 ） 實(shí)驗(yàn)對(duì)象的品種 ?成熟度不同 食品配料種類 ?品質(zhì) ?數(shù)量等相差較大 儀器不準(zhǔn) ?標(biāo)準(zhǔn)試劑未經(jīng)校正 樣品批次不同 疏忽誤差 （ 粗心誤差或過(guò)失誤差 ） ? 技術(shù)不熟練 ? 測(cè)量時(shí)不小心 ? 外界的干擾 ? 實(shí)驗(yàn)人員的粗心大意 ?操作不當(dāng)?shù)?,如測(cè)錯(cuò) ?記錯(cuò) ?讀錯(cuò) ?算錯(cuò) ? ? 實(shí)驗(yàn)條件未達(dá)到預(yù)定要求而匆忙進(jìn)行實(shí)驗(yàn) ?配錯(cuò)試劑 ?搞錯(cuò)標(biāo)本等帶來(lái)的疏忽誤差 ? ? 疏忽誤差的控制主要是加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)人員的責(zé)任心 ,建立健全必要的規(guī)章制度 。 ? 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程 ,認(rèn)真細(xì)致把握每一個(gè)環(huán)節(jié) ,杜絕過(guò)失所致的差錯(cuò) 是指明顯歪曲測(cè)量結(jié)果的誤差 系統(tǒng)誤差校正 方法 ? 系統(tǒng)誤差的控制 ,在有些情況下可通過(guò) 隨機(jī)化將其消除 ,使系統(tǒng)誤差轉(zhuǎn)化為隨機(jī)誤差 ,或遵照局部控制的原則設(shè)置區(qū)間估計(jì)系統(tǒng)誤差 ,將其剔除 ? ? 由于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中 ,系統(tǒng)誤差主要來(lái)源于 實(shí)驗(yàn)方法 ?儀器本身和操作者 3方面 ,一般檢測(cè)系統(tǒng)誤差若在誤差允許的范圍內(nèi) ,則不必校正 。 ① 對(duì)照實(shí)驗(yàn) 進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)時(shí) ,可用 已知結(jié)果 的樣品做對(duì)照 用 其他實(shí)驗(yàn)方法 做對(duì)照 由 不同分析人員 或 單位實(shí)驗(yàn) 對(duì)照 可用 標(biāo)準(zhǔn)樣品 進(jìn)行對(duì)照 ? 具體過(guò)程 ? 選制成一批均勻樣品 ,分送到實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)豐富的單位 ,用可靠的方法測(cè)定 ,將測(cè)定結(jié)果集中起來(lái) ,用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法處理數(shù)據(jù) ,由參加單位評(píng)定 ,得到公認(rèn)結(jié)果 ,即標(biāo)準(zhǔn)樣的標(biāo)準(zhǔn)值 ?有時(shí)也可用基準(zhǔn)物配制成溶液? ? 進(jìn)行某樣品測(cè)定前 ,先測(cè)定 1~2份已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品 ,如所得結(jié)果符合誤差要求 ,則說(shuō)明測(cè)定方法和儀器情況正常 ? ? 制備分析質(zhì)量控制圖 ,然后在分析成批樣品時(shí) ,可有意識(shí)地插入若干標(biāo)樣 ,并在相同條件下進(jìn)行測(cè)定 ,檢驗(yàn)這些已知標(biāo)樣的結(jié)果 ,如果在控制限以內(nèi) ,說(shuō)明這批樣品的測(cè)定結(jié)果是可靠的 ? ? 利用標(biāo)樣 ,求得校正系數(shù)或方法回收率時(shí) ,如標(biāo)樣的測(cè)定結(jié)果普遍偏低或偏高 ,這說(shuō)明所用方法有系統(tǒng)誤差 ,可用計(jì)算校正系數(shù)或方法回收率的辦法來(lái)消除系統(tǒng)誤差 ? ? 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的可靠的經(jīng)典測(cè)定方法 ,與所選用的或擬定的測(cè)定方法測(cè)定同一份樣品進(jìn)行對(duì)照 ,如果符合誤差允許范圍 ,表明所選用的或擬定的方法符合要求 ? ② 空白實(shí)驗(yàn) ? 在 不加試樣 的情況下 ,用相同的條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn) ? ? 如果試劑不純 ?蒸 餾 水不純或者從容器中引 入 雜質(zhì) ,通過(guò)空白實(shí)驗(yàn)可以得到某個(gè)固定的空白測(cè)量值 ? 空白值不能超過(guò)一定數(shù)值 ,若空白值很大 ,計(jì)算就會(huì)造成很大誤差 ,這種情況下 ,應(yīng)通過(guò)提純?cè)噭┖瓦x用