無機合成第5章水熱與溶劑熱合成-展示頁
2024-10-28 20:11本頁面
【正文】 合成的特點 水熱與溶劑熱合成化學有如下特點： ①由于在水熱與溶劑熱條件下反應物反應性能的改變、活性的提高，水熱與溶劑熱合成方法有可能代替固相反應以及難于進行的合成反應．并產生一系列新的合成方法。這種 “ 反應性 ” 不同主要反映在反應機理上，固相反應的機理主要以界面擴散為其特點，而水熱與溶劑熱反應主要以液相反應為其特點。 水熱與溶劑熱合成是指在一定溫度 (1001000℃) 和壓強 (1100MPa)條件下利用溶液中物質化學反應所進行的合成。由于水熱與溶劑熱合成化學對技術材料領域的廣泛應用，特別是高溫高壓水熱與溶劑熱合成化學的重要性，世界各國都越來越重視這一領域的研究。在基礎理論研究方面，從整個領域來看其研究重點仍然是新化合物的合成，新合成方法的開拓和新合成理論的建立。 無機晶體材料的溶劑熱合成研究 5近二十年發(fā)展起來的，主要指在非水有機溶劑熱條件下的合成．用于區(qū)別水熱合成。第五章水熱與溶劑熱合成 水熱與溶劑熱合成是無機合成化學的一個重要分支。水熱合成研究最初從模擬地礦生成開始到沸石分子篩和其它晶體材料的合成已經歷了一百多年的歷史 。熱合成研究工作近百年經久不哀并逐步演化出新的研究課題如水熱條件下的生命起源問題以及與環(huán)境友好的超臨界氧化過程。人們開始注意到水熱與溶劑熱非平衡條件下的機理問題以及對于高溫高壓條件下合成反應機理的研究。 水熱與溶劑熱合成基礎 水熱與溶劑熱體系的成核與晶體生長 功能材料的水熱與溶劑熱合成 水熱條件下的海底：生命的搖籃？ 超臨界水 — 新型的反應體系 水熱與溶劑熱合成技術 第一節(jié) 水熱與溶劑熱合成基礎 合成化學與技術 水熱與溶劑熱合成化學與溶液化學不同，它是研究物質在高溫和密閉或高壓條件下溶液中的化學行為與規(guī)律的化學分支。 合成化學與技術 水熱與溶劑熱合成與固相合成研究的差別在于 “ 反應性 ” 不同。 通過水熱與溶劑熱反應可以制得固相反應無法制得的物相或物種，或者使反應在相對溫和的溶劑熱條件下進行。 ②由于在水熱與溶劑熱條件下中間態(tài)、介穩(wěn)態(tài)以及特殊物相易于生成，因此能合成與開發(fā)一系列特種介穩(wěn)結構、特種凝聚態(tài)的新合成產物。 合成的特點 ④水熱勺溶劑熱的低溫、等壓、溶液條件，有利于生長極少缺陷、取向好、完美的晶體，且合成產物結晶度高以及易于控制產物晶體的粒度。 反應的基本類型 與高溫高壓水溶液或其它有機溶劑有關的反應稱為水熱反應或溶劑熱反應。例如： 反應的基本類型 (2)熱處理反應 利用水熱與溶劑熱條件處理一般晶體而得到具有特定性能晶體的反應。 (3)轉晶反應 利用水熱與溶劑熱條件下物質熱力學和動力學穩(wěn)定性差異進行的反應。 (4)離子交換反應 沸石陽離子交換；硬水的軟化、長石中的離子交換；石棉的 OH交換為 F。例如 SiO2單晶的生長，反應條件為－ NaOH，溫度梯度 410～ 300℃ ，壓力 120MPa，生長速率 1～ 2mm/d；若在反應介質 － Na2CO3中，則溫度梯度為 400～ 370℃ ，裝滿度為 70％，生長速率 1～。例如 反應的基本類型 (7)分解反應 在水熱與溶劑熱條件下分解化合物得到結晶的反應。例如：鉀礦石中鉀的水熱提取，重灰石中鎢的水熱提取。超臨界有機物種的全氧化反應。例如 : 反應的基本類型 (11)晶化反應 在水熱與溶劑熱條件下，使溶膠、凝膠 (sol、 gel)等非晶態(tài)物質晶化的反應。例如：醇鹽水解等。例如：制備含有 OH、 F等揮發(fā)性物質的陶瓷材料。例如：氧化鉻、單斜氧化鋯、氧化鋁 — 氧化鋯復合體的制備。例如：放射性廢料處理、特殊材料的固化成型、特種復合材料的制備。因為水熱與溶劑熱生長的晶體不完全是離子的 (如 BaSO4或 AgCl等 )，它通過部分共價鍵的三維縮聚作用而形成。 成核 成核的一般特性為 ： ① 成核速率隨著過冷程度即亞穩(wěn)性的增加而增
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