原子發(fā)射光譜法(3)-展示頁
2025-05-26 03:01本頁面
【正文】 會(huì)產(chǎn)生具有特征的譜線 。 特征輻射 基態(tài)元素 M 激發(fā)態(tài) M* ?E 熱能、電能 07:31 通常情況下 ， 原子處于基態(tài) ， 在激發(fā)光源作用下 ， 原子獲得足夠的能量 ， 外層電子由基態(tài)躍遷到較高的能量狀態(tài)即激發(fā)態(tài) 。 根據(jù)所得光譜線的波長，便可進(jìn)行物質(zhì)的定性分析，根據(jù)所得光譜線的強(qiáng)度，便可進(jìn)行物質(zhì)的定量分析。 ?物質(zhì)光譜的獲得和分析過程同時(shí)進(jìn)行 ， 這種分析分為看譜法和光電直讀光譜法 。 ② 把所有發(fā)射的具有各種波長的輻射分散開成為光譜 ， 這一步驟稱為分光 ，借助于光譜儀的分光裝置來實(shí)現(xiàn) 。 07:31 四 發(fā)射光譜法一般分析步驟 1〉 獲取光譜的步驟 ① 把分析物轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài) ， 并使其原子化 （ 或離子化 ） ， 激發(fā)發(fā)光 。 目前可用發(fā)射光譜法分析的元素仍然主要局限在金屬和少數(shù)非金屬元素 。 理論上周期表中所有元素都可用發(fā)射光譜法測(cè)定 。 由于發(fā)射光譜法是建立在經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上 ， 且樣品組成的影響一般比較嚴(yán)重 ， 必須采用其組成與分析樣品相匹配的參比樣品 ， 這是限制該法檢出能力 、 準(zhǔn)確度及分析速度進(jìn)一步提高的主要障礙之一 。 可分析 70多種金屬或類金屬元素 。 一般樣品只需幾毫克至幾十毫克就可完成樣品的全分析 。 在鋼鐵爐前化驗(yàn)顯示出特別優(yōu)越性 。 相對(duì)靈敏度可達(dá) ～ 10μg/g， 絕對(duì)靈敏度可達(dá) 108～ 109g。 07:31 二 、 發(fā)射光譜法的特點(diǎn) （ 1） 選擇性高 每個(gè)元素都有一些可供選用而不受其他元素譜線干擾的特征譜線 ， 只要正確選擇條件 ， 可以同時(shí)或連續(xù)測(cè)定數(shù)十種元素而無需復(fù)雜的預(yù)處理手續(xù) 。 在各種無機(jī)材料的定性 /半定量及定量分析方面 ， 曾經(jīng)發(fā)揮了重要作用 。 原子發(fā)射光譜法是十九世紀(jì)六十年代提出 、 20世紀(jì)三十年代得到迅速發(fā)展的較古老的儀器分析方法 。07:31 第四章 原子發(fā)射光譜法 孔慶池 07:31 167。 一 、 簡介 發(fā)射光譜法是基于處于激發(fā)態(tài)的原子或離子向低能態(tài)躍進(jìn)時(shí)可以發(fā)射出特征譜線而建立起來的一種分析方法 。 曾經(jīng)在發(fā)現(xiàn)新元素如 Rb、 Cs、 Ga、 In、 Tl等和推進(jìn)原子結(jié)構(gòu)理論的建立方面作出了重要貢獻(xiàn) 。 二十世紀(jì)六十年代各種新型光源和新技術(shù)的出現(xiàn) ， 使發(fā)射光譜分析這一古老的分析方法獲得了生命力 ， 成為公認(rèn)的有威望的現(xiàn)代分析方法之一 。 （ 2） 檢出能力好 ， 靈敏度高 。 （ 3） 分析速度快 。 （ 4） 樣品用量少 。 （ 5） 應(yīng)用范圍廣 。 07:31 三 、 發(fā)射光譜法的局限性 (1)不宜定量分析 ， 誤差 30～ 50%。 (2) 不適宜非金屬元素分析 。 但是對(duì)于一些非金屬元素一般很難得到分析它們所必須的條件 ， 這些元素檢出限很差或者無法分析 。 (3) 發(fā)射光譜法只能用于元素分析 ， 而不能確定這些元素在樣品中存在的化合物狀態(tài) 。 這一步驟稱為蒸發(fā) 、 原子化及激發(fā) ， 系借助于激發(fā)光源來實(shí)現(xiàn) 。 07:31 2 光譜分析過程 ?物質(zhì)光譜的獲得與分析過程分別進(jìn)行 ， 稱為攝譜法分析 ， 過程為： 將物質(zhì)的光譜預(yù)先記錄在相板上 ， 然后在特定的儀器上進(jìn)行光譜的分析過程 — 測(cè)量波長及強(qiáng)度 ， 進(jìn)行定性分析及定量分析 。 即用眼睛 、 光電管 、 光電倍增管等作檢測(cè)器 ， 直接進(jìn)行光譜波長觀察和強(qiáng)度測(cè)量 ， 進(jìn)行定性定量分析 。 07:31 一 、 發(fā)射光譜的產(chǎn)生 原子的外層電子由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷 ， 多余能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去 ， 這樣就得到了發(fā)射光譜 。 激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定 ， 可隨時(shí)躍遷回基態(tài)或較低能態(tài) ， 多余能量以光的形式發(fā)射出 ， 兩能級(jí)能量之差與輻射波長的關(guān)系如下： λhchEEΔE 0j ???? ?Ej：激發(fā)態(tài)原子能量 ， E0：基態(tài)原子能量； h:Planck常數(shù)； c：光速； λ：波長 。這是 發(fā)射光譜法定性的基礎(chǔ) 。 ?主共振線 ：由第一激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷發(fā)射的共振線稱主共振線 ?共振電位 :電子從激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷釋放的能量稱共振電位 。 單位： ev或焦耳 。 ?電離 ： 原子在激發(fā)過程中 ， 如果獲得的能量足夠大 ， 可把原子外層的電子激發(fā)至脫離核的束縛 ， 而成為離子 ， 這一過程稱為電離 。 由原子電離為一價(jià)離子稱一級(jí)電離電位 。 07:31 在 原子譜線表 中 ， 羅馬字 I表示中性原子發(fā)射的譜線 ， Ⅱ 表示一次電離離子發(fā)射的譜線 ， Ⅲ 表示二次電離離子發(fā)射的譜線 ， …… 依次類推
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