原子發(fā)射光譜法(3)-閱讀頁(yè)
2025-06-03 03:01本頁(yè)面
【正文】 離子體光源特點(diǎn)： ? (1) 溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有很高的靈敏度和穩(wěn)定性； ? (2)“趨膚效應(yīng)”，渦電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進(jìn)樣對(duì)等離子的穩(wěn)定性影響小。 發(fā)射光譜定性分析 一 、 光譜定性分析的兩種情況 1. 指定分析 即檢查給定的樣品中是否含有某幾種指定的元素 。 07:31 二 、 光譜分析中幾個(gè)基本術(shù)語(yǔ) （ １ ） 分析線 ：用來(lái)判斷元素存在與否的一組譜線稱之為分析線 。 盡管只有符合光譜選律的躍遷才產(chǎn)生光譜 ， 但由于原子結(jié)構(gòu)有的簡(jiǎn)單 ， 有的復(fù)雜 ， 簡(jiǎn)單的只有幾條譜線 ， 復(fù)雜的多至數(shù)千條 。 光譜儀的分辨率越高 ， 鬼線越多 。 07:31 （ 3） 靈敏線： ? 指元素譜線中易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線 。 （ 4） 最靈敏線 ： 如果譜線最強(qiáng) ， 且最易檢出 ， 則稱其為最靈敏線 。 一般是主共振線 。 （ 5） 最后線 ： 由于元素的譜線強(qiáng)度隨試樣中該元素的含量減少而降低 ，這樣一來(lái) ， 元素含量降低時(shí) ， 其中一部分靈敏度較低 ， 強(qiáng)度較弱的譜線將逐漸消失 ， 我們把： 隨著元素含量的降低，而最后消失的靈敏線叫最后線。是 Cd元素的最后線 。 07:31 三 、 分析線的選擇 前已述及，要判斷一個(gè)元素的存在與否，至少要有 2~3條靈敏線作分析線。如 1971年中國(guó)工業(yè)出版社 《 光譜線波長(zhǎng)表 》 07:31 盡管有表可查，但在實(shí)際工作中，靈敏線并非固定不變，它與所用的 光源 (電弧、火花、等離子體 )、 光板 (紫外型還是藍(lán)敏型 )、 攝譜儀型號(hào) (小型、中型還是大型 )等都有關(guān)，因此，分析線的選擇還應(yīng)考慮到下面幾個(gè)條件 : 分析線選擇的條件 : (1) 分析線應(yīng)具有足夠的強(qiáng)度 ， 時(shí)隱時(shí)現(xiàn)不行 。 07:31 (2) 分析線不應(yīng)與其它干擾譜線重疊 。 因?yàn)?As的濃度大于 %， 在此波長(zhǎng)處發(fā)射共振線 。 如 Sn 。 如： Na的最靈敏線是 (I)和 (I).如果用中型石英攝譜儀 ， 使用藍(lán)敏板 ， 則只能拍攝 200～ 500nm范圍的光譜 ，此時(shí)若檢出 Na， 就不得不選用靈敏度稍低的 兩條譜線作分析線 (5) 分析線的選擇應(yīng)根據(jù)光源和具體元素來(lái)確定 。若使用電火花光源 ，因其弧溫度高 ， 其離子線強(qiáng) ， 一般選 Mn的 (II) 、(II)和 (II)這三條離子線作為分析線 . 07:31 四 、 光譜的識(shí)別方法 —— 釋譜 根據(jù)譜圖確定樣品中元素存在與否的過(guò)程叫釋譜 釋譜的方法很多 ， 有些多年從事這方面工作的老師 ， 根據(jù)經(jīng)驗(yàn)就可從譜板放大后映出的譜圖上 ， 知道有那些元素的那條譜線 。 我們釋譜時(shí) ， 首先用到的工具是 《 元素光譜圖 》 。 07:31 標(biāo)準(zhǔn)鐵光譜 ： 鐵光譜主要用作波長(zhǎng)標(biāo)尺，在分析時(shí)用來(lái)與樣品光譜板上鐵光譜進(jìn)行對(duì)照，確定樣品波長(zhǎng)用的。 （ 1） 譜線多：在 210～ 660nm范圍內(nèi)有數(shù)千條譜線； （ 2） 譜線間距離分配均勻：容易對(duì)比 ， 適用面廣； （ 3） 定位準(zhǔn)確：已 準(zhǔn)確 測(cè)量了鐵譜 每一條 譜線的波長(zhǎng) 。 在分析時(shí)用來(lái)確定某元素存在與否。根據(jù)此信息，我們可以尋找此元素的其他譜線，從而確定此元素是否存在。 07:31 元素符號(hào)下的數(shù)字 —— 指元素符號(hào)下面的數(shù)字，譜線的波長(zhǎng)本來(lái)用五位數(shù)字表示，前兩位從波長(zhǎng)標(biāo)尺讀出，后三位被列在元素符號(hào)的下面。 07:31 靈敏度標(biāo)記的作用： （ 1） 識(shí)別鬼線。 07:31 （ 2） 進(jìn)行半定量分析。 07:31 氰光帶 ： 用碳電極時(shí) ， 由于 C在 4000~7000K時(shí)容易和空氣中的N2形成 (CN)2分子 （ 劇毒氣體 ） ， 而產(chǎn)生的分子發(fā)射譜帶 。 07:31 2. 樣品譜圖的組成 將試樣與純鐵在完全相同條件下攝譜于 同一 感光片上 ， 得試樣譜片 。 07:31 07:31 五 、 譜線波長(zhǎng)的測(cè)量 如果用上面的方法還不能確定譜線是屬于何種元素 ， 則只有準(zhǔn)確量出譜線的波長(zhǎng) ， 在元素波長(zhǎng)表上查出相應(yīng)的元素 （ 波長(zhǎng)表給出每個(gè)元素所有譜線的波長(zhǎng) ， 十幾本 ） 。 設(shè) ?1和 ?2之間距離為 d， 則 : 07:31 12ldD????儀器的色散率為： ?1與 ?x之間距離為 dx， 則 ?x波長(zhǎng)為 lx1x Ddλλ ??求出 ?x后 ， 從波長(zhǎng)表上查出是什么元素
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