【正文】 難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗 3次。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （ 1）一般新的玻璃儀器（如三角瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗 3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。這樣反復(fù) 15次左右，即可混勻。直到加至溶液的彎月面底部與標(biāo)線處相切為止。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加純化水，加到約一半時(shí)，將容量瓶平搖幾次，不可倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)，作初步混勻。轉(zhuǎn)移時(shí)，刻度線以上不可有液體掛在瓶壁上。殘留在玻璃棒上的少量溶液，應(yīng)用少量純化水沖洗。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 配制溶液時(shí)，一般將物質(zhì)在小燒杯里溶解后再定量轉(zhuǎn)移到容量瓶里。洗畢，先用自來水將鉻酸洗凈，再用純化水洗。塞子與容量瓶應(yīng)一一對(duì)應(yīng)，塞子不可亂蓋，塞子可用塑料細(xì)繩將其拴在瓶頸上 ? 洗滌 先用自來水洗，再用純化水洗 34次。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 試漏 使用前，應(yīng)該先檢查容量瓶瓶塞是否密合。 （ 4）使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗（ 3次）， 應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的 。 （ 2）移液管和吸量管不可烘干，應(yīng)該自然晾干。殘留在管末端的溶液，如無法用重力使其流出，即不可用外力強(qiáng)行使其流出。放出時(shí)，移液管應(yīng)保持直立，管下端靠近容器壁，容器可略微傾斜一定度數(shù)，以便管下口緊貼內(nèi)壁。將尖端的掛滴除去。調(diào)節(jié)時(shí)，管身應(yīng)保持直立，略微放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直到溶液的彎月面底部與預(yù)期標(biāo)線相切為止。下口的外壁應(yīng)保持干凈。吸前，應(yīng)用待吸溶液潤(rùn)洗移液管。 ? 用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 洗滌前，先檢查管口和尖端有無破損，若有破損則不可使用。堿式滴定管不用時(shí)將膠管拔下，蘸滑石粉保存。這樣，下次使用前不必用洗液清洗。讀數(shù)時(shí)，初讀和終讀應(yīng)用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。 對(duì)于無色或者淺色溶液，應(yīng)使視線與彎月面下緣實(shí)線最低處相切。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 讀數(shù) 由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng) 1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水 沖洗 錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著的溶液全部流下。邊滴邊搖。手心空握，以免活塞松動(dòng)或者頂出活塞使溶液從活塞處漏出，造成滴定不準(zhǔn)確。滴定時(shí)左手滴定，右手搖瓶。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 23次； ，需等待30s1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液留下）； 的上端（無刻度處）使管身保持垂直后，眼睛平視讀數(shù)； 對(duì)于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)（視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切）； 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? ，最好每次都從 ，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測(cè)量誤差。盡量倒空后再潤(rùn)洗 2次，每次均要沖洗尖嘴部分。如果漏水，應(yīng)該更換膠管或者玻璃珠，更換后再試。如果有漏水現(xiàn)象，應(yīng)該重新涂油。仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞縫隙是否有水滲出。然后將活塞用橡皮筋固定在塞套內(nèi)，防止滑出。涂油時(shí)，緊靠活塞孔兩旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，應(yīng)該在活塞兩頭涂上薄薄一層凡士林。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? （酸式滴定管） 酸式滴定管活塞與塞套處應(yīng)該緊密結(jié)合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活。洗液放出后，應(yīng)用自來水沖洗直到洗液被洗滌完畢。 企業(yè)通用業(yè)頻道 二 儀器、設(shè)備管理 ? 儀器管理 ? 領(lǐng)用、校準(zhǔn)、使用、洗滌、損壞 ? 設(shè)備管理 ? 驗(yàn)證、校準(zhǔn)、使用、保養(yǎng) 企業(yè)通用業(yè)頻道 儀器管理和使用 一 儀器管理 儀器領(lǐng)用：填寫儀器領(lǐng)用登記表（及時(shí)） 器皿校準(zhǔn)：新到容量?jī)x器使用前進(jìn)行校準(zhǔn)（容量瓶、量筒、刻度吸管、胖肚吸管） 二 常用玻璃器皿的使用 ? 滴定管的使用 ? 移液管的使用 ? 容量瓶的使用 ? 玻璃儀器洗滌 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用洗潔精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。沒有有效期的至少保存三年。 企業(yè)通用業(yè)頻道 《 批檢驗(yàn)記錄 》 每批匯總整理，裝訂成冊(cè)，按品種、批號(hào)歸檔保存。 《 檢驗(yàn)報(bào)告單 》 （ —式 3份） —份存檔，二份由質(zhì)監(jiān)員交倉庫保管（一份交領(lǐng)料員，另一份由保管員保存），保管員根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果更換原輔料及包裝材料狀態(tài)標(biāo)志。 企業(yè)通用業(yè)頻道 6 質(zhì)量記錄的存檔與存檔管理 《 檢驗(yàn)報(bào)告單 》 的存檔與分發(fā)： 《 檢驗(yàn)報(bào)告單 》 按品種、批號(hào)、檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果登記入檢驗(yàn)臺(tái)帳，以便于對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行趨勢(shì)分析。若檢驗(yàn)結(jié)果合格，則判定為合格；若檢驗(yàn)結(jié)果不合格，則判定為不合格。 第二人復(fù)檢結(jié)果若不合格，則判定為不 合格；若檢驗(yàn)合格，又能找出前者發(fā)生差 錯(cuò)的原因，可判定為合格；若復(fù)檢合格， 但未找出二者結(jié)果差距的原因，應(yīng)報(bào)告檢 測(cè)室主任批準(zhǔn)后重新取樣檢測(cè)。 操作的正確性，各種檢測(cè)條件是否符合檢驗(yàn)規(guī)程的要求。 企業(yè)通用業(yè)頻道 復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對(duì)以下內(nèi)容： 試劑、試液有無異常，是否在有效期內(nèi)。 。 企業(yè)通用業(yè)頻道 5 重復(fù)檢驗(yàn) 在下列情況下，應(yīng)由檢驗(yàn)員本人重復(fù)檢驗(yàn)： 含量檢測(cè)結(jié)果不平行。 檢驗(yàn)員應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)過程中的差錯(cuò)負(fù)責(zé)，復(fù)核員對(duì)復(fù)核范圍內(nèi)的差錯(cuò)負(fù)責(zé)。 計(jì)算過程、計(jì)算結(jié)果正確無誤。 《 檢驗(yàn)報(bào)告單 》由化驗(yàn)主管進(jìn)行復(fù)核 ,復(fù)核內(nèi)容包括： 檢驗(yàn)項(xiàng)目完整，無缺項(xiàng)。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計(jì)算錯(cuò)誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無責(zé)任。 例如： = ，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以 ，即： = 企業(yè)通用業(yè)頻道 產(chǎn)品含量分析的相對(duì)誤差的要求： ： ≤％ 原料的含量檢驗(yàn)均不得超過上述方法相對(duì)偏差的 2％。 ，所以應(yīng)以 ，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為： ＋ ＋ = 企業(yè)通用業(yè)頻道 ： ：每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 即當(dāng)尾數(shù) ≤4時(shí)，則舍；尾數(shù) ≥6時(shí)，則入；尾數(shù)等于 5時(shí)，若 5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的 ml數(shù)應(yīng)讀到 。 檢驗(yàn)記錄填寫的具體要求：檢驗(yàn)記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯(cuò)之處，不得涂改、不準(zhǔn)用涂改液，應(yīng)在寫錯(cuò)之處劃 “ ”將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名或蓋章、日期備查。在處理揮發(fā)和有毒物品時(shí)，執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室毒劇物品管理規(guī)程。在無法判斷誤差原因時(shí)，應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢。 檢測(cè)需做兩份平行檢驗(yàn)，其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測(cè)定。 檢驗(yàn)儀器應(yīng)定期校驗(yàn)，并做好標(biāo)識(shí)，保證使用合格儀器。 檢驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，不得隨意修改檢驗(yàn)方法，如必須修改，需經(jīng)過帶入標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證是否可行。 企業(yè)通用業(yè)頻道 2 檢驗(yàn) 根據(jù)相關(guān)檢驗(yàn)操作規(guī)程，檢驗(yàn)員做好檢驗(yàn)前準(zhǔn)備工作。以備復(fù)檢。原輔料及成品樣品應(yīng)分做 2份（分別供檢驗(yàn)及留樣用），每份樣品標(biāo)簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號(hào)、取樣人姓名、日期、用途（檢驗(yàn)或留樣）?；?yàn)員培訓(xùn)教程 質(zhì)量檢測(cè)中心 企業(yè)通用業(yè)頻道 化驗(yàn)員培訓(xùn)教程 ? 一 實(shí)驗(yàn)室管理 ? 二 儀器、設(shè)備管理 ? 三 試劑管理 ? 四 樣品管理 ? 五 檢測(cè)過程管理 ? 六 原始記錄 /報(bào)告編寫 /保存 ? 七 穩(wěn)定性試驗(yàn) ? 八 化驗(yàn)室安全 企業(yè)通用業(yè)頻道 一 實(shí)驗(yàn)室人員管理 ? 1 更衣 ? 進(jìn)出化驗(yàn)室應(yīng)更衣、換鞋、戴（脫）帽 ? 2 化驗(yàn)室衛(wèi)生 ? 每天上班時(shí)化驗(yàn)員及時(shí)打掃自己的衛(wèi)生區(qū)，值日生打掃走廊衛(wèi)生，下班將各自衛(wèi)生區(qū)的垃圾帶走。 企業(yè)通用業(yè)頻道 檢驗(yàn)管理制度 1 取樣 由質(zhì)監(jiān)員按 《 請(qǐng)驗(yàn)單 》 準(zhǔn)備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進(jìn)行取樣。取樣后填寫《 取樣記錄 》 ，將樣品一份供檢驗(yàn)用，將樣品和 《 檢驗(yàn)委托單 》 交于化驗(yàn)主管；另一份留樣保存，儲(chǔ)存于留樣室。 化驗(yàn)主管接到 《 請(qǐng)驗(yàn)單 》 或 《 檢驗(yàn)委托單 》 和樣品時(shí)，首先復(fù)核 《 請(qǐng)驗(yàn)單 》 或 《 檢驗(yàn)委托單 》 項(xiàng)目填寫是否齊全；送驗(yàn)?zāi)康氖欠衩鞔_，樣品與請(qǐng)驗(yàn)單是否相符；原輔料請(qǐng)驗(yàn)是否附有廠方合格報(bào)告單等。有檢驗(yàn)時(shí)限的，在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗(yàn)。如果對(duì)檢驗(yàn)方法存有疑問，應(yīng)通知化驗(yàn)主管。 使用儀器時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守儀器操作規(guī)程。如果平行檢驗(yàn)數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應(yīng)通知化驗(yàn)主管。 檢驗(yàn)完畢后應(yīng)及時(shí)清理使用過的儀器，對(duì)易揮發(fā)物品進(jìn)行處理和檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 企業(yè)通用業(yè)頻道 3 檢驗(yàn)記錄 樣品分析檢測(cè)過程中應(yīng)填寫檢驗(yàn)記錄，記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時(shí)。 企業(yè)通用業(yè)頻道 各種數(shù)據(jù)的精確度： 樣品稱量的有效數(shù)字應(yīng)與所用天平的精度保持一致。 ： ：用 “ 四舍六入五成雙 ”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。當(dāng) 5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論 5前面是偶或奇皆入 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 → → → → → 企業(yè)通用業(yè)頻道 ： ：每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。 例如： ＋ ＋ = ？ ，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的 絕對(duì)誤差 最大，為 177。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的 相對(duì)誤差 必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 企業(yè)通用業(yè)頻道 4 檢驗(yàn)結(jié)果復(fù)核 檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。檢驗(yàn)員填寫 《 檢驗(yàn)記錄 》 及 《 檢驗(yàn)報(bào)告單 》 ，《 檢驗(yàn)記錄 》 請(qǐng)復(fù)核員進(jìn)行復(fù)核。 檢驗(yàn)依據(jù)正確無誤。 檢驗(yàn)記錄、檢驗(yàn)報(bào)告單填寫符合要求。 ，復(fù)核人在檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告單上簽名，將 《 檢驗(yàn)報(bào)告單 》 報(bào)檢測(cè)室主任批準(zhǔn)。 檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。 、停電、停水、停氣等導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中斷影響檢驗(yàn)操作的情況。 儀器、量具是否經(jīng)過校正。 企業(yè)通用業(yè)頻道 若本人復(fù)檢結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求并有確切 證據(jù)證明上次檢測(cè)出現(xiàn)偏差，則判定為合 格；若未能找出兩次結(jié)果間差距的原因， 應(yīng)復(fù)檢兩次，若均合格，則判定為合格，若 仍出現(xiàn)不合格，應(yīng)報(bào)告化驗(yàn)主管，請(qǐng)第二人 復(fù)檢。 企業(yè)通用業(yè)頻道 對(duì)重新取得的樣品，由檢驗(yàn)員與復(fù)檢員共同檢驗(yàn)。 當(dāng)供貨方對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果提出異議，并出具合格證明，經(jīng)檢測(cè)室主任批準(zhǔn)后，重新取樣會(huì)檢，以會(huì)檢結(jié)果做為最終判定。將 《 請(qǐng)驗(yàn)單 》 貼附于檢驗(yàn)記錄背面，所有成品檢驗(yàn)記錄及其檢驗(yàn)報(bào)告單經(jīng)最后整理成 《 批檢驗(yàn)記錄 》 并存檔。 成品檢驗(yàn)報(bào)告單一式三份，一份附于批檢驗(yàn)記錄存檔；其余二份由質(zhì)監(jiān)員轉(zhuǎn)生產(chǎn)部，一份附于批生產(chǎn)記錄，另 —份由生產(chǎn)部交倉庫保管作為入庫依據(jù)。 《 批檢驗(yàn)記錄 》 至少要保存到成品有效期后的一年。 原輔料及包裝材料 《 檢驗(yàn)記錄 》 至少要保存到用該物料制造的最后一批成品有效期過后的一年。若有油污或者有水珠掛壁洗潔精無法洗凈，可用鉻酸洗液浸泡。再用純化水淋洗 34次，洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)該水珠不掛壁。為了達(dá)到這個(gè)要求，對(duì)于新的或者漏水的滴定管就必須在活塞處涂油（凡士林或真空油脂）。涂完后，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾圈，使凡士林分布均勻。 企業(yè)通用業(yè)頻道 ? ? 酸式滴定管：關(guān)閉活塞，裝入一定量的純化水，直立于滴