【正文】 取技術(shù)在中藥有效成分提取中的應(yīng)用前景 ............................................... 14 超臨界萃取技術(shù)在中藥有效成分提取中的應(yīng)用前景 .................................... 14 超臨界萃取技術(shù)在中藥有效成分提取中的局限性 ........................................ 15 超臨界萃取技術(shù)在中藥有效成分提取應(yīng)用中應(yīng)注意的問題 ........................ 16 超臨界萃取技術(shù)的展望 .................................................................................... 17 5 討 論 ....................................................................................................................... 18 結(jié) 論 ............................................................................................................................. 19 參考文獻(xiàn) ............................................................................................................................. 20 致 謝 ............................................................................................................................. 24 ******大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 1 1 超臨界萃取技術(shù)的簡介 超臨界萃取技術(shù)（ Superitical Fluid Extraction，以下簡稱 SFE）是利用超臨界流體的特殊性進(jìn)行萃取的一種新型高效分離技術(shù)。 關(guān)鍵詞： 超臨界萃取技術(shù)；中藥有效成分；提取 *******大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） II Abstract Supercritical Fluid Extraction(SFE) is a new and efficiency kind of separation technology rising to the 70s of last century,which is one of the key technologies in Chinese medicine modernization. Since carbin dioxide is a “green” feature,SFE is widely used in food,medicine,natural spices,chemicals in the extraction and purification of affective to traditional extraction methods,SFE has a natural advantage in extraction of affective ponents of traditional Chinese medicine,SFE has broad application prospects in extraction of affective ponents of traditional Chinese ,there are limitations of SFE,stengthen and improve SFE to make it better used in industrial production,for the benefit of mankind,for the benefit of society. Key Words: Superitical Fluid Extraction(SFE)。與傳統(tǒng)的提取分離方法相比，超臨界萃取技術(shù)在中藥有效成分提取方面有著天然的優(yōu)勢，該技術(shù)在中藥有效成分提取方面具有廣闊的應(yīng)用前景。 ****畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 超臨界萃取技術(shù)在中藥有效成分提取中的應(yīng)用 學(xué) 生 姓 名 ******* 指 導(dǎo) 教 師 ******** 專 業(yè) *********** 學(xué) 院 ********* 2020 年 5 月 20 日 Graduation Project (Thesis) **** Application of Supercritical Fluid Extraction Technique in Extraction of Affective Components of Traditional Chinese Medicine Student * Supervisor * Specialty * School * 2020520 *******大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） I 摘 要 超臨界萃取技術(shù)是上個(gè)世紀(jì) 70 年代興起的一門新型高效分離技術(shù)，也是中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵技術(shù)之一。 由于二氧化碳所具有的 “ 綠色 ” 特性，這項(xiàng)技術(shù)廣泛應(yīng)用于食品、藥物、天然香料、化學(xué)物質(zhì)中有效成分的提取和純化。但超臨界萃取技術(shù)仍有局限性，加強(qiáng)和完善該技術(shù)才能使它更好地應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，造福于人類，造福于社會(huì)。affective ponents of traditional Chinese medicine。 超臨界萃取技術(shù)的產(chǎn)生 早在 1879 年，科研人員就發(fā)現(xiàn)超臨界流體對固體和液體有顯著的溶 解能力，但未被重視。 90 年代后，原西德對這一領(lǐng)域首先 作 出了許多基礎(chǔ)和應(yīng)用的研究。 1988 年在法國尼斯召開了第一屆國際超臨界流體技術(shù)會(huì)議之后，國際上每 3 年舉行一次國際超臨界流體會(huì)議，以促進(jìn)超臨界流體技術(shù)的發(fā)展 。 1978 年德國建立工廠用于咖 啡豆中咖啡因的脫除。近年來， SFE 作為一種新型分離技術(shù)，在基礎(chǔ)理論研究、工藝、設(shè)備的設(shè)計(jì)以及工業(yè)化等方面都取得了較大的發(fā)展。 我國對超臨界萃取技術(shù)的研究始于 20 世紀(jì) 70 年末 80 年代初。第一階段， 20 世紀(jì) 80 年代初，國內(nèi)少數(shù)研究單位和大學(xué)利用進(jìn)口的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行了超臨界 CO2 萃取技術(shù)的工藝 探索；第二階段， 20世紀(jì) 80 年代后期，一些工程設(shè)計(jì)力量較強(qiáng)的研究單位開始進(jìn)行超臨界 CO2 萃取裝置的研究與工業(yè)化開發(fā)；第三階段，裝置和工藝的工業(yè)化研究初見成效。 超臨界萃取技術(shù)的基本原理 超臨界流體萃取作為分離方法的依據(jù)是超臨界流體對溶質(zhì)的溶解度會(huì)隨操作條件的改變而改變。也就是說，超臨界萃取技術(shù)是利用操作條件改變時(shí)，超臨界流體具有的“ 可變 ” 的溶解能力來實(shí)現(xiàn)對物質(zhì)的萃取分離。被萃取的物質(zhì)在超臨界流體中溶解度，不僅依賴于密度的大小，而且還依賴于超臨界流體分子和溶質(zhì)分子之間的親和力大小，以及被分離物質(zhì)之間的揮發(fā)度大小。如 超臨界乙烯萃取烷烴的先后順序是以它們的沸點(diǎn)高低為序，超臨界 CO2 對咖啡因和芳香素具有不同的選擇性，因此超臨界萃取同時(shí)具有精餾和液相萃取的特性。 由于 CO2臨界溫度 （ ℃ ） 接近于室溫，臨界壓力（ ）處于中等壓力，且其性質(zhì)穩(wěn)定、無味無毒、不易燃不易爆、價(jià)廉、易于精制回收等優(yōu)點(diǎn)，故約 90%以上的臨界萃取研究和應(yīng)用都使用 CO2作為萃取劑。具體包括二氧化碳注入泵、 萃取器 、 分離器 、 壓縮機(jī) 、二氧化碳儲(chǔ)罐、 冷水機(jī) 等設(shè)備。 將萃取原料裝入萃取釜 。二氧化碳?xì)怏w經(jīng)熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力 （ 應(yīng)高于二氧化碳的臨界壓力 ） ，同時(shí)調(diào)節(jié)溫度，使其成為超臨界二氧化碳流體。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經(jīng)節(jié)流閥降壓到低于二氧化碳臨界壓力以下進(jìn)入分離釜 （ 又稱解析釜 ） ，由于二 氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質(zhì)，自動(dòng)分離成溶質(zhì)和二氧化碳?xì)怏w二部分，前者為過程產(chǎn)品，定期從分離釜底部放出，后者為循環(huán)二氧化碳?xì)怏w，經(jīng)過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環(huán)使用。 ******大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 3 超臨界萃取技術(shù)的影響因素 影響超臨界流體萃取效果的因素主要有： (1)萃取條件，包括壓力、溫度、時(shí)間、溶劑及流量等； (2)原料的性質(zhì)，如顆粒大小、水分含量、細(xì)胞破裂及組分的極性等。萃取過程中， SCF 密度的變化直接影響萃取效果。例如， CO2在 37℃ 下，當(dāng)壓力由 8MPa 升到 10MPa 時(shí)，其密度增加近一倍，壓力的變化能顯著提高 SCF 溶解物質(zhì)的能力。高壓時(shí)， SCF 的溶解能力強(qiáng)，可最大限度地溶解所有成分； (2)低壓臨界區(qū)的 萃取，僅能提取易溶解的成分，或除去有害成分； (3)中壓區(qū)的選擇萃取，在高低壓之間，可根據(jù)物料萃取的要求，選擇適宜的壓力進(jìn)行有效萃取。如 CO2在 37℃下，壓力由 10MPa 增加到 15MPa，其密度僅增 15％左右。如采用 CO2 萃取時(shí)，對于烴類和極性低的脂溶性有機(jī)化合物，在 7~10 MPa 低壓時(shí)即可進(jìn)行；而對于包含羥基和氨基酸等極性功能基的有機(jī)化合物，則需提高萃取壓力；但對于糖類和氨基 酸類等極性更強(qiáng)的物質(zhì)， 40MPa 壓力下仍難以實(shí)現(xiàn)。 萃取溫度的影響 溫度對萃取效果的影響較為復(fù)雜。如 10MPa 下， CO2由 37℃ 升溫到 61℃ 時(shí)，其密度減小一倍，結(jié)果導(dǎo)致溶解能力下降，此階段稱為 “ 溫度的負(fù)效應(yīng)階段 ” 。對于不同組分，溫度效應(yīng)的范圍是不同的。萃取剛開始時(shí)，由于溶劑與溶質(zhì)未達(dá)到良好接觸，收率較低。 二氧化碳流量的影響 萃取劑的流量主要影響萃取時(shí)間。 物料性質(zhì)的影響 物料的粒度影響萃取效果，一般情況下，粒度越小，擴(kuò)散時(shí)間越短，有利于 SCF向物料內(nèi)部遷移，增加了傳質(zhì)效果，但物料粉碎過細(xì)會(huì)增加表面流動(dòng)阻力，反而不利于萃取。對于多孔的疏松物料 （ 如麥胚芽 ） ，粒度對萃取率影響較小，菌體脂肪存在于細(xì)胞內(nèi)，萃取脂肪時(shí)，應(yīng)考慮使細(xì)胞破壁。月見草種子水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 %、 %和 18%時(shí)在一定條件下進(jìn)行超臨界 CO2萃取，油的萃取率分別為 86%、 79%和 76%。荔枝種子含水量小于 5%（ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同 ） 時(shí)，水分含量對萃取的影響不顯著；含水量大于 6%時(shí)，精油萃 取率隨含水量的增加而急劇減少，但水分超過 12%時(shí)，其影響又依水分的繼續(xù)增加而顯著減小直至消失。而當(dāng)含水量較低時(shí)，水分子主要以非連續(xù)的單分子層形式存在。 超臨界流體的極性是影響萃取速率的又一因素。適用于 SFE 的大多數(shù)溶劑是極性小的溶劑，這 有利于選擇性的提取，但限制了其對極性較大溶質(zhì)的應(yīng)用。最常用的 SCF 為 CO2，其極性大約在正己烷和氯仿之間，通過加入夾帶劑可適用于極性較大的化合物。 ******大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 5 2 超臨界萃取技術(shù)的應(yīng)用 超臨界 CO2 萃取的特點(diǎn)決定了其應(yīng)用范圍十分廣闊。 在食品工業(yè)方面的影響 由于超臨界 CO2 萃取技術(shù)所得萃取液溶劑殘留少 ， 毒性低 ， 因此特別適合用于食品工業(yè)。我國食品工業(yè)應(yīng)用超臨界萃取技術(shù)已逐步由實(shí)驗(yàn)室研究走向產(chǎn)業(yè)化 ， 集中用在脫咖啡因、啤酒花有效成分萃取、植物油脂的萃取、色素的分離等方面 [6]。而超臨界流體萃取技術(shù)很大程度上避免了傳統(tǒng)提藥制藥過程中的缺陷，提取物中不存在有害健康的殘留溶劑，同時(shí)具有操作條件溫和與不致使生物活性物質(zhì)失活變性的優(yōu)點(diǎn)，它為我國的中藥現(xiàn)代化、國際化提供了一條全新的途徑。從動(dòng)、植物中提取有效藥物成分仍是目前 SFE 在醫(yī)藥工業(yè)中應(yīng)用較多的一個(gè)方面 [7]。 在化學(xué)工業(yè)方面的應(yīng)用 超臨界流體萃取技術(shù)用于脂肪族、芳香族、環(huán)烷族等同系物分離精制已取得了可喜的進(jìn)展 ， 還成功地用于己內(nèi)酰胺、己二酸、二甲基色胺等產(chǎn)品的脫水和回收有機(jī)溶劑 ， 特別是對于分離醇水共沸物具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn) ， 用于回收烷基鋁等催化劑及活性碳再生方面也有極好的效果。目前已有 萬 t/a 的******大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 6 工業(yè)示范裝置。 在環(huán)境保護(hù)方面的應(yīng)用 超臨界流體萃取技術(shù)的發(fā)展對環(huán)境保護(hù)有雙重意義 。由于該技術(shù)提取速度快、自動(dòng)化程度高、溶質(zhì)不易被破壞等特點(diǎn)。 3 超臨界萃取技術(shù)在中藥有效成分提取中的應(yīng)用 超臨界萃取技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的應(yīng)用，其中，應(yīng)用在中藥制藥業(yè)的成就頗為顯著，中藥制藥業(yè)中最關(guān)鍵的工序是對有效成分的