連續(xù)光源火焰原子吸收光譜儀(hr---cs---faas)測定煤中的硫-文庫吧資料
2024-11-19 22:19本頁面
【正文】 硫測定的最合適的譜線。用上面提到的CS線以及其他一些在文獻中查得的用來研究S的測定。由于HRCS AAS非常高的分辨率，它可以分開即使是非常接近的譜線，無光譜干擾的測量吸光度。結(jié)果為每個樣品重復(fù)測定至少3次的平均值。每個煤樣準確稱重0.2g和用10mL的濃硝酸溶解微波輔助消化。樣品在硅膠上冷卻并儲存在密閉的折疊聚乙烯杯。,?,2.3. Sample preparation,樣品和CRM都儲存在聚乙烯袋，并在室溫下保存。煤標準參考物質(zhì)微量元素（SRM 1632b）由國家標準與技術(shù)研究院(Gaithersburg, MD, USA)提供。無機酸和試劑均為分析純(HNO3 65% (v/v), HCl 37% (v/v), H2SO4, NH2SO4,Na2SO4, Na2SO3, Merck, Darmstad, Germany)。溶液的準備工作所用的所有玻璃器皿和聚乙烯瓶預(yù)先在10％（V / V）HNO3中浸泡過夜，然后用超純水沖洗，以避免污染。 2 像素。在258.056 nm波長進行了測量。,?,2. Materials and methods 2.1. Instrumentation,耶拿分析儀器ContrAA 700高分辨率連續(xù)源原??子吸收光譜儀（耶拿分析儀器，德國柏林）配備300W的氙短弧燈作為連續(xù)輻射源（XBO 301，GLE，柏林，德國）。煤中的S濃度足夠高在火焰中就能檢測。實驗參數(shù)進行了優(yōu)化，使用標準物對該方法的有效性進行了測試。 Jim等報道了煤漿中硫的測定，使用連續(xù)光源耦合平臺或過濾器爐噴霧器的低分辨率CCD光譜儀，研究了火爐中硫的行為。他們沒有發(fā)現(xiàn)任何不同離子和各種基質(zhì)的光譜和非光譜干擾。黃等人用富燃料空氣 乙炔火焰HRCS AAS測定葡萄酒樣品中的硫，用在火焰中形成的258.056nm旋轉(zhuǎn)的CS分子吸收線。,?,由于上述提到的內(nèi)容，HR CS AAS是合適的技術(shù)，不僅對原子吸收，同時也對分子吸收。,?,HR CS AAS的主要優(yōu)點是 （一）改善信號和基線穩(wěn)定性，得到更低的LOD； （二）有效地校正儀器，連續(xù)和不連續(xù)的光譜干擾； （三）低能級非金屬的測定，如Cl，F(xiàn)，P，Br和S，由于分辨率極高的雙單色器提供了任何波長下激烈的和很窄的發(fā)射譜線。一個超高分辨率單色器和一個電荷耦合元件（CCD）陣列檢測器，在0.31nm它提供了140,000的分辨率，與在200nm約1.6pm每像素的頻帶寬度對應(yīng)。,?,最近，電感耦合等離子體 光發(fā)射分光光度計（ICP OES），高
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