【正文】 測定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，且可進(jìn)行晶體微細(xì)結(jié)構(gòu)分析等工作。許多材料往往由于熱歷史的不同面產(chǎn)生不同的晶型或相態(tài)，以致對(duì)DTA曲線有較大的影響 22． DSC的基本原理及應(yīng)用。樣品形狀不同所得熱效應(yīng)的峰的面積不同，以采用小顆粒樣品為好，通常樣品應(yīng)磨細(xì)過篩并在坩堝中裝填均勻。通常用量不宜過多，因?yàn)檫^多會(huì)使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導(dǎo)致峰形擴(kuò)大和分辨率下降。儀器因素是指與熱分析儀有關(guān)的影響因素，主要包括：加熱爐的結(jié)構(gòu)與尺寸、坩堝材料與形狀、熱電偶性能及位置等。程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡。合金相圖的建立、玻璃及陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化、非晶晶化動(dòng)力學(xué)的研究、凝膠材料燒結(jié)進(jìn)程研究可用于部分化合物的鑒定依據(jù)差熱分析曲線特征，如各種吸熱與放熱峰的個(gè)數(shù)、形狀及位置等，可定性分析物質(zhì)的物理或化學(xué)變化過程，還可依據(jù)峰面積半定量地測定反應(yīng)熱。當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。19． 核磁共振的基本原理及共振條件。可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細(xì)胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機(jī)理研究?？捎糜跍y定反鐵磁性的奈爾點(diǎn)、居里點(diǎn)和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點(diǎn)；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相。（三）磁性材料研究。（二）在金屬材料研究中的應(yīng)用。應(yīng)用：（一）分析化學(xué)的工具。原子核（發(fā)射體）從激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)，發(fā)射出具有能量為 E（能級(jí)差）的 γ （吸收體）時(shí)，將被原子核吸收。18．什么是穆斯堡爾效應(yīng)？穆斯堡爾譜的應(yīng)用。當(dāng)彈跳中的極化原子陷入突出原子上方某一距離（）的高場區(qū)域時(shí)，若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級(jí)能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應(yīng)”而穿過表面位壘進(jìn)入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場致電離。極化原子被電場加速撞擊樣品表面，氣體原子在針尖表面作連續(xù)的非彈性跳動(dòng)。．場離子顯微鏡的成像原理。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息；3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級(jí)時(shí)，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。利用細(xì)小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子）； 利用質(zhì)譜儀對(duì)這些離子進(jìn)行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強(qiáng)度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。應(yīng)用：原子力顯微鏡對(duì)所分析樣品的導(dǎo)電性無要求，已成為表面科學(xué)研究的重要手段，在金屬、無機(jī)、半導(dǎo)體、電子、高分子等材料中得到了廣泛應(yīng)用。如用三維壓電掃描器，反饋控制器等。15．原子力顯微鏡工作原理及應(yīng)用。6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。因此可直接觀察到材料表面的單個(gè)原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時(shí)做到的。2）其實(shí)驗(yàn)可在多種環(huán)境中進(jìn)行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體和電解液中）。尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級(jí)樣品表面形貌特征圖象?；驹恚毫孔恿W(xué)認(rèn)為：電子波函數(shù)ψ向表面?zhèn)鞑ィ龅竭吔?，一部分被反射（ψR(shí)），而另一部分則可透過邊界（ψT），從而形成金屬表面上的電子云。4）可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。2）可分析除H、He以外的各種元素。特點(diǎn)：1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。即元素定性分析（元素以及該元素原子所處的化學(xué)狀態(tài)）、定量分析、化合物結(jié)構(gòu)鑒定、表面分析、深度分布分析ΔE=EKEL2EL2 能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。不同元素，元素各支殼層的EB具有特定值，所以用能量分析器分析光電子的Ec，便可得出EB，對(duì)材料進(jìn)行表面分析。同種元素的原子，不同能級(jí)上的電子EB不同，所以在相同的hv和w下，同一元素會(huì)有不同能量的光電子，在能譜圖上，就表現(xiàn)為不止一個(gè)譜峰。采用實(shí)驗(yàn)校正法、數(shù)學(xué)校正法消除10．波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點(diǎn)。吸收包括兩部分：一次X射線進(jìn)入試樣時(shí)所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時(shí)所受的吸收?；倔w吸收效應(yīng)：試樣的吸收系數(shù)與其成分有關(guān)，當(dāng)試樣的化學(xué)成分變化時(shí)，其吸收系數(shù)也隨之改變。ν1稱為拉曼位移，拉曼位移的大小取決于分子振動(dòng)躍遷能級(jí)差。通常把低于入射光頻的散射線ν0ν1稱為斯托克斯線。若與此相應(yīng)的躍遷能級(jí)有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級(jí)躍到高能級(jí)從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0hν1，頻率降低為ν0ν1。非彈性散射：光量子與分子之間有能量交換。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？基本原理：按照量子理論，光的散射是光量子與分子碰撞的結(jié)果；分為：彈性散射和非彈性散射。應(yīng)用：1）、有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，無機(jī)化合物、礦物的紅外鑒定；2）、利用紅外光譜可以測定分子的鍵長、鍵角大小，并推斷分子的立體構(gòu)型，或根據(jù)所得的力常數(shù)，間接得知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱，也可以從簡正振動(dòng)頻率來計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)等；3）、主要用途：對(duì)物質(zhì)作定性分析和定量分析。當(dāng)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)特征不同時(shí)，其特征吸收譜圖也就發(fā)生了變化。被吸收的特征頻率取決于物質(zhì)的化學(xué)成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。當(dāng)用紅外光照射物質(zhì)時(shí)，該物質(zhì)結(jié)構(gòu)中的質(zhì)點(diǎn)會(huì)吸收一部分紅外光的能量。分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)樣加入法7．紅外光譜分析的基本原理、方法及應(yīng)用。由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同，元素從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)時(shí)吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。分析方法：校正曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法6．原子吸收光譜的基本原理與分析方法。分析方法：常采用攝譜法，通過比較試樣光譜與純物質(zhì)光譜或鐵光譜來確定元素的存在。定性分析：基本原理：如果樣品中有某些元素存在，那么只要在合適的激發(fā)條件下，樣品就會(huì)輻射出這些元素的特征譜線，在感光板的相應(yīng)位置上就會(huì)出現(xiàn)這些譜線。原理：原子K層電子被擊出，L層電子（L2）向K層躍遷，其能量差ΔE=EKEL2可能不是以產(chǎn)生一個(gè)K系X射線光量子的形式釋放，而是被鄰近的電子（L2）所吸收，使這個(gè)電子受激發(fā)而成為自由電子，這就是俄歇效應(yīng)，這個(gè)自由電子就稱為俄歇電子。這種化學(xué)位移與氧化態(tài)有關(guān)的現(xiàn)象，在其他化合物中也是存在的，利用這一信息可研究化合物的組成?；瘜W(xué)位移的量值與價(jià)電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。XPS中的化學(xué)位移作用：由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移。分析所需試樣約10g即可，絕對(duì)靈敏度高達(dá)10g，樣品分析深度約2 nm。(3)是一種無損分析。(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到電子能級(jí)結(jié)構(gòu)的信息。5．原子發(fā)射光譜定性分析基本原理和定量分析的依據(jù)及定性、定量分析方法。靈敏線：原子光譜中最容易產(chǎn)生的譜線，一般主共振線即為靈敏線最后線：當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。第三篇：材料測試方法 復(fù)習(xí)題1．材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個(gè)層次？分別可以用什么方法分析？化學(xué)成分分析（元素分析）：譜學(xué)法：①常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法②先進(jìn)方法（種類、濃度、價(jià)態(tài)、分布）：電子探針、俄歇電子能譜、光電子能譜、X射線熒光光譜等 晶體結(jié)構(gòu)分析（物相分析）：衍射法：主要包括X射線衍射、電子衍射、中子衍射、射線衍射等；顯微結(jié)構(gòu)分析（顯微形貌分析）：顯微法：主要包括光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡等； 2．X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？（說出三種以上分析方法及原理）3．電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？（說出四種以上分析方法及原理）4．什么是（主）共振線、分析線、靈敏線、最后線？共振線：是指電子在基態(tài)與任一激發(fā)態(tài)之間直接躍遷所產(chǎn)生的譜線。利用電子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子），用X射線分析器進(jìn)行分析。(檢測的信號(hào))電子探針X射線顯微分析儀是一種微區(qū)成分分析的儀器。應(yīng)用：背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。SE的產(chǎn)額隨樣品各部位傾斜角θ（電子束入射角）的不同而變化2）原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（化學(xué)成分）差別而形成的襯度。原理：利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到形貌襯度圖像。（產(chǎn)額）1）表面形貌襯度；電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中顯示形貌襯度。應(yīng)用：背散射電子像襯度應(yīng)用最廣泛的是成分襯度像，與SE形貌像（或BSE形貌相）相配合，可以方便地獲得元素和成分不同的組成相分布狀態(tài)。26． 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。第二類：在數(shù)個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，一般能使衍射線條變寬，但有時(shí)亦會(huì)引起線條位移。第一類內(nèi)應(yīng)力又稱“宏觀應(yīng)力”或“殘余應(yīng)力”。KgBcosq德拜謝樂公式： D=D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實(shí)測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長晶粒的細(xì)化能夠引起X射線衍射線條的寬化； 25． 內(nèi)應(yīng)力的分類及在衍射圖譜上的反映。3）采用K值法及參比強(qiáng)度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法相比，不用繪制定標(biāo)曲線；4）采用直接對(duì)比法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而直接利用樣品中各相的強(qiáng)度比值實(shí)現(xiàn)物相定量的方法。物相定量分析原理：各相衍射線的強(qiáng)度，隨該相含量的增加而提高；由于試樣對(duì)X射線的吸收，使得“強(qiáng)度”并不正比于“含量”，而須加以修正。1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置； 2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目； 3）試樣對(duì)X射線的吸收； 4)衍射晶面的數(shù)目； 5）衍射線的位置； 6）溫度因子；23． 物相定性分析、定量分析的原理。（衍射角由什么決定？幾何關(guān)系）必要條件： 1）滿足布拉格方程 2dsiqn=nl2）能夠被晶體衍射的X射線的波長必須小于或等于參加反射的衍射面中最大面間距的二倍；l163。（橫坐標(biāo)？低溫？）無反沖核γ射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應(yīng)：若要產(chǎn)生穆斯堡爾效應(yīng)，反沖能量ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應(yīng)； 應(yīng)用：1）可用于測定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量； 2）可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解；3）可以用于判斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測定反鐵磁性的奈爾點(diǎn)、居里點(diǎn)和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點(diǎn)；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細(xì)胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機(jī)理研究