【正文】 特征圖象。4）可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。特點(diǎn)：1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。不同元素，元素各支殼層的EB具有特定值，所以用能量分析器分析光電子的Ec，便可得出EB，對(duì)材料進(jìn)行表面分析。采用實(shí)驗(yàn)校正法、數(shù)學(xué)校正法消除10．波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點(diǎn)?；倔w吸收效應(yīng)：試樣的吸收系數(shù)與其成分有關(guān)，當(dāng)試樣的化學(xué)成分變化時(shí)，其吸收系數(shù)也隨之改變。通常把低于入射光頻的散射線ν0ν1稱為斯托克斯線。非彈性散射：光量子與分子之間有能量交換。應(yīng)用：1）、有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，無機(jī)化合物、礦物的紅外鑒定；2）、利用紅外光譜可以測定分子的鍵長、鍵角大小，并推斷分子的立體構(gòu)型，或根據(jù)所得的力常數(shù)，間接得知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱，也可以從簡正振動(dòng)頻率來計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)等；3）、主要用途：對(duì)物質(zhì)作定性分析和定量分析。被吸收的特征頻率取決于物質(zhì)的化學(xué)成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)樣加入法7．紅外光譜分析的基本原理、方法及應(yīng)用。分析方法：校正曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法6．原子吸收光譜的基本原理與分析方法。定性分析：基本原理：如果樣品中有某些元素存在，那么只要在合適的激發(fā)條件下，樣品就會(huì)輻射出這些元素的特征譜線，在感光板的相應(yīng)位置上就會(huì)出現(xiàn)這些譜線。這種化學(xué)位移與氧化態(tài)有關(guān)的現(xiàn)象，在其他化合物中也是存在的，利用這一信息可研究化合物的組成。XPS中的化學(xué)位移作用：由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移。(3)是一種無損分析。5．原子發(fā)射光譜定性分析基本原理和定量分析的依據(jù)及定性、定量分析方法。第三篇：材料測試方法 復(fù)習(xí)題1．材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個(gè)層次？分別可以用什么方法分析？化學(xué)成分分析（元素分析）：譜學(xué)法：①常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法②先進(jìn)方法（種類、濃度、價(jià)態(tài)、分布）：電子探針、俄歇電子能譜、光電子能譜、X射線熒光光譜等 晶體結(jié)構(gòu)分析（物相分析）：衍射法：主要包括X射線衍射、電子衍射、中子衍射、射線衍射等；顯微結(jié)構(gòu)分析（顯微形貌分析）：顯微法：主要包括光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡等； 2．X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？（說出三種以上分析方法及原理）3．電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？（說出四種以上分析方法及原理）4．什么是（主）共振線、分析線、靈敏線、最后線？共振線：是指電子在基態(tài)與任一激發(fā)態(tài)之間直接躍遷所產(chǎn)生的譜線。(檢測的信號(hào))電子探針X射線顯微分析儀是一種微區(qū)成分分析的儀器。SE的產(chǎn)額隨樣品各部位傾斜角θ（電子束入射角）的不同而變化2）原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（化學(xué)成分）差別而形成的襯度。（產(chǎn)額）1）表面形貌襯度；電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中顯示形貌襯度。26． 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。第一類內(nèi)應(yīng)力又稱“宏觀應(yīng)力”或“殘余應(yīng)力”。3）采用K值法及參比強(qiáng)度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法相比，不用繪制定標(biāo)曲線；4）采用直接對(duì)比法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而直接利用樣品中各相的強(qiáng)度比值實(shí)現(xiàn)物相定量的方法。1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置； 2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目； 3）試樣對(duì)X射線的吸收； 4)衍射晶面的數(shù)目； 5）衍射線的位置； 6）溫度因子；23． 物相定性分析、定量分析的原理。（橫坐標(biāo)？低溫？）無反沖核γ射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應(yīng)：若要產(chǎn)生穆斯堡爾效應(yīng)，反沖能量ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應(yīng)； 應(yīng)用：1）可用于測定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量； 2）可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解；3）可以用于判斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測定反鐵磁性的奈爾點(diǎn)、居里點(diǎn)和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點(diǎn)；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細(xì)胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機(jī)理研究。影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：實(shí)驗(yàn)條件、儀器因素、試樣因素等； 實(shí)驗(yàn)條件：① 升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一般采用10℃/min；② 氣氛對(duì)DSC定量分析中峰溫和熱焓值的影響是很大的。（縱坐標(biāo)是什么？）差示掃描量熱法（DSC）基本原理：根據(jù)測量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補(bǔ)償式差示量熱法和熱流式差示量熱法。1）隧道效應(yīng)：若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級(jí)能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應(yīng)”而穿過表面位壘進(jìn)入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場致電離。3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級(jí)時(shí)，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。離子探針的原理是利用細(xì)小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對(duì)這些離子進(jìn)行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強(qiáng)度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（2）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（3）在液體環(huán)境下成像對(duì)材料進(jìn)行研究（4）測量、分析表面納米級(jí)力學(xué)性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等)：通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對(duì)應(yīng)一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。適于觀察表面起伏不大的樣品。6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時(shí)做到的。在樣品表面選一定點(diǎn)，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)改變偏壓值從負(fù)幾V~正幾V，同時(shí)測量隧道電流，便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線，即掃描隧道譜。12． 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點(diǎn)、工作模式。對(duì)于能量為50eV2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，深度分辨率約為l nm,，橫向分辨率取決于入射束斑大小。能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。測量固體表面價(jià)電子和價(jià)帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學(xué)鍵、研究振動(dòng)結(jié)構(gòu)。氧化態(tài)愈高，則化學(xué)位移愈大。(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。它的缺點(diǎn)是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。8． XPS的分析原理是什么？（什么效應(yīng)）光電效應(yīng)：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運(yùn)動(dòng)，直到這些電子到達(dá)表面。缺點(diǎn)：1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。優(yōu)點(diǎn)：1）分析速度快：同時(shí)接收和檢測所有信號(hào)，在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。3）采集效率低，分析速度慢。吸收包括兩部分：一次X射線進(jìn)入試樣時(shí)所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時(shí)所受的吸收。定量分析：如果沒有影響射線強(qiáng)度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強(qiáng)度與該元素在試樣內(nèi)的原子分?jǐn)?shù)成正比。確定某元素的存在，除要找到易識(shí)別的某一強(qiáng)線外，最好找出另一條強(qiáng)度高的線條，以免誤認(rèn)。（2）分子處于振動(dòng)的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時(shí)可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動(dòng)能級(jí)）原理：,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。特征輻射：俄歇效應(yīng)：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。特征X射線產(chǎn)生機(jī)理。相干散射是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。應(yīng)用：光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。第二篇：2016《材料現(xiàn)代分析測試方法》復(fù)習(xí)題《近代材料測試方法》復(fù)習(xí)題1． 材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個(gè)層次？分別可以用什么方法分析？答：化學(xué)成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析化學(xué)成分分析——常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法——先進(jìn)方法（種類、濃度、價(jià)態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜 晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射顯微結(jié)構(gòu)分析：光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡2． X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？答： 除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過程之中，基本上可以歸為兩大類：一部分可能變成次級(jí)或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時(shí)，激發(fā)出光電子或俄歇電子。背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被檢測到，成一片陰影，襯度較大，無法分析細(xì)節(jié)；利用二次電子作形貌分析時(shí)，可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子，使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運(yùn)動(dòng)軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細(xì)節(jié)清晰。（1）現(xiàn)象/現(xiàn)象：散射X射線（想干、非相干）、熒光X射線、透射X射線、俄歇效應(yīng)、光電子、熱能（2）①光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn) 生光電效應(yīng)。應(yīng)用：X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。（1）現(xiàn)象/規(guī)律：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射線（2）獲得不同的顯微圖像或有關(guān)試樣化學(xué)成分和電子結(jié)構(gòu)的譜學(xué)信息 4． 光電效應(yīng)、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應(yīng)，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特征輻射，也稱為熒光輻射。俄歇電子產(chǎn)率：5． 拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用?？梢赃M(jìn)行半導(dǎo)體、陶瓷等無機(jī)材料的分析。若與此相應(yīng)的躍遷能級(jí)有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級(jí)躍到高能級(jí)從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0hν1，頻率降低為ν0ν1。6． X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應(yīng)用（適用），什么是基本體吸收效應(yīng)？如何消除？ 定性分析： 在譜儀上配上計(jì)算機(jī)，可以直接給出試樣內(nèi)所有元素的名稱?？赏ㄟ^相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)將它們識(shí)別。當(dāng)A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限(或相反)時(shí)，則A元素的特征X射線也可以激發(fā)B元素，于是產(chǎn)生兩種影響，其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應(yīng)。1）能量分辨率高——突出的優(yōu)點(diǎn)，分辨率為5eV 2）峰背比高：這使WDS所能檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10，大約可檢測100 ppm。能譜儀：利用X射線的能量不同來展譜。3）譜線重復(fù)性好：沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，沒有聚焦要求，所以