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飲用水檢測(cè)現(xiàn)狀與質(zhì)量控制-文庫(kù)吧資料

2025-01-13 22:55本頁(yè)面
  

【正文】 上限的 90%;如水樣本底低于檢出限,則選擇加入標(biāo)準(zhǔn)后的濃度在方法準(zhǔn)確性較好的范圍;若水樣本底濃度超過方法上限,加標(biāo)量應(yīng)接近本底濃度,而在測(cè)定時(shí)少取樣品。 加標(biāo)回收試驗(yàn) ? 加標(biāo)量對(duì)回收率的影響 ? 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量對(duì)回收率也有影響。 如果以 P代表回收率 ( %) ; C為加標(biāo)水樣測(cè)得值 ( 以濃度表示 ) ; A為原水樣本底值或校正值 ( 以濃度表示 ) ; B為加標(biāo)量 ( 以濃度表示 ) , 按照回收的概念 , 其回收率的計(jì)算式可寫成: P1= (C- A)/B 100% (11) 文獻(xiàn)中另一回收率計(jì)算式為: P2 = C /(B+A) 100% ( 12) 將同一組 C、 A、 B值分別代入式 ( 11) 和式 ( 12) 中 , 所得的回收率是不一樣的 ,即 P1≠P 2。分析者可因此免去探討影響測(cè)定干擾物質(zhì)種類的大量試驗(yàn)工作,也無須對(duì)每種干擾物進(jìn)行分別測(cè)定。測(cè)定中有無干擾因素,可以通過回收法作出定性的估計(jì)。當(dāng)空白試驗(yàn)所得結(jié)果偏離正常值時(shí),應(yīng)全面檢查試劑、純水的空白,量器及容器用具的污染情況,測(cè)量?jī)x器的性能及環(huán)境狀況。文獻(xiàn)中有人指出,空白值應(yīng)在被測(cè)組分最低定量值的1/10以下,再高也只能在 1/3以下,否則就應(yīng)引起注意。考慮到空白測(cè)定也受隨機(jī)因素的影響,所以應(yīng)分析多份空白。例如用石墨爐法測(cè)定火焰原子吸收法的空白值;把校準(zhǔn)曲線的試劑空白和試樣空白分別處理,可以避免空白值對(duì)分析結(jié)果的影響;用一階導(dǎo)數(shù)光譜測(cè)量法消除非被測(cè)組分形成的干擾等。改變被測(cè)物質(zhì)的價(jià)態(tài)使其不能與顯色試劑生成有色物質(zhì);或?qū)⒁扬@色的試樣在測(cè)定吸光度后,用加熱或物理方法退色;測(cè)出試樣中非被測(cè)組分的影響等方法來測(cè)定樣品空白。樣品空白往往包含了試劑空白。僅對(duì)某些空白很深的測(cè)定,如氟試劑法測(cè)氟化物,用試劑空白調(diào)零。為使試劑空白值穩(wěn)定可靠,應(yīng)注意試劑的加入量一致。 空白試驗(yàn) ? 為了能準(zhǔn)確地估計(jì)純水空白值,以及合理消除純水空白影響,可以采用如下一些方法: ? a.將純水濃縮后測(cè)定,計(jì)算出含被測(cè)物質(zhì)的量; ? b.分析兩份空白,其中一份加雙份量試劑,二個(gè)結(jié)果之差即為試劑中雜質(zhì)含量,再?gòu)募右环衷噭┑目瞻字抵袦p去試劑中雜質(zhì)含量,即可得到純水中雜質(zhì)的含量。 ? 在對(duì)低濃度試樣作測(cè)定時(shí),實(shí)驗(yàn)用水的空白更應(yīng)注意。此時(shí)試劑空白值就會(huì)錯(cuò)誤地偏高,因而樣品分析結(jié)果就會(huì)錯(cuò)誤地偏低。這種試驗(yàn)的目的,在于估計(jì)除樣品中被測(cè)物質(zhì)外的各種因素的分析響應(yīng)信號(hào)值,然后從測(cè)定結(jié)果中扣除空白值,作為必要的校正。由于影響空白值的因素經(jīng)常變化。 空白試驗(yàn) – 做樣品分析時(shí)在儀器上觀察到的響應(yīng)信號(hào)值,不完全是樣品中的被測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生的,還包括其它因素(純水及試劑中的雜質(zhì),環(huán)境及操作過程中的污染等)的響應(yīng)值??瞻自囼?yàn)還應(yīng)考慮采樣時(shí)加入保存劑的影響。試劑空白應(yīng)包括所用試劑而只以純水或溶劑代替樣品,但試劑空白并不能消除樣品中可能存在的干擾物質(zhì)的干擾,所以有時(shí)還要制備樣品空白。 – 雙空白試驗(yàn)值,平行測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般不得大于 50%; %10022121 ???xxxx 空白試驗(yàn) ? 空白試驗(yàn)的意義 ? 空白試驗(yàn)又稱空白測(cè)定。一般平行雙樣測(cè)定所得相對(duì)偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍,沒有規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,可按下表規(guī)定執(zhí)行: ? 表 平行樣品測(cè)定相對(duì)偏差 分析結(jié)果濃度 100 10 1 ( mg/L) 相對(duì)偏差最大允許值 1 5 10 20 30 50 ( %) 平行樣分析 ? 相對(duì)偏差的計(jì)算值為: x1 ,x2為平行樣測(cè)定結(jié)果 – 對(duì)有質(zhì)量控制水樣并繪有質(zhì)控圖的檢驗(yàn)項(xiàng)目,根據(jù)分析方法和測(cè)定儀器的精密度、樣品的具體情況和檢驗(yàn)人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等,隨機(jī)抽取 10%— 20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定;若同批樣品數(shù)量較少,應(yīng)適當(dāng)增加雙樣測(cè)定率。 ?實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制:制定合理的質(zhì)量控制措施及控制方法對(duì)分析全過程的細(xì)節(jié)進(jìn)行有效控制,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。 水質(zhì)分析的質(zhì)量控制 ? 分析質(zhì)量控制工作分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和實(shí)驗(yàn)室之間的控制兩個(gè)方面。對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測(cè)工作正常開展的先決條件。 ?檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) ? 按照標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范分析方法的程序和步驟檢測(cè)樣品 。 ? 在分析工作中正確使用基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液,保證測(cè)定結(jié)果的溯源性。 ?人員的素質(zhì)保證 ? 檢測(cè)人員經(jīng)過培訓(xùn)和考核,并持證上崗,保證檢測(cè)人員能正確熟練地進(jìn)行分析操作和使用儀器設(shè)備,處理分析過程中出現(xiàn)的各種情況。 ? 缺乏技術(shù)培訓(xùn) ? 新項(xiàng)目涉及許多繁瑣的新方法、復(fù)雜的新儀器、前沿的新理論,技術(shù)人員需要進(jìn)行及時(shí)的培訓(xùn)才能保障項(xiàng)目的順利開展和準(zhǔn)確檢測(cè)。 ? 收樣當(dāng)天共近 40個(gè)指標(biāo)需要當(dāng)天完成,其他項(xiàng)目也需要將水樣進(jìn)行相應(yīng)的處理保存。平均每人管理 2臺(tái)大型分析儀器以上,技術(shù)人員是嚴(yán)重缺乏。 ? 四、技術(shù)支持 ? 技術(shù)人員嚴(yán)重缺乏 ? 專業(yè)技術(shù)人員現(xiàn)在只有 4人,承擔(dān)了所有的理化檢測(cè)工作。所以需要及時(shí)購(gòu)買才能順利開展工作。有些項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)品現(xiàn)在查不到在售(如鉈、二氯乙酸、林丹等),所以不能保障該項(xiàng)目的及時(shí)開展。 ? 二、 標(biāo)準(zhǔn) 品 ? 標(biāo)準(zhǔn)品是開展檢驗(yàn)工作的必要物質(zhì),在未能開展項(xiàng)目中,很多是因?yàn)闆]有標(biāo)準(zhǔn)品,所以不能開展。如要順利完成 106項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè),實(shí)驗(yàn)室需配備 2臺(tái)以上的氣相色譜和液相色譜儀,其他實(shí)驗(yàn)室常用配套設(shè)備也需要相應(yīng)增加才能滿足檢測(cè)需要(如恒溫水浴箱、恒溫烤箱、純水機(jī)、離心機(jī)、冰箱等)。 ? 儀器數(shù)量不夠 ? 新增項(xiàng)目中約 50多項(xiàng)是由氣相色譜和液相色譜儀完成,而實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器僅各 1臺(tái)。 ? 儀器靈敏度不夠 ? 新增項(xiàng)目中,如毒理指標(biāo)鉈、銻、鈹?shù)戎亟饘僦笜?biāo),按現(xiàn)有儀器( ICPAES)的靈敏度是不能滿足檢測(cè)要求的(儀器檢出限大于了該項(xiàng)目的衛(wèi)生限量)。 新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化 新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化 修訂前后國(guó)標(biāo)比較 修訂后 《 標(biāo)準(zhǔn) 》 和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)項(xiàng)目相比較 修訂后 《 標(biāo)準(zhǔn) 》 和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)非常規(guī)項(xiàng)相比較 水質(zhì)指標(biāo) 城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)CJ/T2062023 修訂后《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB57492023 備 注 生物學(xué)指標(biāo) 3 2 毒理學(xué)指標(biāo) 54 59 感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo) 4 3 總項(xiàng)目 61項(xiàng) 64項(xiàng) +42項(xiàng) +42項(xiàng) 常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目 103項(xiàng) 106項(xiàng) 飲用水中微生物指標(biāo) 主要消毒副產(chǎn)物限值 主要消毒副產(chǎn)物限值 主要消毒副產(chǎn)物限值 主要消毒副產(chǎn)物限值 附件:修訂后 《 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 》 水質(zhì)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目及限值 項(xiàng) 目 單 位 限 值 微生物學(xué)指標(biāo) * 總大腸菌群 MPN/100mL或 CFU/100mL 不得檢出 耐熱大腸菌群 MPN/100mL或 CFU/100mL 不得檢出 大腸埃希氏菌 MPN/100mL或 CFU/100mL 不得檢出 菌落總數(shù) CFU/mL 100 毒理學(xué)指標(biāo) 砷 mg/L 鎘 mg/L 鉻 ( 六價(jià) ) mg/L 鉛 mg/L 汞 mg/L 硒 mg/L 氰化物 mg/L 氟化物 mg/L 硝酸鹽 ( 以 N計(jì) ) mg/L 10,水源限制時(shí) 20 三氯甲烷 mg/L 四氯化碳 mg/L 溴酸鹽 ( 使用臭氧時(shí) ) mg/L 甲醛 ( 使用臭氧時(shí) ) mg/L 亞氯酸鹽 ( 只用于二氧化氯消毒 ) mg/L 氯酸鹽 ( 只用于復(fù)合二氧化氯消毒 ) mg/L 感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo) 色 鉑鈷色度單位 15 渾濁度 NTU(散射濁度單位 ) 1,水源與凈水技術(shù)條件限制時(shí)為 3 臭和味 無異臭、異味 肉眼可見物 無 pH pH單位 不小于 ;不大于 溶解性總固體 mg/L 1000 總硬度 (以 CaCO3計(jì) ) mg/L 450 耗氧量 ( CODMn法 , 以 O2計(jì) ) mg/L 3(超過 Ⅲ 類水源原水> 6mg/L時(shí)為 5) 揮發(fā)酚類 ( 以苯酚計(jì) ) mg/L 陰離子合成洗滌劑 mg/L 鋁 mg/L 鐵 mg/L 錳 mg/L 銅 mg/L 鋅 mg/L 氯化物 mg/L 250 硫酸鹽 mg/L 250 4. 放射性物質(zhì) 總 α 放射性 Bq/L 總 β 放射性 Bq/L 水質(zhì)非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目及限值 項(xiàng) 目 單 位 限 值 生物學(xué)指標(biāo) 賈第鞭毛蟲 個(gè) /10L < 1 隱孢子蟲 個(gè) /10L < 1 毒理學(xué)指標(biāo) 銻 mg/L 鋇 mg/L 鈹 mg/L 硼 mg/L 鉬 mg/L 鎳 mg/L 銀 mg/L 鉈 mg/L 三鹵甲烷 ( 三氯甲烷 、 一氯二溴甲烷 、 二氯一溴甲烷 、 三溴甲烷之總和 ) 該類化合物中每種化合物的實(shí)測(cè)濃度與其各自限值的比值之和不超過 1 一氯二溴甲烷 mg/L 二氯一溴甲烷 mg/L 三溴甲烷 mg/L 二氯甲烷 mg/L 1, 2二氯乙烷 mg/L 1, 1, 1三氯乙烷 mg/L 2 環(huán)氧氯丙烷 mg/L 氯乙烯 mg/L 1, 1二氯乙烯 mg/L 1, 2二氯乙烯 mg/L 三氯乙烯 mg/L 四氯乙烯 mg/L 六氯丁二烯 mg/L 二氯乙酸 mg/L 三氯乙酸 mg/L 三氯乙醛 ( 水合氯醛 ) mg/L 氯化氰 ( 以 CN計(jì) ) mg/L 苯 mg/L 甲苯 mg/L 二甲苯 mg/L 乙苯 mg/L 苯乙烯 mg/L 2,4,6三氯酚 mg/L 苯并 (a)芘 mg/L 氯苯 mg/L 1, 2二氯苯 mg/L 1 水質(zhì)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目(根據(jù)所使用的消毒劑確定檢驗(yàn)項(xiàng)目) 消毒劑名稱 單位 接觸時(shí)間 出廠水中限值 出廠水 中余量 管網(wǎng)末梢水中余量 氯氣及游離氯制劑 游離氯 mg/L 與水接觸至少 30min出廠 4 ≥ ≥ 氯 胺 總氯 mg/L 與水接觸至少 120min出廠
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