水熱與溶劑熱合成簡介-文庫吧資料
2025-01-06 09:26本頁面
【正文】 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 23 olisun 水熱與溶劑熱合成技術 反應釜 反應釜是水熱 、 溶劑熱合成裝置中的核心設備 ， 一般是由特種不銹鋼制成 ， 并在釜內襯有 Pt、 聚四氟乙烯或其他耐熱 、 耐壓 、 抗侵蝕材料 。 ★ 在高壓容器的材料選擇上 ， 要求機械強度大 、 耐高溫 、 耐腐蝕和易加工 。 第四章 水熱與溶劑熱合成 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 22 olisun 水熱與溶劑熱合成技術 高壓容器是進行高溫高壓水熱實驗的基本設備 。 第四章 水熱與溶劑熱合成 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 21 olisun 自發(fā)成核體系晶化動力學 若體系中沒有籽晶 ， 晶體生長必定經(jīng)歷成核 。在籽晶存在下，晶化過程沒有誘導期，在籽晶上的沉積速率隨著有效沉積表面增加而增加。 (5)在特定表面上無缺陷生長的最大速率隨著表面積的增加而降低，此種性質對在適當?shù)臅r間內無缺陷單晶的生長大小提出了限制。 第四章 水熱與溶劑熱合成 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 20 olisun 非自發(fā)成核體系晶化動力學 (4)在同樣條件下 ， 晶體的各個面常常以不同速率生長 ， 高指數(shù)表面生長更快并傾向于消失 。 (2)由于晶化反應速率整體上是增加的 ， 在各面上的不同增長速率傾向于消失 。 晶體生長通常具有如下特點： (1)在籽晶或穩(wěn)定的核上的沉積速率隨著過飽和或過冷的程度而增加 。 ④成核反應的發(fā)生與體系的早期狀態(tài)有關。因此 ,在適當條件下 ,成核速率隨溶液過飽和程度增加得非?？臁＜词乖谶^飽和的籽晶溶液中也形成亞穩(wěn)態(tài)區(qū)域 ,在此區(qū)域里仍不能檢測出成核。 這些速率隨溫度降低有一個極大值 。 粘性也隨溫度降低而快速增大 。 所以一般說來水熱與溶劑熱體系中生成的 BaSO4或 AgCl比從過飽和溶液中沉積出來更緩慢 。 第四章 水熱與溶劑熱合成 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 17 olisun 水熱與溶劑體系的成核與晶體生長 成核 在水熱與溶劑熱條件下形成 無機晶體 的步驟與沸石晶體的生成是非常相似的 ， 即 在液相或液固界面上少量的反應試劑產(chǎn)生微小的不穩(wěn)定的核 ， 更多的物質自發(fā)地沉積在這些核上而生成微晶 。 溶劑會使反應物溶解或部分溶解 ， 生成溶劑合物 ， 這會影響化學反應速率 。 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 16 olisun 反應介質的性質 有機溶劑的性質標度 溶劑熱法 是在水熱法的基礎上發(fā)展起來的一種新的材料制備方法 ，將水熱法中的水換成有機溶劑 (如 ， 有機胺 、 醇 、 CCl 苯等 )，采用類似于水熱的原理 ， 制備在水熱中無法生長 ， 易氧化 、 易水解或對水敏感的材料 ， 如 IIIV族化合物 、 碳 (硅 )化合物 、 硼化合物 、 氟化物等 。 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 13 olisun 第四章 水熱與溶劑熱合成 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 14 olisun 反應介質的性質 第四章 水熱與溶劑熱合成 水 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 15 olisun 反應介質的性質 第四章 水熱與溶劑熱合成 按 Arrhenius方程式： dlnk/dT＝ E/RT2水在密閉加壓條件下加熱到沸點以上時 ， 離子反應的速率會增大 ， 即反應速率常數(shù) k隨溫度呈指數(shù)函數(shù)增加 。 按設備的差異 ， 水熱法又可分為 “ 普通水熱法 ”和 “ 特殊水熱法 ” 。例如：放射性廢料處理、特殊材料的固化成型、特種復合材料的制備。例如：氧化鉻、單斜氧化鋯、氧化鋁 — 氧化鋯復合體的制備。例如：制備含有 OH、 F等揮發(fā)性物質的陶瓷材料。例如：醇鹽水解等。例如 : 第四章 水熱與溶劑熱合成 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 9 olisun 反應的基本類型 (11)晶化反應 在水熱與溶劑熱條件下，使溶膠、凝膠 (sol、 gel)等非晶態(tài)物質晶化的反應。超臨界有機物種的全氧化反應。 例如：鉀礦石中鉀的水熱提取 ， 重灰石中鎢的水熱提取 。例如 第四章 水熱與溶劑熱合成 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 7 olisun 反應的基本類型 (7)分解反應 在水熱與溶劑熱條件下分解化合物得到結晶的反應 。例如 SiO2單晶的生長。 (5)單晶培育 在高溫高壓水熱與溶劑熱條件下。例如：長石 → 高嶺石；橄欖石 → 蛇紋石。例如：人工氟石棉 → 人工氟云母。 利用此類反應可合成各種多晶或單晶材料 。 第四章 水熱與溶劑熱合成 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 5 olisun 水熱與溶劑熱合成基礎 反應的基本類型 與高溫高壓水溶液或其它有機溶劑有關的反應稱為水熱反應或溶劑熱反應 。 第四章 水熱與溶劑熱合成 內蒙古大學鄂爾多斯學院化學化工 4 olisun 合成的特點 ④ 水熱與溶劑熱的低溫 、 等壓 、 溶液條件 ， 有利于生長極少缺陷 、取向好 、 完美的晶體 ， 且合成產(chǎn)物結晶度高以及易于控制產(chǎn)物晶體的粒度 。 ② 由于在水熱與溶劑熱條件下中間態(tài) 、 介穩(wěn)態(tài)以及特殊物相易于生
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