mnmoo4的水熱溶劑熱合成及其形貌控制終版畢業(yè)論文-文庫吧資料
2025-06-29 19:05本頁面
【正文】 當(dāng)pH值為6~7時，產(chǎn)物都是αMnMoO4；而當(dāng)pH值為9~10時，產(chǎn)物為WMnMoO4。() 200 oC, Mo+ NaOH+PEG400，PH=9~10 Lithofacies picture. () 200 oC, Mo+NaOH，PH=6~7。 圖8 巖相圖片. () 200 oC, Mo+ NaOH，PH=6~7。從圖中也可以測量出棒狀結(jié)構(gòu)的長度為50~100 μm，粒徑約為10 μm。從圖7中看出，隨溫度的升高，產(chǎn)物顆粒的形貌由顆粒狀逐漸轉(zhuǎn)變成棒狀。 () 200 oC, Mo+NH3() 180 oC, Mo+ NH3H2O，PH=9~10 Lithofacies picture. ()160 oC, Mo+NH3H2O，PH=9~10。H2O，PH=9~10。而且，溫度的提高將更加有利于提高形核的發(fā)生概率和晶體的生長速度。溫度越高產(chǎn)物更趨向于穩(wěn)定。顆粒分散性很好，這是因?yàn)楸砻婊钚詣┯兄诜稚⒌淖饔谩＿@主要是有一些原料在有機(jī)溶劑中溶解度不大的原因而導(dǎo)致產(chǎn)物量的減少 巖相分析 溶劑熱條件下的偏光顯微鏡圖片分析圖6 巖相圖片. () 160 oC, () 180 oC, 和() 200 oC, () 200 oC+PEG400 Lithofacies images () 160 oC, () 180 oC, 和() 200 oC, () 200 oC+PEG400從圖6中可以看出，隨著溫度升高，顆粒的分散度有所提高，顆粒的大小及團(tuán)聚性有所減小。最后，溶劑對反應(yīng)的影響也是不能忽視的。在用Mo單質(zhì)作為鉬源時，從第3組和第4組實(shí)驗(yàn)中，我們可以看到，pH值成為產(chǎn)物生成的主導(dǎo)因素。到180 oC，再到200 oC，產(chǎn)物也相應(yīng)的從MnMoO4這可能是由于表面活性劑PEG400存在羥基具有較強(qiáng)氧化性，但具體原因仍有待于進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)和研究。從圖中我們可以看出（011）或（11）面所對應(yīng)的衍射峰明顯變得更窄，更尖銳，這預(yù)示著晶體有可能存在擇優(yōu)取向。圖5為MoO2的X射線衍射圖譜和MoO2標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片圖，是在200 oC水熱下不加PEG400的條件制備而得。經(jīng)檢索與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫中（JCPDS:895108）斜方MoO3的數(shù)據(jù)吻合。H2O，而b中使用的是NaOH作為調(diào)節(jié)的堿。經(jīng)檢索與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫中（JCPDS:720221）黑鎢礦型 MnMoO4的數(shù)據(jù)吻合。從圖中我們可以看出（110）面所對應(yīng)的衍射峰明顯變得更窄，更尖銳，這預(yù)示著晶體可能存在擇優(yōu)取向。其中a為在水熱條件下，反應(yīng)溫度為160 oC，pH為67，反應(yīng)12h而獲得的，而b和c是與a產(chǎn)生條件相差不大，由水熱法改為溶劑熱法，并考慮表面活性劑CTAB的影響。圖2為MnMoO4雖然a和b衍射圖譜也沒有別的雜峰，但是背底不是很清晰，這主要是因?yàn)槭窃谌軇釛l件下制備而得到的，樣品的分散度不好，結(jié)晶性不良所致。在c和d圖為水熱法條件下獲得，經(jīng)檢索與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫中（JCPDS:720285）α型 MnMoO4的數(shù)據(jù)十分吻合。圖1 粉末樣品的XRD圖. (a),(b),(c),(d) XRD patterns of powder sample. (a),(b),(c) and (d)圖2 粉末樣品的XRD圖. (a),(b),(c) XRD patterns of powder sample. (a),(b),(c)圖1為αMnMoO4的X射線圖譜。,掃描速度為: 8 176。H2O9~10WMnMoO4Gray Soil200NaOH6~7αMnMoO4Gray **200NaOH9~10WMnMoO4Gray Green*200NaOH9~10WMnMoO4BlackReaction conditions：** stands for Mo+PEG，and add the order of alkali is different； *only stands for Mo+PEG .3. 結(jié)果與討論 X射線衍射（XRD）物相分析XRD實(shí)驗(yàn)條件：Cu Kα射線光源，λ= 197。H2O9~10WMnMoO4Black180NaOH6~7αMnMoO4Gray180NaOH9~10WMnMoO4Gray Black200NH3H2O9~10WMnMoO4Black160NaOH6~7αMnMoO4Gray White160NaOH9~10WMnMoO4Black180NH3表4 反應(yīng)溫度，堿和pH對產(chǎn)物顏色和形貌的影響Table 4 The influence of the reaction temperature, alkali and pH on the productSampleTemperature（oC）alkalipHProductColor160NH3同時，也可以對所進(jìn)行的反應(yīng)物添加的順序做一個調(diào)整。用NaOH做對比，將氨水換成NaOH，NaOH所用的量約為10 mmol，其他過程相同。 g MnCl2H2O（ mol/L）和NaOH來做實(shí)驗(yàn)。為了考慮表面活性劑的影響，使用表面活性劑PEG400來考慮對產(chǎn)物的影響。設(shè)置可參考用上述方法制備MnMoO4的設(shè)置。4H2O并完全溶解。靜置一段時間，讓其自由形成溶膠。實(shí)驗(yàn)步驟：（1） g（5 mmol）鉬粉做Mo源，用滴管將3~5 ml H2O230%滴入鉬粉中，邊滴要邊攪拌（因?yàn)樵摲磻?yīng)過程十分劇烈）。H2OGray Black18067NoWMnMoO4Black18067YesWMnMoO4Gray Black20067NoaMnMoO4Beige20067YesaMnMoO4Gray Soil 鉬單質(zhì)作為鉬源本次實(shí)驗(yàn)采用了鉬粉即Mo單質(zhì)做Mo源，與雙氧水反應(yīng)制備成溶膠，再用水熱法或溶劑熱制備出MnMoO4。表2 CTAB對產(chǎn)物的影響Table 2 The in?u
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