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正文內(nèi)容

無機化學實驗word版-文庫吧資料

2024-09-03 23:30本頁面
  

【正文】 角的兩條切線,再做這兩條平行線的中分線,中分線與曲線的交點即pHV曲線的拐點,即滴定終點。用EXCEL作圖,以加入NaOH溶液的毫升數(shù)為橫坐標,相應(yīng)的溶液的pH值為縱坐標,繪出pHV曲線。繼續(xù)滴加時可滴加1mL測定一次pH值,直至讀數(shù)至pH=12左右。(約2滴)NaOH標準溶液測定一次。L1NaOH標準溶液滴定,開始可以加入NaOH每5mL測定一次,記錄NaOH溶液的體積及相應(yīng)的pH值。3. 讀取HAc溶液的pH值,并記錄。洗凈電極。L1HAc,酚酞指示劑,pH=(25℃)。3. 學習pH計的使用方法。(二)醋酸的電勢滴定(4學時) 【實驗?zāi)康摹?. 掌握用電勢滴定法測定醋酸解離常數(shù)的原理和方法。2.草酸是否可以作為標定NaOH的基準物?它與鄰苯二甲酸氫鉀哪個更好寫些?為什么?答:可以,鄰苯二甲酸氫鉀更好些,因為稱量誤差較小。重復上述操作兩次。加酚酞2滴,用NaOH溶液滴定至粉紅色,振蕩,半分鐘不褪色,即為終點。鄰苯二甲酸氫鉀,%酚酞,氫氧化鈉溶液。3. 掌握指示劑法確定終點的操作要領(lǐng)。實驗6 NaOH溶液的標定及醋酸的電勢滴定(8學時)(一)NaOH溶液的標定(4學時)【實驗?zāi)康摹?. 學會用基準物標定NaOH溶液濃度的原理與方法?!緦嶒炾P(guān)鍵】1. 滴定速度控制,滴定終點的準確判斷。(2)錐形瓶不需要潤洗或烘干。以酚酞為指示劑進行堿滴定酸的實驗:此時溶液由無色突變?yōu)榉奂t色,且搖動后半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。要求不得大于177。再次裝滿兩滴定管,另取一錐形瓶,如上操作重復兩次。如此反復進行直至能較為熟練地判斷滴定終點為止。待滴定近終點時可用少許水淋洗瓶壁,使濺起而附于瓶壁上的溶液流下,繼續(xù)逐滴或半滴滴定直到溶液恰由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珵橹埂?. 酸堿標準溶液濃度的比較⑴ 滴定管的準備去離子水洗 潤洗 調(diào)整液面刻度 ⑵ 酸堿標準溶液濃度的比較:將堿式滴定管中的NaOH溶液放出約20~30mL置于250mL的清潔錐形瓶中,放出液時不要太快以防濺失。L1NaOH溶液的配制用臺秤稱4gNaOH,將其倒入1升試劑瓶中,用去離子水稀釋至1升。搖勻,貼上標簽。L1HCl溶液的配制用潔凈量筒量取6molL1鹽酸,%酚酞,%甲基橙?!緦嶒灉蕚洹克崾降味ü?,堿式滴定管,臺秤,錐形瓶,試劑瓶,量筒。2. 掌握指示劑確定滴定終點的方法。3. 應(yīng)將被交換下來的氫離子全部承接在容量瓶中?!緦嶒炾P(guān)鍵】1. 嚴格控制流出速度,交換速度不能過快。+全部是CaSO4飽和溶液解離產(chǎn)生的Ca2+嗎?為什么?答:不是。倒出一部分于燒杯中,用酸度計測定溶液的pH值,求出[H+]100mL及[H+]25mL的值。旋緊螺旋夾,移走容量瓶,加去離子水高于樹脂面6cm以上,以免混進氣泡。這段時間可以改換100mL容量瓶承接流出液,注意不要等流出液已經(jīng)呈酸性了再用容量瓶承接。當液面再次下降到接近樹脂時,還要補充25mL去離子水洗滌。開始時流出液為中性水溶液,可以用小燒杯承接,控制流速20~25滴/分鐘,不宜太快,否則交換不完全。以上操作由實驗室人員完成?!緦嶒瀮?nèi)容與步驟】1. 裝柱 在交換柱底部填入少量玻璃纖維,將用去離子水浸泡24~48小時的鈉型陽離子交換樹脂和去離子水注入交換柱內(nèi),用塑料通條趕盡樹脂間氣泡,保持水面高于樹脂。CaSO4飽和溶液,3. 進一步學習酸度計的使用。實驗4 CaSO4溶度積常數(shù)的測定(4學時)【實驗?zāi)康摹?. 了解離子交換樹脂的處理和使用方法。?答:粗鹽中有Ca2+、Mg2+離子,因此需要用混合堿使Ca2+、Mg2+離子變成碳酸鈣和堿式碳酸鎂沉淀以除去。【電子天平的使用】 【插入錄象】【問題與解答】℃~35℃之間?答:當溫度超過35℃時,NH4HCO3就開始分解,所以反應(yīng)溫度不能超過35℃。平行三次。4. 產(chǎn)品檢驗(混合堿分析)在電子天平上準確稱取純堿產(chǎn)品2g左右,將其配成250mL溶液,取25mL,加入酚酞指示劑2滴,用已知準確濃度的鹽酸溶液滴定至溶液的顏色由紅色變到近無色,記下所用鹽酸的體積V1mL。母液回收,留做制取NH4Cl。加完后繼續(xù)保溫、攪拌半小時,使反應(yīng)充分進行。2. 轉(zhuǎn)化將盛有濾液的燒杯放在水浴上加熱,控制溶液溫度在30~35℃之間。將濾液用6molL1NaOH和3molL1鹽酸。L1的氫氧化鈉,3mol【實驗準備】分析天平,微波爐或高溫爐,研缽,大燒杯,溫度計,磁力加熱攪拌器,100mL燒杯,容量瓶,錐形瓶,臺秤,布氏漏斗,吸濾瓶,酸式滴定管,pH試紙。2. 學會利用各種鹽類溶解度的差異并通過復分解反應(yīng)來制取一種鹽的方法。2. 用小火蒸發(fā)濃縮,蒸發(fā)過程中切勿攪拌。?答:防止Fe2+離子水解。用目測法與Fe3+離子的標準溶液進行比較,確定產(chǎn)品中Fe3+含量所對應(yīng)的級別。6H2O),減壓過濾,用濾紙吸干晶體,觀察晶體的形狀、顏色,稱重并計算產(chǎn)率。用小火蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)微晶膜為止(蒸發(fā)過程中切勿攪拌),冷卻至室溫,析出淺綠色硫酸亞鐵銨晶體(FeSO4(NH4)2SO4固體,加入5mL去離子水,配成飽和溶液,加到硫酸亞鐵溶液中,混合均勻,滴加3mol在加熱過程中應(yīng)不斷補充失去的水,趁熱抽濾,濾液立即轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,此時濾液的pH值應(yīng)在1左右。L1的硫酸(按反應(yīng)計量關(guān)系過量5%)?!緦嶒瀮?nèi)容與步驟】1. 鐵屑表面油污的去除稱取1g鐵屑放入錐形瓶中,加入10mLNa2CO3溶液,小火加熱約10min,用傾析法除去堿液,用水把鐵屑沖洗干凈,備用。3mol3. 了解目測比色法檢驗產(chǎn)品質(zhì)量的方法。實驗2 硫酸亞鐵銨的制備與分析(4學時)【實驗?zāi)康摹?. 掌握制備復鹽的原理和方法。 (2)為了使橫斷面光滑?!締栴}與解答】?答:為了使噴出的酒精全部氣化,否則酒精將呈液態(tài)噴出,形成“火雨”。切記,不要在火上拉。 玻璃管的加熱 玻璃管的彎曲 ⑶ 制作滴管第一步 燒管(同上,但要燒得時間長,玻璃軟化程度大些)第二步 拉管 玻璃管的拉細取出后根據(jù)不同要求,控制好速度使狹部至所需粗細。彎管好的應(yīng)里外均勻平滑。不吹氣法:取離火焰用“V”字形手法,彎好后冷卻變硬才撒手(彎小角管可多次彎成。 玻璃管的截斷 玻璃管的熔光 ⑵ 彎曲玻璃管 第一步 燒管將待彎曲部分斜插入氧化焰中,緩慢均勻轉(zhuǎn)動,左右移動,用力均勻,稍向中間漸推至加熱部位發(fā)黃變軟。 第二步 截斷兩拇指齊放在劃痕的背后向前推壓,同時食指及其余手指向外拉。 【實驗內(nèi)容與步驟】1. 酒精噴燈⑴ 。3. 制作熔點管、滴管、彎管、玻璃棒等?!纠繗溲趸c溶液的標定實驗數(shù)據(jù)記錄與處理(指示劑: 酚酞 ) 03 年 11 月 5 日 Ⅰ Ⅱ Ⅲ鄰苯二甲酸氫鉀/gNaOH 終讀數(shù)/mL 始讀數(shù)/mL△VNaOH cNaOH 平 均 值 個別測定的絕對偏差測定結(jié)果的相對平均偏差%【例】鋅、鎘、汞系列實驗實驗記錄 實驗1 酒精噴燈的使用和玻璃管加工(4學時) 酒精噴燈1酒精
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