紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-文庫吧資料
2024-08-31 19:43本頁面
【正文】 碎研細(xì)后，滴加少量液狀石蠟或其它適宜的糊劑，研成均勻的糊狀物，取適量糊狀物夾于兩個(gè)窗片或空白溴化鉀片（每片約150mg）之間，作為供試片，另以溴化鉀約300mg制成空白片作為補(bǔ)償。106）kPa（約8～10T/cm2），保持壓力2分鐘，撤去壓力并放氣后取出制成的供試片，目視檢測， 操作標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量管理文件名稱紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOPQC703900頁 數(shù)64片子應(yīng)呈透明狀，其中樣品分布應(yīng)均勻，并無明顯的顆粒狀樣品。詳見JJG68190檢定規(guī)程?！≌{(diào)節(jié)100%控制旋鈕，使記錄筆置于95%透光率處，在1000 cm1處定波數(shù)連續(xù)掃描5分鐘，其最大噪聲（峰峰值）應(yīng)小于1%透光率。儀器的標(biāo)稱分辨率，應(yīng)不低于2 cm1?！∫跃郾揭蚁┠z定，用常規(guī)狹縫程序，通常的掃描速度，或以較狹縫程序用較慢的掃描速度，記錄聚苯乙烯的圖譜。從掃描所得光譜測定波數(shù)的重現(xiàn)性。表2 茚主要吸收譜帶的波數(shù)值（50μm液層，cm1）39701251 ，對同一張聚苯乙烯膜進(jìn)行反覆重疊掃描。一般需用適當(dāng)液層厚度的固定厚度密封液體池，選用液體池的窗片材料應(yīng)能保證在測量波數(shù)范圍內(nèi)有良好的紅外光透過率、窗片應(yīng)有良好的光潔度和平面平行度，注樣品時(shí)將液體池放在一楔形板上，打開2個(gè)進(jìn)樣孔塞，把樣品用專用注射器從下部進(jìn)樣孔緩緩注入。測量有關(guān)譜帶的位置，其吸收光譜圖應(yīng)符合《藥品紅外光譜集》所附聚苯乙烯圖譜的要求，并與參考波數(shù)（見表1）比較，計(jì)算波數(shù)準(zhǔn)確度。4cm1。，在4000～2000cm1間允許誤差為177。操作標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量管理文件名稱紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOPQC703900頁 數(shù)62所用儀器應(yīng)根據(jù)中華人
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