分光光度法ppt課件(2)-文庫(kù)吧資料
2025-05-12 08:10本頁(yè)面
【正文】 ， 可通過增加顯色劑的用量來消除干擾 。L1 β3＝ β3 FeR3 41 3[ F e R ]lg[ F e ]?pH3～ 8為適宜 的酸度范圍 42 （ 6）干擾及其消除方法 a. 控制溶液酸度 選取的條件是掩蔽劑不與待測(cè)離子作用 ， 掩蔽劑以及它與干擾物質(zhì)形成的絡(luò)合物的顏色應(yīng)不干擾待測(cè)離子的測(cè)定 。]? ? ?? ? ? ?H＋ H＋ A 檸檬酸 c(R)≈[R180。]??????33 F e ( A ) R ( H )[ F e R ]lg lg lg 3 lg 3 lg [ R 39。[ F e 39。 還可能提高顯色反應(yīng)的速率 ，影響有色絡(luò)合物的溶解度和組成等 。 （ 5） 溶劑 ： 有機(jī)溶劑降低有色化合物的解離度 ， 提高顯色反應(yīng)的靈敏度 。 （ 4） 顯色反應(yīng)溫度 ：顯色反應(yīng)大多在室溫下進(jìn)行 。有些顯色反應(yīng)進(jìn)行緩慢 ， 溶液顏色需經(jīng)一段時(shí)間后才穩(wěn)定 。 c(R) c(R) c(R) 39 （ 3） 顯色反應(yīng)時(shí)間 有些顯色反應(yīng)瞬間完成 ， 溶液顏色很快達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài) ， 并在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持不變 。 有些顯色反應(yīng) ， 顯色劑加人太 多 ， 反而會(huì)引起副反應(yīng) ， 對(duì)測(cè)定不利 。 顯色條件的選擇 38 （ 2） 顯色劑的用量 M(被測(cè)組分 )+R(顯色劑 ) ==MR(有色絡(luò)合物 ) 為使顯色反應(yīng)進(jìn)行完全 ， 需加入過量的顯色劑 。H2O2]2+ 有機(jī)顯色劑 : 36 有機(jī)顯色劑 CH3－ C－ C－ CH3 HO－ N N－ OH ＝ ＝ N N OH COOH SO 3 H OO型： N N N O H OH ON型 ： PAR N H N H N S N S型 ： 雙硫腙 NN型： 丁二酮肟 鄰二氮菲 磺基水楊酸 37 實(shí)驗(yàn)條件包括 :溶液酸度，顯色劑用量，試劑加入順序，顯色時(shí)間，顯色溫度，有機(jī)絡(luò)合物的穩(wěn)定性及共存離子的干擾等 。 *顯色條件易于控制， 重現(xiàn)性好 。 M1 M2 出射狹縫 光屏 透鏡 平面透射光柵 光柵衍射示意圖 原理 ： 利用光通過光柵時(shí) 發(fā)生衍射和干涉現(xiàn)象而分光 . 31 檢測(cè)器 Se Au， Ag 半導(dǎo)體 h? 硒光電池 Ag、 Au 32 光電管 紅敏管 6251000 nm 藍(lán)敏管 200625 nm Ni環(huán)（片） 堿金屬 光敏陰極 h? 33 光電倍增管 待掃描 160700 nm 1個(gè)光電子可產(chǎn)生 106～ 107個(gè)電子 34 1. 顯色反應(yīng)的選擇 *靈敏度高 ，一般 ε 104 *選擇性好 *顯色劑在測(cè)定波長(zhǎng)處無明顯吸收。 可見光區(qū)：光學(xué)玻璃池 紫外區(qū)：石英池 檢測(cè)器 ：利用光電效應(yīng)，將光能轉(zhuǎn)換成 電流訊號(hào)。 可見光區(qū)： 鎢燈，碘鎢燈 (320～ 2500nm) 紫外區(qū)： 氫燈，氘燈 (180～ 375nm) 單色器 ：將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的 裝置。常用于限界分析。 定義式： S=Cminb（ C: ?g/cm3 。 ε max表明了該 吸收物質(zhì)最大限度的吸光能力 ，也反映了光度法測(cè)定該物質(zhì)可能達(dá)到的最大靈敏度。在溫度和波長(zhǎng)等條件一定時(shí)， ε 僅與吸收物質(zhì)本身的性質(zhì)有關(guān)，與待測(cè)物濃度無關(guān)； （ 3） 可作為 定性鑒定的參數(shù) ； （ 4）同一吸收物質(zhì)在不同波長(zhǎng)下的 ε 值是不同的。 ? 105為高靈敏度 。cm1 當(dāng) c的單位用 molL1表示時(shí)，用 a表示， A＝ abc ?的單位 : Lg1 0IIT t?18 朗伯 (Lambert J H)和比爾 (Beer A)分別于 1760和 1852年研究了光的吸收與溶液層的厚度及溶液濃度的定量關(guān)系 ， 二者結(jié)合稱為朗伯 比爾定律 ，也稱為光的吸收定律 。 溶液的透射比愈大 ， 表示它對(duì)光的吸收愈小 。 ta III ??39。0 光吸收的基本定律 16 在吸光光度分析法中，試液和空白溶液分別置于同樣質(zhì)料及厚度的吸收池中，然后讓強(qiáng)度為 I’0的單色光分別通過這兩個(gè)吸收池，再測(cè)量其透過光的強(qiáng)度。0，吸收光強(qiáng)度為 Ia，透過光強(qiáng)度為 It，反射光強(qiáng)度為 Ir。 14 ? 特點(diǎn) – 靈敏度高 ：測(cè)定下限可達(dá) 105～ 106mol/L, 104 %～ 105 % – 準(zhǔn)確度 能夠滿足微量組分的測(cè)定要求： 相對(duì)誤差 2～ 5％ （ 1～ 2％） – 操作 簡(jiǎn)便快速 – 應(yīng)用廣泛 c 15 1. 朗伯 比爾定律 （ LambertBeer law） 當(dāng)一束平行單色光通過任何均勻、非散射的固體、液體或氣體介質(zhì)時(shí)，一部分被吸收，一部分透過介質(zhì)，一部分被器皿的表面反射。 ?（ 5） 在 λmax處吸光度隨濃度變化的幅度最大，所以測(cè)定最靈敏。 13 （
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