【正文】 節(jié)的層次，不利于分析。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面510 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。（3）成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。因?yàn)镾E或AE信號(hào)的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率。BE在較深的擴(kuò)展體積內(nèi)彈射出，其分辨率大為降低。對(duì)輕元素，電子束與樣品作用產(chǎn)生一個(gè)滴狀作用體積。即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、.特征X射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 俄歇電子: 各元素的俄歇電子能量值低；來自樣品表面1－2nm范圍。二次電子:能量較低；來自表層5－10nm深度范圍；。（3）二次電子（SE）信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌，說明其襯度形成原理。 答：如圖所示：6．（1）試說明電子束入射固體樣品表面激發(fā)的主要信號(hào)、主要特點(diǎn)和用途。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程2dsinθ=λ，對(duì)于背射區(qū)屬于2θ高角度區(qū)，根據(jù)d=λ/2sinθ，θ越大d越小。3．當(dāng)X射線在原子例上發(fā)射時(shí)，相鄰原子散射線在某個(gè)方向上的波程差若不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，則此方向上必然不存在放射，為什么？答：因?yàn)閄射線在原子上發(fā)射的強(qiáng)度非常弱，需通過波程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍而產(chǎn)生干涉加強(qiáng)后才可能有反射線存在，而干涉加強(qiáng)的條件之一必須存在波程差，且波程差需等于其波長(zhǎng)的整數(shù)倍，不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍方向上必然不存在反射。因此，不會(huì)出現(xiàn)多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化材料結(jié)構(gòu)分析試題5（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1．，在管電壓為35kV時(shí)，容許的最大電流是多少？答：2．證明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面屬于[111]晶帶。fcc結(jié)構(gòu)，F(xiàn)185。0，即應(yīng)該出現(xiàn)的。答：（1）Bcc結(jié)構(gòu)，F(xiàn)185。 中心暗場(chǎng)像： 入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。 I0 IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為明場(chǎng)成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像（明場(chǎng)），此時(shí)，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為IA 187。 衍射襯度成像原理如下圖所示。3．什么是衍射襯度? 畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。 （2）濾波，K系特征輻射包括Kα和Kβ射線，因兩者波長(zhǎng)不同，將使樣品的產(chǎn)生兩套方位不同的衍射花樣；選擇濾波片材料，使λkβ靶＜λk濾＜λkαafc，Kα射線因激發(fā)濾波片的熒光輻射而被吸收。答：（1）靶材的選用影響背底； （2）濾波片的作用影響到背底； （3）樣品的制備對(duì)背底的影響。即：查附錄F（P314），可知： = = = = 不考慮A（θ）、e 2M、P和I1=100I2=I3=I4=頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度分別為100、。原因：在近似雙光束條件下，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，有利于對(duì)樣品的分析二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1．多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuKα攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相，試計(jì)算出頭4根線的相對(duì)積分強(qiáng)度（不計(jì)算A（θ）和e 2M，以最強(qiáng)線的強(qiáng)度為100）。非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。7．簡(jiǎn)要說明多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)。背散射電子像1）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。6．二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處? 說明二次電子像襯度形成原理。這就是說，b應(yīng)該在g1和g2所對(duì)應(yīng)的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內(nèi)，即b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線，b＝g1g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。b＝0，g25．什么是缺陷不可見判據(jù)? 如何用不可見判據(jù)來確定位錯(cuò)的布氏矢量?答：缺陷不可見判據(jù)是指：。因此，重原子對(duì)X射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。它反映了原子將X射線向某一個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。也稱原子散射波振幅。勞埃法主要用于分析晶體的對(duì)稱性和進(jìn)行晶體定向；旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于研究晶體結(jié)構(gòu)；粉末法主要用于物相分析。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，同時(shí)選用Fe和Mn為濾波片。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉Kβ線。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。 缺點(diǎn)：1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪種電子探針儀? 為什么?答：波譜儀：用來檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來檢測(cè)X射線的特征能量的儀器實(shí)際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進(jìn)式波譜儀：X射線照射分光晶體的方向固定，即出射角Ψ保持不變，聚焦園園心O改變，這可使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同也就是吸收條件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心O不動(dòng)，分光晶體和檢測(cè)器在聚焦園的園周上以1：2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證滿足布拉格條件。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)。背散射電子像：1）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。時(shí)的B值。、45176。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算θ=100、450、800時(shí)的B值。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。這樣當(dāng)把處理后的各個(gè)樣品分析作X射線衍射分析。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也會(huì)有問題。然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線定出含量較從的第二相。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。 假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。假若樣品是三相混合物，那么，開始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線，并在此七條線中取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。2）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共可得出十組不同的組合。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線考慮，采用單物相鑒定方法。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。時(shí)的B值。、45176。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算θ=100、450、800時(shí)的B值。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。這樣當(dāng)把處理后的各個(gè)樣品分析作X射線衍射分析。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也會(huì)有問題。然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線定出含量較從的第二相。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線定出量多的那種物相。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。 假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。假若樣品是三相混合物，那么，開始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線，并在此七條線中取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。2）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共可得出十組不同的組合。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線考慮，采用單物相鑒定方法。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因?yàn)檫^原點(diǎn)O*，則稱為0層倒易截面（uvw）*。8．何為晶帶定理和零層倒易截面? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。5） 投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。3） 選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20400um，作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。作用：形成第一幅放大像2） 物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬制成。7．說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。 暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。 I0IB 187。答：設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IOIhkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。5．薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；2）樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透明度3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會(huì)引起變形和損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。法。衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是0176。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。3．測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成300角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？答：當(dāng)試樣表面與入射X射線束成30176。2．什么叫干涉面？當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d’/n、干涉指數(shù)為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。（2）已知入射X射線的波長(zhǎng)， 通過測(cè)量θ，求晶面間距。通過測(cè)量θ，求特征X射線的λ，并通過λ判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。材料結(jié)構(gòu)分析試題3（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1．布拉格方程 2dsinθ=λ中的d、θ、λ分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，λ表示入射X射線的波長(zhǎng)。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。答：(1). 定點(diǎn)分析： 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計(jì)算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：（1）計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；（2）利用I值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號(hào)；（3）將實(shí)測(cè)的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，若基本符合，就可定為該物相。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。2．試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：X射線物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。但是它并不能完全取代照相法。 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡(jiǎn)便快速和精確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。 （5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。），而直徑57．3mm的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一般為2θ＞8176。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為2θ＜3176。 （4）低角度區(qū)的2θ測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近2θ= 0176。 （3）直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從2θ30o左右開始，Kα雙重線即能分開；而在德拜照相中2θ小于90176。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。衍射儀法掃描所需