【正文】 增大透鏡的激磁電流可減小球差..色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的. 穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.6．別從原理、衍射特點及應用方面比較X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結構分析中的異同點。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉Kβ線。3）標準花樣對照法4）根據(jù)衍射斑點特征平行四邊形的查表方法過程與步驟：(1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離R1，R2，R3，R4 ????（見圖）(2) 根據(jù)衍射基本公式求出相應的晶面間距d1，d2，d3，d4 ????(3) 因為晶體結構是已知的，某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)d值定出相應的晶面族指數(shù){hkl}，即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依次類推。不足之處是：必須配有相應軟件的衍射儀。K值法同樣要在樣品中加入標準物質作為內標，人們經常也稱之為清洗劑。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1．決定X射線強度的關系式是，試說明式中各參數(shù)的物理意義?答：I0為入射X射線的強度；λ 為入射X射線的波長R 為試樣到觀測點之間的距離；V 為被照射晶體的體積Vc 為單位晶胞體積P 為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因子；F 為結構因子，反映晶體結構中原子位置、種類和個數(shù)對晶面的影響因子；φ(θ) 為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對衍射強度的影響；A(θ) 為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)μl和試樣圓柱體的半徑有關；平板狀試樣吸收因子與μ有關，而與θ角無關。安裝在物鏡后焦面。它能使衍射線減弱。3．多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其{100}的多重性因子是多少？如該晶體轉變?yōu)樗姆骄?，這個晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因數(shù)叫作多重性因子。第二類應力是在一個或少數(shù)晶粒范圍內存在并保持平衡的內應力。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。影響因素:晶胞體積,結構因子,Bragg角,電子波長。內標法最大的特點是通過加入內標來消除基體效應的影響，它的原理簡單，容易理解。Rietveld全譜擬合定量分析方法。（3）這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展，擴展量為該方向實際尺寸的倒數(shù)的2倍。(6) 決定第二個斑點的指數(shù)。3．衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強度又取決于什么？答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距，或者晶胞的大小。2)二次電子:能量較低；來自表層5—10nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器優(yōu)點:1）能譜儀探測X射線的效率高。衍射儀法掃描所需的時間短于照相曝光時間。 （4）低角度區(qū)的2θ測量范圍大：測角儀在接近2θ= 0176。在衍射儀法中，如果要求能夠產生最大的衍射強度，；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度I則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。2．什么叫干涉面？當波長為λ的X射線在晶體上發(fā)生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d’/n、干涉指數(shù)為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。法。 暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。5） 投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。假如一個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。則可從每個物相的3條強線考慮，采用單物相鑒定方法。3）將這部分能核對上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù)，從整個實驗數(shù)據(jù)中扣除。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。時的B值。在實際工作中也能經常遇到這種情況。2）找到物相A的相應衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實驗數(shù)據(jù)所包含。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。這樣當把處理后的各個樣品分析作X射線衍射分析。、45176。因此，BE形貌分析效果遠不及SE，故一般不用BE信號。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。也稱原子散射波振幅。b＝0，g2背散射電子像1）用BE進行形貌分析時，其分辨率遠比SE像低。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。即：查附錄F（P314），可知： = = = = 不考慮A（θ）、e 2M、P和I1=100I2=I3=I4=頭4根線的相對積分強度分別為100、。 衍射襯度成像原理如下圖所示。答：（1）Bcc結構，F(xiàn)185。3．當X射線在原子例上發(fā)射時，相鄰原子散射線在某個方向上的波程差若不為波長的整數(shù)倍，則此方向上必然不存在放射，為什么？答：因為X射線在原子上發(fā)射的強度非常弱，需通過波程差為波長的整數(shù)倍而產生干涉加強后才可能有反射線存在，而干涉加強的條件之一必須存在波程差，且波程差需等于其波長的整數(shù)倍，不為波長的整數(shù)倍方向上必然不存在反射。二次電子:能量較低；來自表層5－10nm深度范圍；。因為SE或AE信號的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率。7．何為偏離參量S？ 試分別畫出s+g = sg ，s+g = 0以及s+g 0時產生電子衍射的厄瓦爾德球構圖。 試樣吸收：衍射儀法吸收時間短，德拜法吸收時間長，約為10~20h。3．菊池線產生的原因是什么？表現(xiàn)出什么樣的幾何特征？請畫出不同取向條件下發(fā)生菊池線衍射和斑點衍射的厄瓦爾德球構圖，以及菊池線對與衍射斑點的相對位置圖。衍射線的強度主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。4．物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理是根據(jù)每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。答：電磁透鏡的聚焦原理：（1）電荷在磁場中運動時，受到磁場的作用力，即洛侖磁力。因為原子對電子的散射能力遠大于對X射線的散射能力。 設?答：（1）、忽略樣品對電子束的吸收和多重散射 。 A(θ) 德拜法：通過進光管限制入射線的發(fā)散度。 試樣吸收：衍射儀法吸收時間短，德拜法吸收時間長，約為10~20h。（）由答：層錯的襯度是電子束穿過層錯區(qū)時電子波發(fā)生位相改變造成的。因為電子波長短，用Ewald圖解時，反射球半徑很大，在衍射角很小時的范圍內，反射球的球面可近似為平面。材料現(xiàn)代分析方法試題10（參考答案）一般當晶粒小于104cm 時，它的衍射峰就開始寬化。圖713是軋制純鋁{111}極圖，投影面為軋面。2）平面上的SE產額較小，亮度較低。答：（1）靶材的選用影響背底；因此，從布拉格公式和強度公式知道，當X射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度I來表征。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個小范圍，可大大縮短掃描時間。一般測角儀的禁區(qū)范圍約為2θ＜3176。信 號 俄歇電子分辨率4．請導出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關系? 解釋為何對稱入射(B//[uvw])時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點? 答：（1）由以下的電子衍射圖可見 （2）、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小 10，這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。一、基本概念題（共10題，每題5分）1．X射線的本質是什么？是誰首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰揭示了X射線的本質？答：X射線的本質是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄揭示了X射線的本質？2．下列哪些晶面屬于[11]晶帶？（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），為什么？答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面屬于[11]晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。它一般能使衍射峰寬化。作用:限制照明孔徑角。8．倒易點陣與正點陣之間關系如何? 畫出fcc和bcc晶體的倒易點陣，并標出基本矢量a*,二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1．決定X射線強度的關系式是，試說明式中各參數(shù)的物理意義?答：I0為入射X射線的強度；λ 為入射X射線的波長R表示溫度因子。K值法是內標法延伸。2．比較物相定量分析的外標法、內標法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點？答：外標法就是待測物相的純物質作為標樣以不同的質量比例另外進行標定，并作曲線圖。 為被照射晶體的體積Vc c*。安裝在物鏡后焦面。它能使衍射線減弱。3．多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其{100}的多重性因子是多少？如該晶體轉變?yōu)樗姆骄?，這個晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因數(shù)叫作多重性因子。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。 把電子衍射基本公式寫成矢量表達式令 即 ∵ 100～1000 顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點，突出的是簡便快速和精確度高，而且隨著電子計算機配合衍射儀自動處理結果的技術日益普及，這方面的優(yōu)點將更為突出。），而直徑57．3mm的德拜相機的盲區(qū)，一般為2θ＞8176。如當用CuKa輻射時，從2θ30o左右開始，Kα雙重線即能分開；而在德拜照相中2θ小于90176。 （2）濾波片的作用影響到背底；9．為什么紅外光譜吸收峰強度相等時對應的基團含量可差別很大？要確定位錯的布氏矢量，可以按如下步驟進行：找到兩個操作發(fā)射g1和g2，其成像時位錯均不可見，則必有g1反極圖表示某一選定的宏觀坐標（如絲軸、）相對于微觀晶軸的取向分布，因而反極圖是以單晶體的標準投影圖為基礎坐標的，由于晶體的對稱性特點只需取其單位投影三角形，如立方晶體取由0001111構成的標準投影三角形。因此，它是目前測定納米材料顆粒大小的主要方法。鏡面反射，其光程差為零，是特殊情況。d、電子衍射束的強度較大，拍攝衍射花樣時間短。2）傾斜于薄膜表面的層錯，其襯度特征為層錯區(qū)域出現(xiàn)平行的條紋襯度。 比較與X射線衍射的異同點。 為溫度因= 為試樣到觀測點之間的距離； b) 具有互補性基本假設：（4）柱體近似。即對襯度有貢獻的衍射束，其強度相對于入射束強度是非常小的 。（3）電磁透鏡實質是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場提高加速電壓，縮短電子波長，提高電鏡分辨率。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度I則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。答：簡單點陣不存在系統(tǒng)消光，體心點陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是(h+k+l)偶數(shù)時出現(xiàn)反射，(h+k+l)奇數(shù)時消光。（2）菊池線對的幾何特征：菊池線對間距等于相應衍射斑點到中心斑點的距離；菊池線對的中線可視為是(hkl)晶面與底片的交線；線對公垂線與相應的斑點坐標矢量平行；菊池線對在衍射圖中的位置對樣品晶體的取向非常敏感；對稱入射，即B//[uvw]時，線對對稱分布于中心斑點兩側；雙光束條件，即s=0，亮線通過(hkl)斑點，暗線通過中心斑點；S+g0時，菊池線對分布于中心斑點的同一側；S+g0時，菊池線對分布于中心斑點的兩側。2．試述X射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時應注意問題？答：單相物質定性分析的基本步驟是：（1）計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；（2）利用I值最大的三根強線的對應d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；（3）將實測的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對照，若基本符合，就可定為該物相。8．請說明孿晶的一般襯度特征。（3）成像原理為：二次電子產額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。即可用來進行定性的微區(qū)成分分析.透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、.特征X射線: 用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 俄歇電子: 各元素的俄歇電子能量值低；來自樣品表面1－2nm范圍。產生衍射線必須符合布拉格方程2dsinθ=λ，對于背射區(qū)屬于2θ高角度區(qū)，根據(jù)d=λ/2sinθ，θ越大d越小。0，即應該出現(xiàn)的。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為IA 187。答：（1）靶材的選用影響背底； （2）濾波片的作用影響到背底； （3）樣品的制備對背底的影響。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。因此，BE形貌分析效果遠不及SE，故一般不用BE信號。這就是說，b應該在g1和g2所對應的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）內，即b應該平行于這兩個晶面的交線，b＝g1g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。它反映了原子將X射線向某一個方向散射時的散射