材料現(xiàn)代分析測試第十三章-文庫吧資料
2024-08-17 16:23本頁面
【正文】 S2PF2的 X射線光電子譜圖。 ?常用 PerkinElmer公司的 X射線光電子譜手冊 ?定性分析原則上可以鑒定除氫、氦以外的所有元素。 Ag的光電子能譜圖（ Mg K?激發(fā)） 二、 X射線光電子能譜儀 ?主要組成部分： X光源 (激發(fā)源 )， 樣品室 ， 電子能量分析器 和 信息放大、記錄 (顯示 )系統(tǒng) 等組成。若此未成對電子角量子數(shù) l＞ 0，則必然會產(chǎn)生自旋 軌道偶合 (相互作用 )，使未考慮此作用時的能級發(fā)生能級分裂 (對應(yīng)于內(nèi)量子數(shù) j的取值 j＝ l+1/2和 j＝ l1/2形成雙層能級 )，從而導(dǎo)致光電子譜峰分裂；此稱為 自旋 軌道分裂 。電離前 O2分子價殼層有兩個未成對電子，內(nèi)層能級 (O1s)電離后譜峰發(fā)生分裂 (即多重分裂 )，分裂間隔為 。 ? 如果原子、分子或離子價 (殼 )層有未成對電子存在，則內(nèi)層芯能級電離后會發(fā)生能級分裂從而導(dǎo)致光電子譜峰分裂，稱之為 多重分裂 。 ?如光電子 (從產(chǎn)生處向表面 )輸遠(yuǎn)過程中因非彈性散射 (損失能量 )而產(chǎn)生的能量損失峰， X射線源(如 Mg靶的 K?1與 K?2雙線 )的強伴線 (Mg靶的 K?3與K?4等 )產(chǎn)生的伴峰，俄歇電子峰等。 ?在應(yīng)用 X射線光電子譜進(jìn)行化學(xué)分析時，應(yīng)盡量避免或消除物理位移 。 ? 圖 137所示為帶有氧化物鈍化層的 Al的 2p光電子能譜圖 ? 由圖可知， 原子價態(tài)的變化導(dǎo)致 A1的 2p峰位移 。 ?技術(shù)基礎(chǔ)： X射線激發(fā)物質(zhì)光電離、光電子發(fā)射過程及其能量關(guān)系等見第一章。 167。 俄歇電子能譜在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用 ?① 材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析； ?②金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究； ?③薄膜、多層膜生長機理的研究； ?④表面的力學(xué)性質(zhì) (如摩擦、磨損、粘著、斷裂等 )研究； ?⑤表面化學(xué)過程 (如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等 )研究； ?⑥集成電路摻雜的三維微區(qū)分析； ?⑦固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。 ?③對于輕元素 C、 O、 N、 S、 P等有較高的分析靈敏度。深度分辨率約為 1nm，橫向分辨率取決于入射束斑大小。 四、俄歇電子能譜法的應(yīng)用 ?優(yōu)點 ： ?①作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度 (電子平均自由程 )。 2．定量分析 ?基本上是半定量的水平 (常規(guī)情況下，相對精度僅為 30%左右 ) ?常用的定量分析方法是相對靈敏度因子法。 俄歇電子能量圖 主要俄歇峰的能量用空心圓圈表示， 實心圓圈代表每個元素的強峰 定性分析的一般步驟 ： ? (1)利用“主要俄歇電子能量圖”，確定實測譜中最強峰可能對應(yīng)的幾種 (一般為 3種 )元素； ? (2)實測譜與可能的幾種元素的標(biāo)淮譜對照，確定最強峰對應(yīng)元素的所有峰； ? (3)反復(fù)重復(fù)上述步驟識別實測譜中尚未標(biāo)識的其余峰。 ?注意 ：由于電子軌道之間可實現(xiàn)不同的俄歇躍遷過程，所以每種元素都有豐富的俄歇譜，由此導(dǎo)致不同元素俄歇峰的干擾。 三、俄歇電子能譜分析 ? 1．定性分析 ?任務(wù) ：根據(jù)實測的直接譜 (俄歇峰 )或微分譜上的負(fù)峰的位置識別元素。 ? 70年代中，把細(xì)聚焦掃描入射電子束與俄歇能譜儀結(jié)合構(gòu)成 掃描
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