材料現(xiàn)代分析測試第十三章-在線瀏覽
2024-09-14 16:23本頁面
【正文】 俄歇電子分析； ? 14Z42的元素，采用 LMM俄歇電子較合適； ? Z42時，以采用 MNN和 MNO俄歇電子為佳。 ?能夠保持特征能量（沒有能量損失）而逸出表面的俄歇電子，發(fā)射深度僅限于表面以下大約 2nm以內，約相當于表面幾個原子層，且發(fā)射（逸出）深度與俄歇電子的能量以及樣品材料有關。 2．直接譜與微分譜 ?直接譜 ：俄歇電子強度 [密度 (電子數(shù) )]N(E)對其能量E的分布 [N(E)－ E]。 3．化學位移與伴峰 ?原子“化學環(huán)境”變化，不僅可能引起俄歇峰的位移 (稱 化學位移 )，也可能引起其強度的變化，這兩種變化的交疊，則將引起俄歇峰 (圖 )形狀的改變。 化學位移示例 Mo(110)面俄歇能譜 伴峰 ?由于俄歇電子逸出固體表面時，有可能產(chǎn)生不連續(xù)的能量損失，從而造成在主峰的低能端產(chǎn)生伴峰的現(xiàn)象。 二、俄歇電子能譜儀 ?主要組成部分： 電子槍 、 能量分析器 、 二次電子探測器 、（ 樣品）分析室 、 濺射離子槍 和 信號處理與記錄系統(tǒng) 等。 俄 俄歇譜儀示意圖 俄歇電子能譜儀發(fā)展 ?初期的俄歇譜儀只能做定點的成分分析。 ?由于配備有二次電子和吸收電子檢測器及能譜探頭，使這種儀器兼有掃描電鏡和電子探針的功能。 ?方法 ：與標準譜進行對比。 ?對于原子序數(shù)為 3~14的元素，最顯著的俄歇峰是由 KLL躍遷形成的；對于原子序數(shù) 14~40的元素，最顯著的俄歇峰則是由 LMM躍遷形成的。 ?注意 ：化學環(huán)境對俄歇譜的影響造成定性分析的困難 (但又為研究樣品表面狀況提供了有益的信息 )，應注意識別。該法準確性較低，但不需標樣，因而應用較廣。對于能量為50eV~2keV范圍內的俄歇電子，逸出深度為~2nm。 ?②可分析除 H、 He以外的各種元素。 ?④可進行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。 局限性 ?① 不能分析氫和氦元素； ?②定量分析的準確度不高； ?③對多數(shù)元素的探測靈敏度為原子摩爾分數(shù)%~%； ?④電子束轟擊損傷和電荷積累問題限制其在有機材料、生物樣品和某些陶瓷材料中的應用； ?⑤對樣品要求高，表面必須清潔 (最好光滑 )等。 X射線光電子能譜法 ? X射線光電子能譜法（ XPS），因最初以化學領域應用為主要目標，故又稱為 化學分析用電子能譜法（ ESCA） 。 一、基本原理 能譜中表征樣 品芯層電子結 合能的一系列 光電子譜峰稱 為 元素的特征 峰 Ag的光電子能譜圖（ MgK?激發(fā)） 1．化學位移 ? 因原子所處化學環(huán)境不同，使原子芯層電子結合能發(fā)生變化，則 X射線光電子譜譜峰位置發(fā)生移動，稱之為 譜峰的化學位移 。 A1的 2p電子能譜的化學位移 物理位移 ?由于固體的熱效應與表面荷電效應等物理因素引起電子結合能改變，從而導致光電子譜峰位移，此稱之為 物理位移 。 2．伴峰與譜峰分裂 ?能譜中出現(xiàn)的非光電子峰稱為 伴峰 。 譜峰分裂 ? 能譜峰分裂有多重態(tài)分裂與自旋 軌道分裂等。 ? 圖為 O2分子 X射線光電子譜多重分裂。 氧分子 O1s多重分裂 (a)氧原子 O1s峰； (b)氧分子中 O1s峰分裂 自旋 軌道分裂 ?一個處于基態(tài)的閉殼層 (閉殼
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