【正文】 氧化鈉洗脫，收集鹽酸調(diào) Ph12，乙醚萃取。 ⑸ 魏有良，楊志一，霍彬科采用 HPLC 法測定化癥回生片中大黃素和大黃酚的含量。色譜條件同 ⑴ 。色譜條件同 ⑴ ，檢測波長 428nm。樣品先用甲醇回流提取，提取物在 mol/L 硫酸溶液中加熱水解，再用氯仿提取后進(jìn)行測定。儀器：LCIOAT vp高效液相色譜儀， SPDM10A vp光二極管陣列檢測器， Classvp 色譜工作站 (日本 島 津 ) 。 ⑵ 趙莉，晁若冰測定了大黃通便膠囊中大黃素和大黃酚的含量。對照品為蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚。 ⑴ 《中國藥典》 2020版大黃含量測定項(xiàng)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇 %磷酸溶液（ 85： 15）為流動相。有關(guān)大黃及其制劑有效成分含量測定方法報道很多，如比色法、薄層 紫外分光光度法、HPLC 法等。 雙甘瞵的 HPLC分析條件 摘要： 試劑和溶 液： 四丁基硫氫酸胺， 色譜純甲醇 色譜純磷酸 AR 磷酸二氫鉀 AR 水 :二次蒸餾水 雙甘瞵標(biāo)樣 流動相： ， 200mL+50mL 甲醇 + 色譜柱： Sinochrom ODSBP 5um 流量： 1mL/min 波長： 195nm 柱溫： 35 度。 以安定為內(nèi)標(biāo)物，效果也較好。 6 討論 經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)觀察，樣品溶液在室溫下 (約 18 ℃ )放置，每隔 2 h測定 1 次，測至 6 h，樣品標(biāo)示百分含量結(jié)果的 RSD 為 %， n=3。精密吸取上述溶液及內(nèi)標(biāo)溶液各 1 mL置于 50 mL量瓶中，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣 20 μL。測得平均回收率為 %， RSD 為 %， n=6。二苯胺及布洛芬的色譜圖圖 1 二苯胺及布洛芬的色譜圖 4 回收實(shí)驗(yàn) 取布洛芬對照 品約 100 mg，精密稱定，定量轉(zhuǎn)移至 100 mL量瓶中，按處方加入單糖漿、 L精氨酸、苯甲酸鈉、香精，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取對照品溶液 、 、 、 、 、 ，分別置于 50 mL 量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液 mL，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣 20 μL。 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 精密稱取二苯胺適量，加無水甲醇配制成 ，作為內(nèi)標(biāo)溶液。 2 色譜條件 色譜柱： YWG?C18 mm250 mm；流動相：取磷酸二氫鈉 380 mg 與磷酸氫 二鈉50 mg，加水溶解至 1000 mL，用磷酸調(diào) pH至 ，取出 250 mL 加甲醇 750 mL，混勻。 1 儀器與試藥 日本島津 LC－ 6A高效液相色譜儀、 SPD－ 6AV紫外檢測器、 SCL－ 6B系統(tǒng)控制器、C－ R4A數(shù)據(jù)處理機(jī)、 LC－ 6A輸液泵。但由于布洛芬不溶于水，其糖漿劑中均含有堿性物質(zhì)以增加其溶解度［ 2， 3］，所以不能再用藥典規(guī)定的中和法測定布洛芬含量。 5% 熱球式電風(fēng)速計 熱線式電風(fēng)速計 * 各種測試儀器的使用方法見儀器的使用說明書。 ℃ 玻璃溫度計（包括干濕球溫度計） 數(shù)字式溫度計（熱電偶、熱電阻、半導(dǎo)體式包括數(shù)字式濕度計或風(fēng)速計所附的溫度計） 相對濕度 12%~99% 177。以 cfu/m 3 報告結(jié)果。 樣品采完后，將帶菌營養(yǎng)瓊脂平板置 36 177。 5 操作步驟 選擇有代表性的房間和位置設(shè)置采樣點(diǎn)。 4 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基 . 成分 : 蛋白胨 20g 牛肉浸膏 3g 氯化鈉 5g 瓊脂 15~20g 蒸餾水 1000ml 制法 將上述各成分混合 , 加熱溶解 , 校正 pH 至 ，過濾分裝， 121 ℃ ， 20min 高壓滅菌。 采樣器的基本要求 : (1) 對空氣中細(xì)菌捕獲率達(dá) 95 ％。 制備培養(yǎng)基用一般設(shè)備：量筒，三角燒瓶， pH 計或精密 pH 試紙等。 冰箱。 干熱滅菌器。 定義 撞擊法 (impacting method) 是采用撞擊式空氣微生物采樣器采樣，通過抽氣動力作用，使空氣通過狹縫或小孔而產(chǎn)生高速氣流 , 使懸浮在空氣 中的帶菌粒子撞擊到營養(yǎng)瓊脂平板上 , 經(jīng) 37 ℃ 、 48h 培養(yǎng)后 , 計算出每立方米空氣中所含的細(xì)菌菌落數(shù)的采樣測定方法。 準(zhǔn)確度： 20 ℃ 、相對濕度為 50% 的條件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR （ 5 次測定的平均值）的總不確定度為 % 。 線性范圍： 10 6 。 V 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積， L 。 F —樣品管中組分的質(zhì)量 , mg 。 （ 7 ）如果檢測到的化合物超出了（ 2 ）中 VOC 定義的范圍，那么這些信 息應(yīng)該添加到 TVOC 值中。 （ 5 ）用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度 S un 。 （ 3 ）根據(jù)單一的校正曲線，對盡可能多的 VOC S 定量，至少應(yīng)對十個最高峰進(jìn)行定量，最后與 TVOC 一起列出這些化合物的名稱和濃度。 TVOC 的計算 （ 1 ）應(yīng)對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。 樣品分析 每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時間定性，峰面積定量。 液體外標(biāo)法：利用 的進(jìn)樣裝置取 1~5 m l 含液體組分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管，同時用 100ml/min 的惰性氣體通過吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。柱操作條件為程序升溫，初始溫度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升溫至 250 ℃ 。解吸條件 ( 見表 1) 。然后再以低流速快速解吸 ，經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。樣品可保存 5 天。記錄采樣開始和結(jié)束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。打開采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當(dāng)?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積（ 1~10L ）。 采樣和樣品保存 將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。 熱解吸儀：能對吸附管進(jìn)行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。 氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。 注射器：可精確讀出 m L 的 10 m L 液體注射器；可精確讀出 m L 的 10 m L 氣體注射器；可精確讀出 的 1mL 氣體注射器。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填 200~1000mg 的吸附劑，管的兩 端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。 儀器和設(shè)備 吸附管：是外徑 內(nèi)徑 5mm 長 90mm 內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管。 稀釋溶劑：液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。 試劑和材料 分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。 適用范圍 測定范圍：本法適用于濃度范圍為 m g/m 3 ~100mg/m 3 之間的空氣中 VOC S 的測定。用保留時間定性，峰高或峰面積定量。 附錄 D （規(guī)范性附錄） 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（ TVOC ）的檢驗(yàn)方法 （熱解吸 / 毛細(xì)管氣相色 譜法） 方法提要 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù) ISO 160171 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile anic pounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling” 原理 選擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或 Tenax TA ），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。 精密度：苯的濃度為 和 ，重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 7% 和 5% 。 方法特性 檢測下限：采樣量為 20L 時，用 1ml 二硫化碳提取，進(jìn)樣 1μl ，檢測下限為 3 。 結(jié)果計算 將采樣體積按式（ 1 ）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 式中 c —空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度， mg/m 3 ； h —樣品峰高的平均值， mm ； h 39。每個樣品作三次分析，求峰高的平均值。 樣品分析：將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中，加 二硫化碳，塞緊管塞，放置 1h ，并不時振搖。分別以 1μL 苯的含量（ μg/ml ）為橫坐標(biāo)（ μg ），平均峰高為縱坐標(biāo)（ mm ），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。取 1μL 標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，測量保留時間及峰高。 用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：于 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯（ 20 ℃ 時， 1μl 苯重 ）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定濃度的儲備液。 分析步驟 色譜分析條件：由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析苯的最佳的色譜分析條件。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。 色譜柱： 30mm 寬徑非極性石英毛細(xì)管柱。 具塞刻度試管： 2ml 。 微量注射器： 1μl ， 10μl 。 注射器： 1ml 。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。若將玻璃管熔封，此管可穩(wěn)定三個月。裝好管后再用純氮?dú)庥? 300~350 ℃ 溫度條件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封緊管的兩端。 純氮： % 。 二硫化碳：分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。 適用場所：本法適用于室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯濃度的測定。空氣中的其他污染物干擾，由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，選擇合適的色譜分離條件可以消除。 干擾和排除：空氣中水蒸汽或水霧量太大，以至在碳管中凝結(jié)時，嚴(yán)重影響活性炭的穿透容量和采樣效率。 原理：空氣中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出來。（ 2 ） GB/T (4) 二氧化碳 CO 2 （ 1