【正文】 、采樣和樣品保存 在采樣地點(diǎn)打開活性炭管，兩端孔徑至少 2mm ，與空氣采樣器入氣口垂直連接，以 ，抽取 20L 空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存 5 天。 分析步驟 色譜分析條件：由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定能分析苯的最佳的色譜分析條件。 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定計(jì)算因子：在與樣品分析的相同條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定計(jì)算因子。 用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：于 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯（ 20 ℃ 時(shí)， 1μl 苯重 ）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定濃度的儲(chǔ)備液。臨用前取一定量的儲(chǔ)備液用二硫化碳逐級(jí)稀釋成苯含量分別 為 、 、 、 。取 1μL 標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，測(cè)量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù) 3 次，取峰高的平均值。分別以 1μL 苯的含量（ μg/ml ）為橫坐標(biāo)（ μg ），平均峰高為縱坐標(biāo)（ mm ），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù) Bs[μg/mm] 作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。 樣品分析：將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中，加 二硫化碳，塞緊管塞，放置 1h ，并不時(shí)振搖。取 1μl 進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰高（ mm ）定 量。每個(gè)樣品作三次分析，求峰高的平均值。同時(shí)，取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時(shí)操作，測(cè)量空白管的平均峰高（ mm ）。 結(jié)果計(jì)算 將采樣體積按式（ 1 ）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 式中 c —空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度， mg/m 3 ； h —樣品峰高的平均值， mm ； h 39。 —空白管的峰高， mm ； B s —由 得到的計(jì)算因子， μg/mm ； E s —由實(shí)驗(yàn)確定的二硫化碳提取的效率； V 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積， L 。 方法特性 檢測(cè)下限：采樣量為 20L 時(shí)，用 1ml 二硫化碳提取，進(jìn)樣 1μl ，檢測(cè)下限為 3 。 線性范圍： 10 6 。 精密度：苯的濃度為 和 ，重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 7% 和 5% 。 準(zhǔn)確度：對(duì)苯含量為 ， 和 200μg 的回收率分別為 95% ， 94% 和 91% 。 附錄 D （規(guī)范性附錄） 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（ TVOC ）的檢驗(yàn)方法 （熱解吸 / 毛細(xì)管氣相色 譜法） 方法提要 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù) ISO 160171 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile anic pounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling” 原理 選擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或 Tenax TA ），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 干擾和排除 采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到最??；選擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離，使共存物干擾問題得以解決。 適用范圍 測(cè)定范圍：本法適用于濃度范圍為 m g/m 3 ~100mg/m 3 之間的空氣中 VOC S 的測(cè)定。 適用場所：本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣，也適用于評(píng)價(jià)小型或大型測(cè)試艙室內(nèi)材料的釋放。 試劑和材料 分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。 VOC S ：為了校正濃度，需用 VOC S 作為基準(zhǔn)試劑，配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體，然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。 稀釋溶劑：液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。 吸附劑：使用的吸附劑粒徑為 ~ （ 60~80 目），吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。 純氮： % 。 儀器和設(shè)備 吸附管：是外徑 內(nèi)徑 5mm 長 90mm 內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填 200~1000mg 的吸附劑，管的兩 端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。 注射器：可精確讀出 m L 的 10 m L 液體注射器；可精確讀出 m L 的 10 m L 氣體注射器；可精確讀出 的 1mL 氣體注射器。 采樣泵：恒流空氣個(gè)體采樣泵，流量范圍 ~，流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于 5% 。 氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適的檢測(cè)器。 色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于 10 ）石英毛細(xì)管柱。 熱解吸儀：能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口，可以在線使用也可以獨(dú)立裝配，保留進(jìn)樣口載氣連線，進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。 采樣和樣品保存 將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)，采樣管垂直安裝 在呼吸帶；固定位置采樣時(shí)，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（ 1~10L ）。如果總樣品量超過 1mg ，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。 采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?。樣品可保? 5 天。 分析步驟 樣品的解吸和濃縮 將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進(jìn)行預(yù)濃縮，載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸 ，經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件 ( 見表 1) 。 表 1 解吸條件 解吸溫度 250 ℃ ~325 ℃ 解吸時(shí)間 5~15min 解吸氣流量 30~50ml/min 冷阱的制冷溫度 +20 ℃ ~180 ℃ 冷阱的加熱溫度 250 ℃ ~350 ℃ 冷阱中的吸附劑 如果使用，一般與吸附管相同， 40~100mg 載氣 氦氣或高純氮?dú)? 分流比 樣品管和二級(jí)冷阱之間以及二級(jí)冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中 的濃度來選擇 色譜分析條件 可選擇膜厚度為 1 ～ 5 m m 50m 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升溫至 250 ℃ 。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取 100 m g/m 3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通過吸附管，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 液體外標(biāo)法：利用 的進(jìn)樣裝置取 1~5 m l 含液體組分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管，同時(shí)用 100ml/min 的惰性氣體通過吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，以待測(cè)物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品分析 每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。 結(jié)果計(jì)算 將采樣體積按式（ 1 ）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 式中 V 0 —換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積， L ； V —采樣體積， L ； T 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度， 273K ； T —采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度（ t ）與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和，（ t+273 ） K ； P 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力， ； P —采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力， kPa 。 TVOC 的計(jì)算 （ 1 ）應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。 （ 2 ）計(jì)算 TVOC ，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。 （ 3 ）根據(jù)單一的校正曲線，對(duì)盡可能多的 VOC S 定量，至少應(yīng)對(duì)十個(gè)最高峰進(jìn)行定量，最后與 TVOC 一起列出這些化合物的名稱和濃度。 （ 4 ）計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度 S id 。 （ 5 ）用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度 S un 。 （ 6 ） S id 與 S un 之和為 TVOC 的濃度或 TVOC 的值。 （ 7 ）如果檢測(cè)到的化合物超出了（ 2 ）中 VOC 定義的范圍，那么這些信 息應(yīng)該添加到 TVOC 值中。 空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按（ 2 ）式計(jì)算 式中 : c —空氣樣品中待測(cè)組分的濃度 , mg /m 3 。 F —樣品管中組分的質(zhì)量 , mg 。 B —空白管中組分的質(zhì)量 , mg。 V 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積， L 。 方法特性 檢測(cè)下限：采樣量為 10L 時(shí)，檢測(cè)下限為 m g/m 3 。 線性范圍： 10 6 。 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液， Tenax TA 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差 范圍為 % 至 % 。 準(zhǔn)確度： 20 ℃ 、相對(duì)濕度為 50% 的條件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR （ 5 次測(cè)定的平均值）的總不確定度為 % 。 附錄 E （規(guī)范性附錄） 室內(nèi)空氣中細(xì)菌總數(shù)檢驗(yàn)方法 適用范圍 本方法適用于室內(nèi)空氣細(xì)菌總數(shù)測(cè)定。 定義 撞擊法 (impacting method) 是采用撞擊式空氣微生物采樣器采樣，通過抽氣動(dòng)力作用，使空氣通過狹縫或小孔而產(chǎn)生高速氣流 , 使懸浮在空氣 中的帶菌粒子撞擊到營養(yǎng)瓊脂平板上 , 經(jīng) 37 ℃ 、 48h 培養(yǎng)后 , 計(jì)算出每立方米空氣中所含的細(xì)菌菌落數(shù)的采樣測(cè)定方法。 儀器和設(shè)備 高壓