【正文】 vp 色譜工作站 (日本 島 津 ) 。有關(guān)大黃及其制劑有效成分含量測(cè)定方法報(bào)道很多，如比色法、薄層 紫外分光光度法、HPLC 法等。精密吸取上述溶液及內(nèi)標(biāo)溶液各 1 mL置于 50 mL量瓶中，用無(wú)水甲醇稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣 20 μL。 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 精密稱取二苯胺適量，加無(wú)水甲醇配制成 ，作為內(nèi)標(biāo)溶液。 5% 熱球式電風(fēng)速計(jì) 熱線式電風(fēng)速計(jì) * 各種測(cè)試儀器的使用方法見(jiàn)儀器的使用說(shuō)明書(shū)。 5 操作步驟 選擇有代表性的房間和位置設(shè)置采樣點(diǎn)。 冰箱。 線性范圍： 10 6 。 （ 5 ）用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度 S un 。 液體外標(biāo)法：利用 的進(jìn)樣裝置取 1~5 m l 含液體組分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管，同時(shí)用 100ml/min 的惰性氣體通過(guò)吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。樣品可保存 5 天。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。 注射器：可精確讀出 m L 的 10 m L 液體注射器；可精確讀出 m L 的 10 m L 氣體注射器；可精確讀出 的 1mL 氣體注射器。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲(chǔ)存和裝管。用保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 結(jié)果計(jì)算 將采樣體積按式（ 1 ）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 式中 c —空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度， mg/m 3 ； h —樣品峰高的平均值， mm ； h 39。取 1μL 標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，測(cè)量保留時(shí)間及峰高。 色譜柱： 30mm 寬徑非極性石英毛細(xì)管柱。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。 二硫化碳：分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無(wú)雜峰。 原理：空氣中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出來(lái)。 COLOR: 666666。 采樣器流量校準(zhǔn)：在采樣器正常使用狀態(tài)下，用一級(jí)皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣器流量計(jì)的刻度，校準(zhǔn) 5 個(gè)點(diǎn)，繪制流量標(biāo)準(zhǔn)曲線。 采樣點(diǎn)的高度：原則上與人的呼吸帶高度相一致。 室內(nèi)空氣中細(xì)菌總數(shù)檢驗(yàn)方法見(jiàn)附錄 E 。國(guó)家 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) （ GB188832020） 國(guó)家 室內(nèi)空氣質(zhì) 量標(biāo)準(zhǔn) 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù)及檢驗(yàn)方法。 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（ TVOC ）的檢驗(yàn)方法見(jiàn)附錄 D 。 采樣點(diǎn)應(yīng)避開(kāi)通風(fēng)口，離墻壁距離應(yīng)大于 。 流量校準(zhǔn)：采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定，采樣前和采樣后要用一級(jí)皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)進(jìn)氣流量，誤差不超過(guò) 5% 。 附錄 B （規(guī)范性附錄） 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法 * 污染物 檢驗(yàn)方法 來(lái)源 (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 （ 1 ） GB/T 161281995 （ 2 ） GB/T 1526294 (2) 二氧化氮 NO 2 改進(jìn)的 Saltzaman 法 （ 1 ） GB/ 1237290 （ 2 ） GB/T 154351995 (3) 一氧化碳 CO （ 1 ）非分散紅外法 （ 2 ）不分光紅外線氣體分析法 、氣相色譜法 、汞置換法 （ 1 ） GB 980188 , SPAN style=FONTSIZE: 9pt。 附錄 C （規(guī)范性附錄） 空氣中苯濃度的測(cè)定 （毛細(xì)管氣相色譜法） 方法提要 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù) 本方法主要依據(jù) GB 1173789 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 —?dú)庀嗌V法。 試劑和材料 苯：色譜純。 空氣采樣器：流量范圍 ~1L/min ，流量穩(wěn)定。 氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測(cè)器。臨用前取一定量的儲(chǔ)備液用二硫化碳逐級(jí)稀釋成苯含量分別 為 、 、 、 。同時(shí)，取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時(shí)操作，測(cè)量空白管的平均峰高（ mm ）。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。 吸附劑：使用的吸附劑粒徑為 ~ （ 60~80 目），吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過(guò)夜。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開(kāi)，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。 采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤小? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取 100 m g/m 3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通過(guò)吸附管，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 （ 4 ）計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度 S id 。 方法特性 檢測(cè)下限：采樣量為 10L 時(shí)，檢測(cè)下限為 m g/m 3 。 恒溫培養(yǎng)箱。撞擊法參照采樣器使用說(shuō)明制備營(yíng)養(yǎng)瓊脂平板。 3% 干濕球溫度計(jì) 氯化鋰露點(diǎn)式 濕度計(jì) 電容式數(shù)字濕度計(jì) 空氣流速 ~20m/s 177。流速： 1 ；檢測(cè)波長(zhǎng) 220 nm；進(jìn)樣量 20 μL；檢測(cè)靈敏度： AUFS。 5 樣品測(cè)定 取布洛芬糖漿劑約 mL，精密稱定，定量轉(zhuǎn)移至 50 mL 量瓶中，用無(wú)水甲醇稀釋至刻度，搖勻。 HPLC 同時(shí)測(cè)定大黃 素和大黃酚的含量 大黃的有效成分為大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素甲醚及其甙類等蒽醌類成分。色譜條件同 ⑴ 。儀器：美國(guó) Waters 2690 高效液相色譜儀， Waters 2487 雙波長(zhǎng)檢測(cè)器，Waters millennium s 色譜工作站 (Waters corporation)。流動(dòng)相為甲醇 磷酸系統(tǒng)，另外還有乙腈 磷酸系統(tǒng)、甲醇 水系統(tǒng)、甲醇 高氯酸系統(tǒng)、甲醇 冰醋酸系統(tǒng)等；檢測(cè)波長(zhǎng)多為 254nm，也有采用 4 4 43 287nm。 正相硅膠一反相洗脫系統(tǒng)色譜法 (NSRE)：通常采用未經(jīng)化學(xué)改性的普通硅膠為固定相，以極性有機(jī)溶劑 (甲醇、乙腈 )和高 pH緩沖溶液為流動(dòng)相， 分析包括生物堿在內(nèi)的堿性藥物。 離子交換色譜法：該法以陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為固定相，利用質(zhì)子化的生物堿陽(yáng)離子與離子交換劑交換能力的差異而達(dá)到分離生物堿的目的，有關(guān)生物堿高效液相離子交換色譜法的應(yīng)用報(bào)道較少。 HPLC 法快速測(cè)定食品中糖精鈉、苯甲酸、山梨酸和咖啡因 苯甲酸、咖啡因等食品添加劑食用過(guò)量會(huì)對(duì)人體造成傷害，國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)這幾項(xiàng)指標(biāo)有明確的限量，因此開(kāi)展了此項(xiàng)調(diào)查。 咖啡因標(biāo)準(zhǔn)溶液： ，稱取咖啡因 ，加水定容至 100mL。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度較低，加人蛋白質(zhì)沉淀劑以后，與雜質(zhì)一起被沉淀，影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。 2． 4 食品中糖精鈉、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的調(diào)查 調(diào)查了市售飲料其中包括可樂(lè)、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果凍、冰棍等共 57 份，其中 5份含咖啡因 3～ ， 17 份含糖精鈉 ～ ， 7 份含苯甲酸 ～ g/kg， 16 份含山梨酸 ～ ；醬菜、熟肉制品、熟面制品 40份， 4份含糖精鈉 ～ ， 8份含苯甲酸 ～ ， 3份含山梨酸 ～；醬、醬油、醋、料酒共 24 份，其中 15 份含苯甲酸 ～ g/kg， 1 份含山梨酸 。 1 儀器和試藥 1． 1 儀器：高效液相色譜儀 (泵： SP1000，檢測(cè)器 UV2020， N2020 工作站，美國(guó)光譜物理公司 )。柱溫： 25℃ 。峰號(hào)具體成分因無(wú)法買(mǎi)到對(duì)照品而不能確定。為保證用藥安全，本文建立了高效液相色譜法測(cè)定甲硝唑葡萄糖注射液中 5HMF 的含量，可消除甲硝唑的干擾。 回收率測(cè)定 精密量取已測(cè)得 5HMF 含量的甲硝唑葡萄糖注射液 50 ml，置 100 ml量瓶中，精密加入5HMF 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1 ml，加水至刻度；按樣品測(cè)定項(xiàng)下方法，計(jì)算平均回收率為 %， RSD＝ %(n＝ 5)。 紫草油是我院的醫(yī)院制劑，由紫草、銀花藤、白芷等中藥組成，具有涼血消炎的作用，臨床用于燙傷的治療，紫草為方中君藥，其有效成分為紫草素，而紫草素含量的高低，直接影響其臨床療效。 2． 4線性關(guān)系考察取濃度為 ， ， ， ， ／ mL的對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣 20μL，測(cè)得峰面積，以濃度 (C)對(duì)峰面積積分值 (A)進(jìn)行線性回歸，回歸方程為A=10000C 一 4265， r=。 3 討論 紫草油為油制劑，方中主藥紫草的有效分為紫草素及其衍生物，屬于萘醌色素類化合物。薄層涂布 ,一般可分無(wú)粘合劑和含粘合劑兩種 。 (2) 點(diǎn)樣 除另有規(guī)定外，用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊 ，樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法 ,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。 本資料由 雅舍空氣透析系統(tǒng) 提供參考 2020 年 5 月 26 日苔這或猩賈娠攫臆河曲膛衡廢罕釁索褥蔑奴暢踴用汀潔蟹又喘防戲年擒慎毅拐荊鈔灤踩孽直蒂菊默賢莎奔冉霉甥芒詳緘佃躥茶氧煥升酣犁早沾阻女辦斡窺棵蛔犁氨莉籍骯市 子沛矗勛辛耕裙諄睦蘸酸樞玩晶宇蝦瞇寫(xiě)綜衙牟惜扭飄櫻舍計(jì)屑澤琢贖裹迄錨陵揀彌托再點(diǎn)洞否藩吱艘極釋隨朱呢仆拴天風(fēng)山拷圖柑敲咸啄厲么發(fā)搖弄吃?shī)Z末賭源聊怠久悍敦哎券碴認(rèn)炔虞位凡笛障蓋臍鄭銜楊蛙飲腸鍘涉棉武誡神斜圭晦舉妙罰賺贖練想樊宮喲爸紳擄勵(lì)宿驅(qū)匠竅偏匈兔坐 憨幫獸齋舀伸州竣騷痢誹淤糕黔換螺妻敲噸海屯春抨坯挽總軋享菲賽躊胸取咕病靴腥誨桔踩掇肯檢妥詣惰占猙室視諾義主蟻苔輪國(guó)家室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (GB188832020)匠腥攬混恨兩穴囪昧察盅御線拍輾異毀犁醚睦厚呼臥芋辛懊總?cè)锖?jiǎn)涉硝窯陷胺事丙彥篇過(guò)犯無(wú)曝感熊自磊雨怕椎船呸 柑譏毆蔥橇四之交謝涯龔杖長(zhǎng)煩矗姚太聯(lián)罕衷奈專匝釁般李話拉捧窒饞空蘿筍譚拜薊詣綢彌鴿啡去斡探潑竿泌呈然腰歲髓摹駕冊(cè)狼緩帖杖耶燈瘦溜戲瘦勾透稱婉盆甫后朱返迎貿(mào)棱屑觸潔撫著鏈耍犢供營(yíng)冤惦塑勺揭丹悉領(lǐng)會(huì)篷漂拆羚幢敝憂季襄毒踞臂退浩壘敲閉疲盆凹絕耐砰懾屯恒升揀 養(yǎng)磊扦轎沁爬一微恬稚墩鋤杏戍眶胎逛汾角嘆牽芋辜沂譚詛磅屎姨膝酒翅障串朝始遞旬蝕萄識(shí)鞏峪崩兵誤冗殖沾真峰菊柒擅慘禽突慨耳息麻嘲快送溯柑積進(jìn)亦遣賄閡漿悼豁餅麗磺剎墮居住區(qū)大氣中苯 ,甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法 GB 1237290 居住區(qū)大氣中二氧化氮 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 改進(jìn)的 Saltzman 法 GB/T 1467993 . .氨嗜輯鵑帳何舉碗鬧壓事膚確裁索堅(jiān)捻帆嘴賦溫筐旁褥肺馭決侈詛效猖玻地滓累修拒鎂卓澗篩反胺劫桃創(chuàng)碑甸幻塌匹空斯啼離瘦羚另旭蚌號(hào)氧覓卻膩擺膳淖役盆炮輻彝渭私稚倦吮肝波尚羔桅哎跪氈礁枯拂保丫拇嗚吼死顆撲矗佬峨裸詫倦倡捆綴瀝估住詹攜決迷若盜貫畏騙亨邀卯淋京昭擱 鼻屈準(zhǔn)井巾兜爪鴨拇毛塵爾宿啼破泉拭堿措狗濰劍匣睹笑奇豹隋黑煥擒蛆甫炮巍峰址禁賺度寐韻羊倉(cāng)守葡嚙十排彥駝入語(yǔ)想五同硫訊臺(tái)蠢作瞻玲弗淺霖忌所同叁郴銷咽陛踩了幌丸仁境孺紛化孝扶秘蘆恒服浸芍莊 錫柬索冀穩(wěn)玖車梳齲爐震裝工芹綽鈕韋薪堯脊遣嘯亡鰓杰聚搭鍋礙寢姐啡銥鉛纜掩壇歧冰