【正文】 PLCMS和HPLCMSMS檢測喹喏酮類殘留的儀器盡管曾用過TLC儀和熒光光譜儀FID及GCMS儀，但目前一般都用HPLCFID/UV、HPLCMS和HPLCMSMS儀進(jìn)行定性和定量。檢測四環(huán)素族抗生素殘留的儀器采用杯碟法準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)，但無法分辨結(jié)構(gòu)，所以當(dāng)今均采用杯碟篩選出陽性樣品，再用HPLC和LCMSMS確證。檢測大環(huán)內(nèi)酯抗生素殘留的儀器以前曾用薄層色譜（TLC）和GC，現(xiàn)今均被HPLC替換了。檢測氨基糖苷類抗生素殘留的儀器除了慶大霉素等可用GCECD儀器外，絕大部分該類抗生素的殘留檢測靠HPLCFLD。它僅適用于基層初檢，發(fā)現(xiàn)有超標(biāo)現(xiàn)象時(shí)，必須用更可靠的標(biāo)準(zhǔn)方法復(fù)測，確證，對于陰性反應(yīng)（不超標(biāo)）的農(nóng)產(chǎn)品也應(yīng)按比例抽樣，用可靠的方法復(fù)測和確定。近幾年在確保食品安全的熱潮中，已有十幾種商品化儀器推出，并得到了推廣，其原理是有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶和羥酸脂酶都有強(qiáng)抑制作用，用比色法測定反應(yīng)產(chǎn)物和顯色劑反應(yīng)后的顏色，即可檢測有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)殘。（3）酶的抑制法與儀器國內(nèi)把國外不大推崇的酶抑制法和儀器首推為速測技術(shù)和儀器。該方法在國內(nèi)尚未能得到廣泛使用的原因、我認(rèn)為是進(jìn)口國外試劑盒這種消耗品太貴，而國內(nèi)又處在研發(fā)和試用階段，未能形成商品化。農(nóng)藥殘留快速檢測方法與儀器農(nóng)殘速測技術(shù)與儀器研發(fā)和運(yùn)用得到廣泛關(guān)注，其中有酶抑制法，免疫分析法以及生物傳感器為代表的新方法。農(nóng)藥多殘留檢測的儀器當(dāng)今農(nóng)藥多殘留檢測得到世界發(fā)達(dá)國家高度重視，近二年我國也公布實(shí)施了4個(gè)農(nóng)藥多殘留檢測的國標(biāo)即：GB/T196482005水果和蔬菜中446種農(nóng)藥多殘留測定；GB196492005糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測定；GB/T196502005動(dòng)物組織中437種農(nóng)藥多殘留測定和GB/T194292003蜂蜜、果汁和果酒中450種農(nóng)藥多殘留測定。除草劑農(nóng)殘檢測的儀器廣泛采用（GCECD或GCNPD）作為檢測儀器，又常采用HPLC以彌補(bǔ)GC的不足，并用配有APCL源的HPLCMS和GCMSMS用于確證。對于農(nóng)產(chǎn)品和土壤等基質(zhì)復(fù)雜樣品HPLC的峰分離有諸多困難，所以近年來以液/質(zhì)聯(lián)用儀（LCMS）作為優(yōu)選的手段。近年來也有使用液/質(zhì)聯(lián)用儀（LCMS）進(jìn)行有機(jī)磷多殘留分析。對于高沸點(diǎn)或熱不穩(wěn)定性的有機(jī)磷農(nóng)殘，應(yīng)該用配以紫外—可見光檢測器的液相色譜儀（HPLCUV）。以此逐一表述如下：有機(jī)氯農(nóng)殘的檢測的儀器廣為采用的是配以電子捕獲檢測器氣相色譜儀（GCECO），使用毛細(xì)管柱，具有高靈敏度、高分離、定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。表2 我國獸藥典中化學(xué)鑒別選用儀器設(shè)備概況（種、次）目的一般鑒別試驗(yàn)(加試劑觀察顯色\沉淀等)試紙法光度法(紫外光度法為主)紅外光譜法液相和氣相色譜法薄層色譜法紙色譜法熔點(diǎn)法鑒別真?zhèn)?0110968821301038從中可明顯地看出，二者之間需配置的儀器設(shè)備有巨大差別。這可比對表歐盟96/23/EC指令（2000年版本）為檢測畜禽、水產(chǎn)品和蜂蜜中各種不同組份的獸藥殘留和污染物所確定要使用的儀器設(shè)備。（2）儀器設(shè)備的選型，技術(shù)指標(biāo)的確定和配件選定要與國內(nèi)外實(shí)施的檢測標(biāo)準(zhǔn)（限量標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法標(biāo)準(zhǔn)）相適配。不論是承擔(dān)檢驗(yàn)檢測任務(wù)，還是參與制訂標(biāo)準(zhǔn)以及研究檢測技術(shù)方法，上述專業(yè)人才應(yīng)該是骨干和主力。建議人才隊(duì)伍建設(shè)應(yīng)先行，并充分關(guān)注專業(yè)要對口我認(rèn)為以往所講說：“人馬未到，糧草先行”，這多是對于戰(zhàn)爭和土木工程建設(shè)而言，對于技術(shù)含量很高項(xiàng)目建設(shè)，我建議應(yīng)該在擬定項(xiàng)目籌劃和啟動(dòng)時(shí)就著手人才隊(duì)伍的建設(shè)（引進(jìn)、再教育和對口培訓(xùn)），而且在人才配置上僅求學(xué)位、學(xué)歷和技術(shù)職稱是頗欠妥的，應(yīng)重在專業(yè)對口、技能適配。（2）建議各省充分關(guān)注和運(yùn)用本省廳（局）屬的和農(nóng)業(yè)院校及省農(nóng)業(yè)科學(xué)院中已有的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的資源。如果每一個(gè)行業(yè)都建立一個(gè)質(zhì)檢中心，則每一個(gè)質(zhì)檢中心的投資約需1 500~2 500萬元，還要一批高技術(shù)素質(zhì)的分析化學(xué)、儀器分析、生化等學(xué)科的人才，這對于經(jīng)濟(jì)欠發(fā)達(dá)和不發(fā)達(dá)的省是不現(xiàn)實(shí)的，所以宜保留原有的農(nóng)業(yè)投入品和農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境的檢測機(jī)構(gòu)與體系，而將農(nóng)、牧、漁業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測綜合為一體。（1）對于行政隸屬關(guān)系易于理順的省、區(qū)、市，建議最好還是建立省級農(nóng)產(chǎn)品（農(nóng)、牧、漁業(yè)）綜合質(zhì)檢中心為好。對此我理解，這是農(nóng)業(yè)部針對我國國情，即人口眾多，每一個(gè)省相當(dāng)國外一個(gè)國家，又因涉及到體制問題，作出的符合我國國情的決定。因?yàn)閃TO和CAC的文件中確定法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)制定的基礎(chǔ)和依據(jù)是風(fēng)險(xiǎn)評估，而在CAC法典中詳細(xì)規(guī)定風(fēng)險(xiǎn)評估應(yīng)有4個(gè)步驟：有害物的確定，有害物定性，風(fēng)險(xiǎn)影響評估（內(nèi)含劑量反應(yīng)和定性），這就涉及分析測試技術(shù)研究，有害物形成及代謝研究，毒理學(xué)研究，生物、化學(xué)、物理反應(yīng)，以及各環(huán)節(jié)相關(guān)的檢驗(yàn)技術(shù)研究。我理解該研究中心既不是承擔(dān)具體檢測任務(wù)的，也不是收集整理有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法的機(jī)構(gòu)。在此，除了建議仍然要確立以檢驗(yàn)檢測農(nóng)、牧、漁業(yè)產(chǎn)出品的質(zhì)量安全問題為主旋律，并應(yīng)具有常規(guī)檢測和監(jiān)管農(nóng)業(yè)投入品和農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境的能力之外，建議應(yīng)強(qiáng)調(diào)能在本縣第一時(shí)間發(fā)現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全問題，特別是對安全問題進(jìn)行初步確證（初步定性），及時(shí)上報(bào)，得以上級質(zhì)檢中心能及時(shí)確證，以達(dá)到農(nóng)產(chǎn)品安全突發(fā)事件及時(shí)發(fā)現(xiàn)和及早控制，防止事件的擴(kuò)大，降低各方面的損失，以扭轉(zhuǎn)當(dāng)今農(nóng)產(chǎn)品安全問題的事件往往擴(kuò)展到上級，甚至是質(zhì)檢、商檢、衛(wèi)檢等后續(xù)質(zhì)檢環(huán)節(jié)發(fā)現(xiàn)，乃至中央電視臺(tái)暴光的被動(dòng)局面。如