中各級中心目標任務定位及儀器設備配置的理解和建議doc(編輯修改稿)
2024-08-13 15:01 本頁面
【文章內容簡介】 法光度法(紫外光度法為主)紅外光譜法液相和氣相色譜法薄層色譜法紙色譜法熔點法鑒別真?zhèn)?0110968821301038表3 我國獸藥典中為檢測獸藥效成份(效價)而確定選用的儀器設備概況(種、次)目的一般化學分析法（以滴定分析為主）光度法（紫外光度法為主）液相和氣相色譜法電位滴定和水停滴定法抗生素微生物檢定法旋光度法氮測定法成份效價測定1788957504084三、不同的監(jiān)測、檢測任務相應的儀器設備的配置（一）檢測農藥殘留的儀器農藥殘留既可用化學組分和結構劃分，也可按使用方法和目的劃分，從其與所需分析檢測儀器設備的適配性來說，按前者予以討論更為貼切。以此逐一表述如下：有機氯農殘的檢測的儀器廣為采用的是配以電子捕獲檢測器氣相色譜儀（GCECO），使用毛細管柱，具有高靈敏度、高分離、定量準確等優(yōu)點。當基質或成分較復雜時，根據(jù)GC的保留時間很難定性時，則要用質譜檢測器借助選擇離子檢測（SIM）模式來定性，即使用氣/質聯(lián)用儀（GCMS）甚至GCMSMS儀。有機磷農殘檢測的儀器。 廣泛使用配以火焰光度檢測器或氮磷檢測器的氣相色譜儀（GCFPD或GCNPD或GCECD），為了準確定性，也常用GCMS儀。對于高沸點或熱不穩(wěn)定性的有機磷農殘，應該用配以紫外—可見光檢測器的液相色譜儀（HPLCUV）。美國AOAC的有機磷農殘檢測標準方法，使用HPLC。近年來也有使用液/質聯(lián)用儀（LCMS）進行有機磷多殘留分析。氨基甲酸酯農殘檢測的儀器對于熱穩(wěn)定性較高的氨基甲酸酯農殘，雖可用氣相色譜儀檢測（GCFID/NPD/ECD），但大多氨基甲酸酯農藥熱穩(wěn)定性差，所以廣泛采用柱后衍生配用熒光檢測器的液相色譜儀（HPLCFLD）。對于農產(chǎn)品和土壤等基質復雜樣品HPLC的峰分離有諸多困難，所以近年來以液/質聯(lián)用儀（LCMS）作為優(yōu)選的手段。擬除蟲菊酯類農殘檢測的儀器廣泛采用帶電子俘獲檢測器的氣相色譜儀（GCECD），也有用HPLCUV，而確證則采用GCMS。除草劑農殘檢測的儀器廣泛采用（GCECD或GCNPD）作為檢測儀器，又常采用HPLC以彌補GC的不足，并用配有APCL源的HPLCMS和GCMSMS用于確證。綜上所述，農藥殘留檢測儀器主要是配有各種檢測器的GC，輔以HPLC，并用GCMS定性和確證。農藥多殘留檢測的儀器當今農藥多殘留檢測得到世界發(fā)達國家高度重視，近二年我國也公布實施了4個農藥多殘留檢測的國標即：GB/T196482005水果和蔬菜中446種農藥多殘留測定；GB196492005糧谷中405種農藥多殘留測定；GB/T196502005動物組織中437種農藥多殘留測定和GB/T194292003蜂蜜、果汁和果酒中450種農藥多殘留測定。所用的樣品前處理技術方法各異，但所用的儀器均為GCMS和LCMSMS相適配合、分別或同時檢測多種農藥殘留。農藥殘留快速檢測方法與儀器農殘速測技術與儀器研發(fā)和運用得到廣泛關注，其中有酶抑制法，免疫分析法以及生物傳感器為代表的新方法。（1）免疫分析方法與儀器分為放免、酶免、熒光免、化學發(fā)光免和膠體金標免等等，20世紀90年代以來，農殘酶免疫檢測技術得到迅速發(fā)展，美國化學學會（AOAC）已將其與氣相色譜、液相色譜并列為農殘檢測三大支柱技術，其中，酶免疫法在國外應用相當廣泛，其檢測儀器是酶聯(lián)免疫儀（酶標儀）和洗板機、產(chǎn)品很成熟，連我國都有多家廠商生產(chǎn)、如雷勃、上海三科、北京拓普等。該方法在國內尚未能得到廣泛使用的原因、我認為是進口國外試劑盒這種消耗品太貴，而國內又處在研發(fā)和試用階段，未能形成商品化。 （2）生物傳感器為代表的新的速測技術尚處于研發(fā)和產(chǎn)業(yè)化示范階段。（3）酶的抑制法與儀器國內把國外不大推崇的酶抑制法和儀器首推為速測技術和儀器。其實該方法與儀器早在1951年已由美國P、A，Giang首先提出，1968年加拿大的C、E、Mendoza作了改進，我國20世紀80年代也著手研發(fā)過。近幾年在確保食品安全的熱潮中，已有十幾種商品化儀器推出，并得到了推廣，其原理是有機磷和氨基甲酸酯農藥對乙酰膽堿酯酶和羥酸脂酶都有強抑制作用，用比色法測定反應產(chǎn)物和顯色劑反應后的顏色，即可檢測有機磷類和氨基甲酸酯類農殘。該方法的檢出限大多在mg/kg水平，有的可達ug/kg水平，但鑒于該方法只能檢測上述二類農藥，而且對同類而不同種農藥的抑制率差別很大，所以用統(tǒng)一的抑制率確定農藥殘留是否超標，必然會產(chǎn)生假陽性或假陰性的漏檢，所以可說是當前“不得已而采用的速測法”。它僅適用于基層初檢，發(fā)現(xiàn)有超標現(xiàn)象時，必須用更可靠的標準方法復測，確證，對于陰性反應（不超標）的農產(chǎn)品也應按比例抽樣，用可靠的方法復測和確定。（二）檢測獸藥、漁藥殘留的儀器獸藥大致可分16類，檢測各類獸藥殘留的方法和儀器有同有異，現(xiàn)分述如下：檢測β—內酰胺類抗生素殘留的儀器絕大多數(shù)檢測該類抗生素的殘留可采用HPLC，但殘留物的確證主要靠LCMS和LCMSMS，以取代以往曾使用過的GCMS儀器和方法。檢測氨基糖苷類抗生素殘留的儀器除了慶大霉素等可用GCECD儀器外，絕大部分該類抗生素的殘留檢測靠HPLCFLD。LCMSMS主要用于牛奶樣品中抗生素殘留的確證。檢測大環(huán)內酯抗生素殘留的儀器以前曾用薄層色譜（TLC）和GC，現(xiàn)今均被HPLC替換了。其中有些抗生素可用GCMS檢測和確認，絕大多數(shù)需用LCMSMS檢測和確證。檢測四環(huán)素族抗生素
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