歐洲藥典附錄中文版doc-文庫(kù)吧資料
2025-07-21 05:18本頁(yè)面
【正文】 為透光率（T）的倒數(shù)取log10對(duì)數(shù)的值。也可以使用其他檢測(cè)領(lǐng)域中配有單色光源系統(tǒng)的紅外分光光度計(jì)。附錄11 紅外吸收分光光度法紅外光譜頻率在4000～670 cm1之間（～），有時(shí)也低至200cm1 (50μm) 。標(biāo)準(zhǔn)溶液：用供試溶液的制備方法，以15ml的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽溶液（10ppmSO4）代替待測(cè)液。干燥失重可按如下公式計(jì)算：干燥失重（%）=100a: 稱量瓶重量（g）b: 干燥前稱量瓶與樣品的共同重量（g）c: 干燥后稱量瓶與樣品的共同重量（g）附錄10 硫酸鹽檢查法本項(xiàng)檢查的所有溶液都要用蒸餾水配制。e） 高真空干燥：在專論規(guī)定的溫度范圍內(nèi)， kPa，放置無(wú)氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。c） 要求溫度范圍內(nèi)真空干燥：在專論規(guī)定溫度范圍內(nèi)，～ kPa，放置無(wú)氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。a） 在干燥器中：在常溫，常壓下，以無(wú)氧化二磷干燥。附錄9 干燥失重干燥失重是重量的減少，用m/m的百分比來(lái)表示。用同樣的方法取規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（1ppmPb），制備一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鉛斑。，混和后靜止10分鐘 ，再按照上面的方法進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾液先經(jīng)過(guò)濾膜再經(jīng)過(guò)預(yù)濾裝置。方法E溶解規(guī)定量的待測(cè)物質(zhì)于30ml水中，按下圖準(zhǔn)備過(guò)濾裝置，調(diào)整注射器容量為50ml，在盤子上放置一個(gè)孔徑為3μm過(guò)濾薄膜，過(guò)濾器上有一個(gè)前置過(guò)濾器（圖81）。同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色?？瞻兹芤海?0ml的水，加2ml待測(cè)液，2ml ，混合。取10ml的該溶液，加2ml待測(cè)液，2ml ，混合。對(duì)照溶液：，加上規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10ppmPb），在100～105℃烘箱內(nèi)干燥，然后按供試溶液的制備方法灼燒，加鹽酸，加酚酞試液，加氨水及冰醋酸等。加水稀釋至20ml，制成待測(cè)液。冷卻，加冰醋酸直到溶液褪去顏色。在800℃加熱約1小時(shí)。如果灼燒30分鐘后仍有顏色，取出冷卻，用玻璃棒混和，繼續(xù)加熱。2分鐘后，供試溶液的顏色不得比對(duì)照溶液深。立即混合。立即混合。按供試溶液的制備方法，加熱灼燒，加鹽酸，加酚酞試液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀釋至20ml。取12ml該待測(cè)液，加2ml ，混和，立即混合，制成供試溶液。必要時(shí)過(guò)濾，并洗滌殘?jiān)Ｈ绶ㄖ迫?份殘?jiān)?，分別加入5ml稀鹽酸，然后滴加氨水，直到粉紅色出現(xiàn)。取出，冷卻后以稀硫酸潤(rùn)濕殘?jiān)?，加熱蒸發(fā)后繼續(xù)灼燒，灼燒的總時(shí)間不能超過(guò)2小時(shí)。如果混合物還是液體，則在水浴中蒸發(fā)使其干燥。2分鐘后，供試溶液的顏色不得比對(duì)照溶液深。空白溶液：10ml的水，2ml ，2ml的測(cè)試溶液。方法B用含最少量水的溶劑（例如含15％水的二氧雜環(huán)乙烷或含15％水的丙酮）溶解規(guī)定量的供試品，制成待測(cè)液供試溶液：12ml待測(cè)液， 2ml ，立即混合。立即混合，同空白溶液比較，對(duì)照溶液顯淺棕色。對(duì)照溶液：10ml的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml ， 2ml的待測(cè)液，立即混合。供試溶液：10ml的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（1ppm Fe） 按供試溶液的方法制備成20ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，5分鐘后，供試溶液中的粉紅色不得比標(biāo)準(zhǔn)溶液深。附錄7 鐵供試溶液:將規(guī)定數(shù)量的供試品溶于水中，并用水稀釋至10ml,或者直接用10ml規(guī)定溶液。取出坩堝置于已放置硅膠的干燥器內(nèi)冷卻，冷卻后稱重，計(jì)算殘?jiān)闹亓俊?0℃灼燒至完全灰化。冷卻后，加少量硫酸潤(rùn)濕殘?jiān)?，繼續(xù)加熱到?jīng)]有白煙冒出。將規(guī)定量的供試品置于上述坩堝內(nèi)，稱重。附錄6 硫酸鹽灰分將坩堝（由鉑、瓷或石英制成）在600177。黑色背景下對(duì)比兩份溶液的顏色。附錄5 氯化物檢查法供試溶液：15ml待測(cè)溶液，加1ml稀硝酸于測(cè)試管中，混合，然后將混合溶液倒入裝有1ml硝酸銀溶液的比色管中。漩渦混和，防止液體濺出，在40℃下放置30分鐘。方法B在25ml有蓋子2的廣口瓶中，加入規(guī)定數(shù)量的供試品細(xì)粉，使其溶解或懸浮在1ml的水中。兩溶液搖勻后分別用塞子塞住比色管。方法A供試溶液：在比色管中用14ml水溶解規(guī)定質(zhì)量的供試品，必要時(shí)加入稀釋的氫氧化鈉溶液使溶解，用水稀釋至15ml。c′ = 溶解物質(zhì)的濃度，單位g/l。C 下溶液密度，單位g/cm3,。）l = 測(cè)定管長(zhǎng)度，單位dm。 176。按下式計(jì)算旋光度：純液體旋光度：溶液中物質(zhì)的旋光度：c為濃度，單位g/l。℃下，旋光計(jì)調(diào)零，用鈉光譜的D線（λ＝）測(cè)定，或者按專論要求的溫度測(cè)定旋光度。測(cè)量范圍通常由鑒定用石英片檢查；測(cè)量范圍內(nèi)線性由蔗糖溶液檢查。本藥典的旋光度同國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)單位旋光度的換算關(guān)系如下：如果專論有特別要求，按要求選擇溫度（可能不是20℃）和波長(zhǎng)。按本藥典采用的慣例，旋光度不標(biāo)注單位；它的實(shí)際單位為(176。溶液中固體物質(zhì)的旋光度由溶液的旋光度計(jì)算得出。溶液中液體旋光度，由溶液旋光度
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