【正文】 加熱后觀察是否變成綠色。（或在 500ml 濃硫酸中加 5g Ag2SO4）。 ④H 2SO4Ag2SO4 溶液：于 2500ml 濃 H2SO4 中加入 25g Ag2SO4。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml 錐形瓶中，加水稀釋至 110ml 左右，緩慢加入 30ml 濃硫酸，混勻。試劑29 / 50① 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 K2Cr2O7=）:稱取預(yù)先在 1200C 烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)級純 K2Cr2O7 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶， 稀釋至標(biāo)線，搖勻；② 試亞鐵靈指示液：稱取 鄰菲啰啉， 硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至 100ml，貯于棕色瓶內(nèi)；③ 硫酸亞鐵銨[(NH 4)2Fe(SO4)2用 ，未經(jīng)稀釋水的測定上限是 700mg/l，用 ~50mg/l 的COD 值，但低于 10mg/l 時測量準(zhǔn)確度較差。根據(jù)(NH 4)2Fe(SO4)2 的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等?；?yàn)分析28 / 50 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題，如對出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。按規(guī)定處理廢液。 ⑵、如果水樣程強(qiáng)堿性或強(qiáng)酸性，可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測定。以淀粉作指示劑用Na2S2O3 溶液滴定至溶液滴定至藍(lán)色剛好退，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。 注意事項(xiàng) ⑴、如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于 ），應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。 ⑶、滴定 移取 上述溶液于 250ml 錐形瓶中，用 Na2S2O3 溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄 Na2S2O3溶液用量。 ⑵、析出碘 輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 硫酸。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 =V? 式中：M—Na 2S2O3 溶液濃度（mol/l）； V—滴定時消耗 Na2S2O3 溶液的體積（ml）。標(biāo)定方法如下： 于 250ml 碘量瓶中，加入 100ml 水中和 1gKI，加入 ml 、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，搖勻。5H2O 溶于煮沸放冷的水中，加入 ,用水稀釋至 1000ml。 ⑤ K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(1/6 K2Cr2O7):稱取于 105～110 0C 烘干 2h 并冷卻的優(yōu)級純K2Cr2O7 ,溶于水，移入 1000ml 容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 ④ 1％淀粉溶液：稱取 1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀再用剛煮沸的水沖稀至 100ml。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清夜，貯于棕色瓶中。此溶液加至酸化過的 KI 溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。4H2O)或 364g(MnSO4 儀器 26 / 50 250～300ml 溶解氧瓶。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。1室內(nèi)應(yīng)該定時排風(fēng)換氣，保持室內(nèi)外清潔整齊。工作完畢后，及時清洗器皿并放好藥品儀器。工作中應(yīng)該保持桌面清潔，整齊。使用各種儀器、器皿時，首先應(yīng)了解其性能。5 、稀釋硫酸時，注意將硫酸小心緩慢地并在攪拌下加入水中，切忌將水直接倒入濃硫酸中。為了保持其溶液原有的濃度，用后及時蓋瓶塞，不要錯用瓶塞，不要帶入其他濃度的溶液或污物。25 / 50三、分析操作操作之前，了解將要工作的操作程序及需要使用的儀器，藥品性能等，以便在工作中做到有條不紊，緊張而有秩序地工作。藥品按類分別存放，如酸類、堿類、氧化物、易揮發(fā)、易爆炸、易燃、有機(jī)溶劑、劇毒藥品等，應(yīng)分類密閉放置，強(qiáng)酸與氨水應(yīng)分開存放。各類藥品保存，應(yīng)有明顯的標(biāo)志，要完整保留藥品原有的標(biāo)簽。各儀器、藥品分其類別、規(guī)格后放在固定的地方，并合理保管。二、儀器及藥品保管安放儀器的房間應(yīng)符合該儀器的要求，以確保儀器的精度及使用壽命。工作結(jié)束時，應(yīng)進(jìn)行安全檢查，水、電、氣源等要進(jìn)行關(guān)閉檢查?；?yàn)室不準(zhǔn)吸煙，不得吃東西，不準(zhǔn)用化驗(yàn)容器盛裝食物，火柴頭不得亂丟?；?yàn)過程中的蒸干、消解、回流以及帶刺激性氣味的化驗(yàn)操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。易燃易爆物品，不得受陽光直射，應(yīng)分別放置在背光干燥地方，應(yīng)密閉，并遠(yuǎn)離火源，妥善保存。反應(yīng)后剩余的高氯酸應(yīng)用水沖稀后方可廢棄。① 加熱用的酒精燈、噴燈、電爐等加熱器使用完畢時，應(yīng)立即關(guān)閉；② 炙熱的物品不能直接放置在實(shí)驗(yàn)臺上，各種電加熱器及其他溫度較高的加熱器都應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上；③ 傾注和使用易燃物時，附近不能有明火； ④ 在蒸發(fā)、蒸餾和回流加熱易燃液體過程中，分析人員不能擅自離開；⑤ 取用腐蝕性藥品，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氨水等盡可能帶上防護(hù)眼罩和手套，操作完畢后應(yīng)立即洗手；⑥ 嚴(yán)禁試劑用口或鼻子直接接近瓶口進(jìn)行鑒別；24 / 50⑦ 有機(jī)化合物和高氯酸的混合物具有猛烈的爆炸力。第七章 化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程第一節(jié) 化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程一、安全操作守則保持化驗(yàn)室良好的通風(fēng)環(huán)境，做好各項(xiàng)安全防護(hù)措施。停機(jī)程序23 / 50（1）按“關(guān)閉”按鈕，運(yùn)行指示燈滅，泵停止運(yùn)行；（2）關(guān)閉進(jìn)、出口閥門。啟動程序（1）打開進(jìn)、出口閥門；（2）一切正常后啟動開機(jī)按鍵。在我廠中，單螺桿泵用作投藥泵和污泥泵。22 / 50維護(hù)與保養(yǎng)（1）定期更換減速箱內(nèi)齒輪油；（2）定期清理輸送槽內(nèi)壁附著污泥。運(yùn)行過程運(yùn)行中隨時檢查其運(yùn)行情況。 準(zhǔn)備工作（1）檢查輸送槽頂蓋是否牢固；（3）檢查設(shè)備是否正常供電，處于待機(jī)狀態(tài)。如出現(xiàn)其它異常聲響和嚴(yán)重?fù)p壞等應(yīng)及時通知廠商修復(fù)。停機(jī)過程（1）關(guān)閉污泥泵；（2）關(guān)閉 PAM 加藥泵，濃縮機(jī)及主機(jī)繼續(xù)運(yùn)行至濾布清洗干凈，清洗泵同樣運(yùn)行；（3）濾布清洗干凈后，關(guān)閉濃縮機(jī)、主機(jī)、清洗泵、空壓機(jī)；（4）排放空壓機(jī)內(nèi)剩余氣體。啟動程序（1）開空壓機(jī) 3 分鐘，確保空氣壓力達(dá)到 ；（2）開啟濃縮機(jī)；（3）開啟主機(jī)；（4）開 PAM 加藥泵；（5）開啟污泥泵， 。手動控制，連續(xù)運(yùn)行，濃縮脫水效率高，泥餅含固率高。維護(hù)保養(yǎng)（1）定期清理管道中殘余絮凝劑液體；（2）定期清理箱體；（3）定期給軸承、電機(jī)等潤滑加油。運(yùn)行過程觀察攪拌裝置工作情況。19 / 50開機(jī)準(zhǔn)備（1）檢查系統(tǒng)管路是否正確，進(jìn)水壓力泵保證 ~；（2）進(jìn)水采用自來水，不能用回用水或帶雜質(zhì)的水；（3）調(diào)節(jié)攪拌裝置閥門。安裝于污泥脫水機(jī)房，增加污泥的絮凝形，幫助污泥濃縮。維護(hù)保養(yǎng)（1）禁止泵在汽蝕狀態(tài)下長期運(yùn)行；（2）禁止泵在流量運(yùn)行時，電機(jī)超電流長期運(yùn)行；（3）每運(yùn)行 500 小時應(yīng)對軸承進(jìn)行加油；（4）離心泵進(jìn)行長期運(yùn)行后，由于機(jī)械磨損，使機(jī)組噪聲及振動增大時，應(yīng)停車檢查，必要時可更換易損零件及軸承，機(jī)組大修期一般為一年。18 / 50運(yùn)行過程（1）觀察泵機(jī)轉(zhuǎn)動情況是否正確；（2）觀察泵機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程是否有異常響聲；（3）觀察水力攪拌情況。工作準(zhǔn)備（1）投料箱中液位必須不低于其刻度；（2）先選擇水力攪拌管線，待藥品溶液混合均勻后，在選擇進(jìn)藥管線；（3）檢查電源指示燈是否亮，確保設(shè)備通電，處于待機(jī)狀態(tài)下。注意事項(xiàng)（1）氯酸鈉和鹽酸應(yīng)分開單獨(dú)存放；（2）氯酸鈉應(yīng)放在干燥、通風(fēng)、避光處，嚴(yán)禁與易燃物品混放，嚴(yán)禁擠壓、碰撞，氯酸鈉應(yīng)符合 GB16181995 工業(yè)用氯酸鈉的要求； （3）鹽酸濃度為 30%左右，應(yīng)符合 G32093 工業(yè)合成鹽酸的要求，嚴(yán)禁使用廢酸；（4）應(yīng)注意經(jīng)常清洗原料罐下部的沉淀物，防止堵塞計(jì)量泵。運(yùn)行過程（1）注意溫度表讀數(shù)，設(shè)備工作溫度不低于 78℃；（2）注意壓力表讀數(shù)，水源壓力為 ~ 適宜；（3）保持良好的室內(nèi)通風(fēng)，必要時可開啟換氣扇。（3）檢查水力管線是否正確，并保證管路通暢。16 / 50第五章 消毒間設(shè)備安全操作規(guī)程第一節(jié) 二氧化氯發(fā)生器微電腦控制儀基本情況二氧化氯發(fā)生器安裝于消毒間中，在工藝排水的同時，開啟消毒發(fā)生器，由計(jì)量泵將氯酸鈉水溶液與鹽酸溶液輸入到反應(yīng)器中，在一定溫度和負(fù)壓下進(jìn)行充分反應(yīng)，產(chǎn)出以二氧化氯為主、氯氣為輔的消毒氣體，經(jīng)水射器吸收與水充分混合后形成消毒液后，通入被消毒水中進(jìn)行殺菌滅藻。儀表是常開設(shè)備，平時不需要開關(guān)，每次斷電后，當(dāng)重新來電時能夠自動調(diào)整并運(yùn)行。第三節(jié) 儀表的安全操作規(guī)程基本情況15 / 50儀表我廠實(shí)現(xiàn)自動化控制的重要憑借，它所反映的數(shù)據(jù)是工藝運(yùn)行的重要參數(shù)，從而實(shí)現(xiàn)了對工藝運(yùn)行狀況的在線監(jiān)控。啟動程序按下啟動按鈕啟動運(yùn)行過程觀察攪拌機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中是否有抖動或異常響聲停機(jī)程序按下紅色按鈕停止攪拌器運(yùn)行，做好運(yùn)行記錄。缺氧區(qū)和好氧區(qū)采用兩葉式葉輪旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行推流防止污泥下沉。維修保養(yǎng)（1）定期檢查水泵電動機(jī)相對地間絕緣電阻，其值不得低于 50MΩ，并檢查地線是否牢固可靠；（2）油室每年換油一次能延長機(jī)械密封壽命；（3）長期停泵狀態(tài)下，應(yīng)將泵機(jī)從水中提起，清洗干凈，放置于干燥處儲存。運(yùn)行過程（1）注意潛水泵是否有抖動過大或異常響聲現(xiàn)象，如有則應(yīng)停機(jī)做相應(yīng)檢查；（2）注意觀察流量是否正常；（3）注意水位變化，確保泵機(jī)正常運(yùn)行。我廠所選用的 QW 系列潛水泵相應(yīng)型號及相關(guān)參數(shù)如下表所示。維護(hù)保養(yǎng)（1）設(shè)備按正常巡檢，維護(hù)修理，潤滑管理等制度要求進(jìn)行；（2）每天巡檢機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)情況，不存在不正常噪音，密封有無泄漏，并適當(dāng)加注軸承潤滑脂；（3）每月檢查驅(qū)動裝置齒輪箱中的油位，并加高到所需高度；（4）每兩年：設(shè)備進(jìn)行解體大修、拆開清洗減速機(jī)，更換磨損的另件，更換密封圈及磨損的襯套，檢查及校正螺旋體等；（5）因故障原因停機(jī)應(yīng)查明原因，排除故障后才能重新開機(jī)；（6）停機(jī)三天以上時，應(yīng)沖洗或排除設(shè)備內(nèi)部物料，以免干涸結(jié)塊。第五節(jié) 砂水分離器操作規(guī)程10 / 50基本情況砂水分離器與旋流沉砂池配套使用，對所吸入的砂水進(jìn)行分離，將污水排回提升泵房，無機(jī)砂粒從吸砂機(jī)中排出。運(yùn)行過程（1）觀察電機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常；（2）觀察電動閥門是否正常工作；（3）觀察羅茨風(fēng)機(jī)是否正常工作。設(shè)計(jì)流量：Q= 179。沉砂池的目的沉降較大密度的無機(jī)顆粒，吸砂機(jī)則用于清理沉砂池底部沉積的無機(jī)顆粒。停機(jī)程序（1）調(diào)整電機(jī)及掛鉤位置，使其不至于妨礙工作人員的其他操作；（2）關(guān)閉控制手柄電源開關(guān)；維護(hù)保養(yǎng)（1）每月定期檢查限位器的靈敏度和安全可靠性；（2）檢查電機(jī)安裝螺栓是否松動，電機(jī)運(yùn)行有無異常響聲或氣味；（3）定期檢查鋼絲繩的纏繞情況，檢查其是否變形和鑲嵌牢固；（4）每 3 個月定期檢查葫蘆小車的運(yùn)行狀況和磨損程度，確認(rèn)是否需更換；9 / 50（5）每 3 個月定期給減速器、鋼繩加潤滑油；（6）每 6 個月給電動小車減速器、吊鉤、軸承、齒輪加潤滑油；（7）每年給走輪、卷筒、電機(jī)加油；（8）每年對線路、設(shè)備運(yùn)行狀況進(jìn)行檢查，更換或保養(yǎng)相應(yīng)配件。 啟動程序（1）按下控制手柄電源開關(guān)；（2）使用控制手柄操作起重機(jī)。第三節(jié) 電動單梁懸掛起重機(jī)安全操作規(guī)程8 / 50基本情況電動單梁懸掛起重機(jī)安裝于提升泵房（2022kg） 、粗格柵（1000kg） ，用于維修設(shè)備時起重和移動設(shè)備。停止過程（1）按下紅色按鈕鍵，停提升泵；（2）及時填寫運(yùn)行記錄。7 / 50啟動程序（1）開關(guān)置于手動，按下綠色啟動按鈕啟動潛水泵；（2）待變頻器顯示頻率正常，確認(rèn)排出管排出水后，水泵完全啟動。其相關(guān)參數(shù)如下：揚(yáng)程： 功率：45kw生產(chǎn)廠家：上海凱泉、南京格蘭富。維修保養(yǎng)（1）在格柵除污機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，如有纖維雜質(zhì)等纏繞鋼絲繩時，應(yīng)及時清理，以免影響設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)；（2）應(yīng)根據(jù)垃圾量的多少，定期清理卸料筐上里垃圾；（3）有關(guān)減速箱的維護(hù)、檢修、按《減速機(jī)使用說明書》進(jìn)行；（4）每月給軸承、導(dǎo)向輪加注黃油。3 運(yùn)行過程（1）觀察格柵的運(yùn)行；（2）開啟螺旋壓榨機(jī)，壓縮處理柵渣；（3）觀察耙齒是否被纖維狀垃圾纏繞住，如有則需及時進(jìn)行停機(jī)清理；6 / 50（4）觀察柵前水體漂浮物數(shù)量變化，當(dāng)漂浮物極少或沒有漂浮物，可停運(yùn)格柵。準(zhǔn)備工作（1）檢查柵條有無變形；（2）檢查鋼絲繩的張緊度；（3）檢查柵前柵后水體（進(jìn)水口和提升泵房）中，懸浮物和漂浮物的數(shù)量；（4）觀察耙齒是否被纖維狀垃圾纏繞住，如有則需立即停機(jī)清理；（5）檢查潤滑情況；（6）檢查設(shè)備是否正常供電，處于待機(jī)狀態(tài)。通過操作器可以選擇